T-GXAS 439-2023 毛發(fā)中氟胺酮、去甲氟胺酮的測定 液相色譜-串聯質譜法_第1頁
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GXASI本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定技術中心、南寧市公安局禁毒支隊毒品檢驗梧州市公安局物證鑒定所、賀州市公安局物證鑒定所、珀金1毛發(fā)中氟胺酮、去甲氟胺酮的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格4.2氟胺酮、去甲氟胺酮基本信息參見附錄A。），5.7100μg/mL氟胺酮、去甲氟胺酮標準液：市售氟胺酮、去甲氟胺酮標準物質溶液。密封，置于冰5.8100ng/mL氟胺酮、去甲氟胺酮混合標準5.91.0mg/mL甲氧那明標準儲備溶液：稱取甲氧那明（5.5）10mg于10mL容量瓶中，加入適量甲醇25.12具蓋離心管。5.13具蓋研磨管。6.1液相色譜-串聯質譜儀：配有電噴霧離子源(置于冷凍研磨儀中粉碎4min，呈粉末狀。稱取毛發(fā)粉末20mg，加入1.0mL內標甲氧那明標準工作液（5.11超聲30min，10000r/min下空白毛發(fā)樣品按7.1.1的要求處理后，取20mg加入10μL氟胺酮、去甲氟胺酮混合標準物質工作溶），a)色譜柱：ZORBAXEclipsePlus553555a)離子源：電噴霧電離-正離子模式(ESI+)；b)檢測方式：多反應監(jiān)測(MRM)；d)碰撞氣(CAD)、氣簾氣(CUR)、霧化氣(GS1)、輔助氣(GS2)均為高純氮氣，使用前調節(jié)各氣流e)噴霧電壓(IS)、去簇電壓(DP)、碰撞能量(CE)等電壓值應優(yōu)化至氟胺酮、去甲氟胺酮和甲氧那明的MRM色譜圖參見附錄B圖B表2氟胺酮、去甲氟胺酮和甲氧那明的定性離子7.2.4.1以保留時間作為參考，以質譜特征碎片離子峰和7.2.4.2如果案件樣品中出現氟胺酮和去甲氟胺酮的兩對定性離子對的特征色譜峰，保留時間與添加樣品中相應標準物質的色譜峰保留時間一致（相對誤差在±2.5％內），且定性離子對豐度比與濃度相4相對離子對豐度比/(%)最大允許的相對誤差/(%)8.1.1如果案件樣品中僅檢出內標甲氧那明，未檢出氟胺酮和去甲氟胺酮，則陰性結果可靠。8.1.2如果案件樣品中未檢出內標甲氧那明，則陰性結果不可8.2.1如果案件樣品中檢出氟胺酮或去甲氟胺酮、并檢出內標甲氧那明，且空白樣品無干擾，則陽性8.2.2如果案件樣品中檢出氟胺酮或去甲氟胺酮但未檢出8.2.3如果空白樣品中檢出氟胺酮或去甲氟胺酮，則陽性結果不可9檢出限氟胺酮的方法檢出限為0.01ng/

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