工業(yè)用精對苯二甲酸（PTA）試驗(yàn)方法 第5部分：酸值的測定 編制說明

工業(yè)用精對苯二甲酸酸值（電位滴定法）工業(yè)用精對苯二甲酸酸值（電位滴定法）的測定編制說明下達(dá)的任務(wù)，國家標(biāo)準(zhǔn)《工業(yè)用精對苯二甲酸(PTA)試驗(yàn)方法第5部分：酸值的員歸口，計(jì)劃進(jìn)度為2023-2024年，項(xiàng)目計(jì)劃編號20標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)立項(xiàng)后，我們查閱了有關(guān)資料和提交于2024年9月4至5日在揚(yáng)州召開的工作會議討論，本及其相關(guān)文件，并提出了修改意見。2024年10月11日至位在揚(yáng)子石化組織進(jìn)行了本標(biāo)準(zhǔn)的室間精密度（集中本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為中國石油化工股份有限公司(法第5部分：酸值的測定》，隨著分析技術(shù)的不斷進(jìn)步，自動化逐漸成為化學(xué)D8032-2020《用顏色指示劑滴定2024《電位滴定法測定石油產(chǎn)品酸值》，美國AMOCO公司ACL-1《PTA中酸值通過試驗(yàn)，取樣量在0.5g時(shí)，二甲基亞砜和水體積分別為50mL、20mL時(shí)避試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定方式對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度存在較大影響。常規(guī)的手動標(biāo)定+顏色指示劑法與自動電位儀器標(biāo)定結(jié)果存在差際PTA樣品的酸值結(jié)果在674.8mg/g~676.9mg/g，滿足675±2mg/g范圍內(nèi)，而采10mL的容量誤差不應(yīng)超過±15uL”的相關(guān)規(guī)定，并明確驗(yàn)證方法參照J(rèn)JG814-均可以用來測定PTA酸值。由于動態(tài)滴定法測定結(jié)果重樣品（揚(yáng)子石化）進(jìn)行了測定，測定結(jié)果平均值分別為675.8mg/g、676.4mg/g、676.4mg/g；RSD分別為0.07872024年10月11日至12日，秘書處和起草單位在揚(yáng)子石化組織進(jìn)行六臺電位不同型號滴定儀對每個(gè)試樣進(jìn)行兩次重復(fù)測本次修訂增加了自動電位滴定法，并采用低毒的本標(biāo)準(zhǔn)將為生產(chǎn)企業(yè)更好地控制工業(yè)用精對苯二方法第5部分：酸值的測定》于2016年6月14日批準(zhǔn)，201法標(biāo)準(zhǔn)是工業(yè)用精對苯二甲酸產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的配套方法守國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂的相關(guān)規(guī)定，標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容符合國家無無工業(yè)用精對苯二甲酸酸值（電位滴定法）工業(yè)用精對苯二甲酸酸值的測定試驗(yàn)報(bào)告酸值acidnumber：中和1gPTA樣品所需的氫氧化鉀的質(zhì)量（以動態(tài)滴定法（DET）：儀器根據(jù)電位變化適時(shí)調(diào)整加入量，在接近滴定終點(diǎn)時(shí)，采用更）：更大，找出電位變化最大的區(qū)間，再根據(jù)算法，得出3.1.1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c（NaOH）=0V：草酸消耗的滴定劑體積，mLm：二水合草酸的質(zhì)量，gX=m），V：樣品消耗的滴定劑體積，mLV0：空白消耗的滴定劑體積，mLm：樣品質(zhì)量，g4結(jié)果與討論4.1樣品量與溶劑比例探究4.1.1取樣量的確定），4.1.2溶劑比例的確定樣品量，g4.1.3取樣量范圍的探究樣品量，g4.2氫氧化鈉滴定劑手動標(biāo)定與儀器標(biāo)定結(jié)果比對儀器標(biāo)定的平均12341234定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，而不能直接使用配置氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)采用手動法標(biāo)定的濃4.3儀器標(biāo)定用草酸與鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定結(jié)果比對草酸標(biāo)定CNaOH=0.5034mol/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定CNaOH=0.5005mol/L4.4氫氧化鈉滴定劑濃度波動的影響標(biāo)定CNaOH=0.5010mol/L重新標(biāo)定CNaOH=0.4996mol/L4.5滴定管校正的影響積124824284.6滴定方法的選擇123456784.7PTA樣品測定數(shù)據(jù)4.7.1同一樣品不同儀器測定結(jié)果采用上述試驗(yàn)方法使用3種不同型號儀器對同一水平PTA樣品進(jìn)行了測定，數(shù)表11KEMAT-710測定數(shù)據(jù)4.7.2不同樣品同一儀器測定結(jié)果采用上述試驗(yàn)方法使用同一型號儀器（萬通916）對不同水平PTA樣品進(jìn)行了免渾濁現(xiàn)象，獲得穩(wěn)定的電位，能很好的用電位滴定法測定工業(yè)用精對苯二甲酸的酸值。[1]劉殿麗，李華文，李大為。PTA酸值測定方法的改進(jìn)[J]聚酯工業(yè)，2010,23（）：[4]崔洪友，王景華，魏書芹等。酸堿電位滴定法測定生物油）：工業(yè)用精對苯二甲酸（PTA）酸值的測定精密度試驗(yàn)報(bào)告公司、江蘇嘉通能源有限公司、中國石化儀征化纖A俞昊/中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司B李誠煒/中石化(上海)石油化工研究院有限公司C王帥帥/中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司D于忠明/江蘇嘉通能源有限公司E李欣葉/中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司F齊芹/江蘇嘉通能源有限公司G楊文艷/中國石化揚(yáng)子石油化工有限公司H丁麗婷/江蘇嘉通能源有限公司I張野/中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司J沈雪峰/浙江獨(dú)山能源有限公司K崔小波/通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司L高彪/通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（上海）有限公司2.1原始測定值的整理、檢驗(yàn)和異常值的處理表3工業(yè)用精對苯二甲酸酸值測定的121212ABCDEFGHIJKL2.2計(jì)算平均值(m)，重復(fù)性(r)，再現(xiàn)性(R)的數(shù)值m(平均值)r(重復(fù)性限)r/mR(再