工業(yè)分析實驗教案

教案課程：工業(yè)分析實驗專業(yè)：工業(yè)分析與檢驗班級：高11分析6、7，本11應用化學教研室：電類教研室編寫教師：第一章煤質(zhì)分析 3實驗一快速灰份測定儀的使用與維護 3實驗二全自動工業(yè)分析儀的安裝和使用 4實驗三煤中灰分的測定（重量法） 6實驗四煤中水分的、灰分測定（重量法） 7實驗五煤中全硫含量的測定（艾氏卡法） 9第二章肥料分析 11實驗一鉀肥中鉀含量的測定（STPB稱量法） 11實驗二硫酸銨肥料中氮含量的測定（甲醛法） 13實驗一快速灰份測定儀的使用與維護一、教學要求：1、掌握快速灰份測定儀的使用方法2、掌握空氣干燥煤樣的灰分的計算方法二、教學內(nèi)容：（一）實驗步驟1、接通電源，打開運行開關，檢查調(diào)整傳動機構的運行情況。（1）鏈條運行方向應由爐膛高端向低端；（2）鏈條應運行平穩(wěn)，無跑偏現(xiàn)象，否則可通過調(diào)節(jié)鏈輪之調(diào)整釘來糾正；（3）鏈條的松緊必須在升溫之前調(diào)整，可通過鏈輪調(diào)整螺釘進行。調(diào)整時鏈條稍有松弛即可，既不能拉的太緊，也不可過于松弛。2、根據(jù)需要調(diào)整好傳送鏈條運行速度。3、關閉運行開關，打開加熱開關，將爐溫設定在815±10℃，當爐溫達到設定溫度后，打開運行開關，根據(jù)需要將準備好的盛試樣灰皿（稱取粒度為０.２mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g精確到0.0002g4、根據(jù)GB212-2001《煤的工業(yè)分析方法》規(guī)定，空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：Aad=（m1／m）×100式中：Aad—空氣干燥煤樣的灰分產(chǎn)率％；m1—殘留物的質(zhì)量g；m—煤樣的質(zhì)量g；（二）實驗數(shù)據(jù)記錄與處理次數(shù)項目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）（三）、實驗注意事項1、儀器應水平放置于工作臺案之上，爐口避開迎風口，確保其自然通風助燃。2、經(jīng)常檢查各部分工作情況，并精心維護，各支承輪和齒輪減速器要經(jīng)常加油潤滑，每次試驗前應清掃爐膛防止有雜物影響測試結果。實驗二全自動工業(yè)分析儀的安裝和使用教學要求：掌握全自動工業(yè)分析儀的安裝和使用方法教學內(nèi)容：步驟1、進入稱樣頁面后，系統(tǒng)檢測主機開關是否打開，如果沒開則給出提示；2、選擇測試選項，默認時選擇水分、揮發(fā)分、固定碳、灰分進行測試；3、輸入被測樣品的樣品編號等；4、用鼠標按稱樣按鈕，進樣盤下降到稱樣位，稱取坩堝皮重記為G05、進樣盤回復到高位后，取下坩堝，加入0.35—0.5g重的樣品后，按稱樣按鈕，稱得質(zhì)量記為G4，則樣重Wt=G4-G0，如果Wt不在規(guī)定范圍內(nèi)則重復該步驟；重復過程③→⑤進行下一個樣品稱重；如果發(fā)現(xiàn)前面的輸入項有錯誤，可在顯示表格欄中雙擊該項，彈出樣品編輯對話框如下圖，進行修改后，點擊Ok確認。當需要結束所有稱樣時按《結束》按鈕，結束稱樣進入樣品測試狀態(tài)。9、等待爐溫；T1=105（低溫），T2=700（高溫）10、升降電機下降將樣品送入低溫爐內(nèi)，通氮氣N2（800～1000ml/min），進行內(nèi)水分測定，至樣品恒重，記當前重量為G3，則內(nèi)水分G4-G3Mad=—————G4-G011、等待爐溫；T1=105（低溫），T2=900（高溫）12、升降電機下降將樣品送入高溫爐內(nèi)，通氮氣N2（800～1000ml/min），進行揮發(fā)分測定，等待7分鐘，記當前重量為G2，則揮發(fā)分G3-G2Vad=—————G4-G013、等待爐溫；T1=105（低溫），T2=815（高溫）14、通氧氣O2（800～1000ml/min），進行灰分測定，至樣品恒重，記當前重量為G1，則灰分G1-G0Aad=—————G4-G015、根據(jù)工業(yè)分析測定的數(shù)據(jù)及焦渣指數(shù)，通過經(jīng)驗公式計算出高位發(fā)熱量Qgr，ad；16、升降電機上升至高位，等待進行下一個樣品的測試；17、重復（1）→（8）進行下一個樣品的測試。數(shù)據(jù)記錄與處理選擇數(shù)據(jù)處理中的數(shù)據(jù)查詢，彈出數(shù)據(jù)查詢對話框：1、查詢條件包括：日期、樣品、編號、樣品名稱、Mad、Vad、Aad、Qgrad、飛灰，可以選擇一項也可以選擇多項進行查詢。2、查詢輸入：當某項查詢條件被選擇后，該輸入選項被激活，輸入相應的查詢范圍或名稱后，點擊查詢按鈕，系統(tǒng)將會將滿足條件的數(shù)據(jù)記錄輸出到表格中，并以不同基準來顯示（Vd/VarAd/Aar項表示：如果Mt為零則表示干基，否則表示收到基）。如果想打印輸出該數(shù)據(jù)則可以點擊打印按鈕。3、查詢預覽：在打印數(shù)據(jù)之前，可對數(shù)據(jù)進行預覽，查看打印機狀態(tài)以及紙張的設定情況，如紙張被設成橫向，需改為縱向，這樣可以更好的打印出你需要的數(shù)據(jù)。注意事項本天平為萬分之一精度天平，它的穩(wěn)定性直接影響系統(tǒng)的分析精度，所以在通電的情況下應防止振動、撞擊或移動。使用時應避免強風對流。實驗三煤中灰分的測定（重量法）教學要求：掌握重量法分析煤中灰分的原理及方法。掌握馬弗爐燃燒煤樣的方法。教學內(nèi)容：步驟在預先灼燒至恒溫的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1±0.1）g，稱準至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將灰皿送入爐溫不超過100℃的馬弗爐恒溫區(qū)，關上爐門（留15mm左右的縫隙）。在不少于30min的時間內(nèi)將爐溫升至500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815±10）從爐中取出灰皿，放在耐熱爐瓷板或石棉網(wǎng)上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫，約20min后稱重。進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.0010g為止，以最后一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。灰分低于15.00%時，不必進行檢查性灼燒。5、空氣干燥煤樣的灰分按下式計算：Aad=(m1/m)×100%式中，Aad——空氣干燥煤樣的灰分，%；m1——灼燒后殘留物的質(zhì)量，g；m——稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g?；曳譁y定精密度灰分/%重復性限Aad/%再現(xiàn)性臨界差Aa/%<15.000.200.3015.00～30.000.300.50>30.000.500.70（二）數(shù)據(jù)記錄與處理次數(shù)項目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）（三）注意事項一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化灼燒到質(zhì)量恒定，殘留的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為煤樣的灰分。實驗四煤中水分的、灰分測定（重量法）煤中全水的測定——空氣干燥法教學要求：掌握空氣干燥法測定煤質(zhì)水分的方法。掌握緩慢灰化法測定煤質(zhì)灰分的方法。教學內(nèi)容：（一）步驟1、用預先干燥并稱量過（精確到0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣（1±0.1g2、打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風（預先鼓風是為了使溫度均勻，將稱好的裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前3~5min就開始鼓風）并已加熱到105~110℃的干燥箱中。在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h，無煤干燥1~1.5h3、從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥箱中冷卻到室溫（約20min）后，稱量。4、進行干燥性檢查，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g水分測定精密度水分（Mad）/%重復性限/%<5.000.205.00～10.000.30>10.000.405、空氣干燥煤樣水分的測定（空氣干燥法）煤樣灰分的測定（緩慢灰化法）數(shù)據(jù)記錄與處理次數(shù)項目123m1（g）m（g)Mad（%）Mad平均（%）次數(shù)項目123m1（g）m（g)Aad（%）Aad平均（%）注意事項一定量的空氣干燥煤樣，置于105~110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。實驗五煤中全硫含量的測定（艾氏卡法）教學要求：1、掌握空氣干燥煤中硫酸鹽含量的測定方法。2、掌握試樣的溶解、調(diào)酸度、沉淀、過濾、洗滌、干燥操作技術。教學內(nèi)容：步驟1.于30mL坩堝中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g(稱準至0.0002g)和艾氏劑2g(稱準至0.1g2.將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，在1~2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800~850℃。并在該溫度下保持1-23.將坩堝從爐中取出。冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中灼燒物攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)燒盡的煤粒，應在800~有未850℃下繼續(xù)灼燒0.5h)，然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再混入100~105mL4.用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細沖洗至少10次，洗液總體積約為250~300mL。5.向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示液，加鹽酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性(橙黃色)。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液10mL，在近沸狀況下保持約2h，最后溶液體積為200mL左右。6.溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗)。7.將帶沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800~850℃的馬弗爐內(nèi)灼燒20~40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25~30min每配制一批艾氏劑或其他任一試劑時，應進行2個以上空白試驗(除不加煤樣外，全部操作同樣品操作)，硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0.0010g，取算術平均值作為空白值。8.全硫含量的測定—全硫含量m1—硫酸鋇的質(zhì)量，gm2—空白試驗的硫酸鋇的質(zhì)量，g0.1374—由硫酸鋇轉(zhuǎn)換為硫的換算因素m—空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g全硫測定精密度St/%重復性St,ad/%再現(xiàn)性St,ad/%<10.050.101～40.100.20>40.200.30(二)數(shù)據(jù)記錄與處理次數(shù)項目123m1（g）m2（g)m（g)S（%）S平均（%）（三）注意事項將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀，過濾、洗滌、干燥后，根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。肥料分析實驗一鉀肥中鉀含量的測定（STPB稱量法）一、教學要求：掌握四苯硼酸鈉稱量法測定鉀肥中鉀的含量的原理及操作技術。進一步鞏固稱量法的沉淀、過濾、轉(zhuǎn)移、烘干等操作步驟。二、教學內(nèi)容：（一）步驟試驗溶液的制備稱取約2g試樣（KCl），精確至0.0002g，置于燒杯中，加入150mL水及10mL鹽酸，煮沸15測定準確吸取上述試液10mL于燒杯中，加入10mLEDTA溶液，2滴酚酞指示液，攪勻，逐滴加入氫氧化鈉溶液至溶液的顏色變紅為止，再過量1mL。加入5mL甲醛溶液，攪勻（溶液的體積約40mL為宜）。劇烈攪拌下，逐滴加入比理論量（10mgK2O需3mL四苯硼酸鈉溶液）多4mL的四苯硼酸鈉溶液，靜置30min。用預先在120℃烘至恒重的4號玻璃坩堝抽濾器沉淀，將沉淀用四苯硼酸鈉洗液全部移入坩堝內(nèi)，再用該洗液洗滌5次，每次用5mL，最后用水洗滌兩次，每次用2mL將坩堝連同沉淀置于120℃烘箱內(nèi)，干燥1h氧化鉀含量的測定式中m1—空坩堝質(zhì)量，gm2—坩堝和四苯硼酸鉀沉淀質(zhì)量，gm—試樣質(zhì)量，g—吸取用于滴定的試液體積與全部試液的體積比。0.1314—四苯硼酸鉀的質(zhì)量換算為氧化鉀質(zhì)量的換算因素。(二)數(shù)據(jù)記錄與處理次數(shù)項目123m1（g）m2（g)m（g)ωk2O（%）ωk2O平均（%）（三）注意事項1.由于四苯硼酸鉀容易形成過飽和溶液，在四苯硼酸鈉溶液加入時速度應慢，同時要劇烈攪拌以促使它凝聚析出。考慮到沉淀的溶解度（Ksp=2.2×10－8），洗滌沉淀時，應采用四苯硼酸鈉飽和液。2.沉淀劑四苯硼酸鈉溶液加入量對測定結果有影響，應予以控制。3.在微酸性溶液中，NH4+與四苯硼酸鈉反應也能生成沉淀，故測定過程應注意避免銨鹽及氨的影響。如試液中有NH4+,可以在沉淀前加堿，并加熱驅(qū)除氨，然后重新調(diào)整酸度進行測定。實驗二硫酸銨肥料中氮含量的測定（甲醛法）教學要求：1.了解酸、堿滴定法的應用掌握甲醛法測定銨鹽中含氮量的方法教學內(nèi)容：步驟準確稱取硫酸銨試樣（0.2～0.3g）三份，置于錐形瓶中，加水溶解，加1～2滴甲基紅指示劑，用0.1mol/LNaOH滴定至紅色變?yōu)辄S色為止。（不計NaOH的用量）。再加入10mL20%甲醛溶液溶液，搖勻，放置2～3分鐘，再1～2