T-GXAS 720-2024 離子吸附型稀土礦 離子相稀土總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

GXASI 2 2 2 3 4 4 5 6本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由廣西壯族自治區(qū)地質(zhì)礦產(chǎn)測(cè)試研究中心提1離子吸附型稀土礦離子相稀土總量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定DZ/T0130（所有部分）地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理行分離，以?xún)?nèi)標(biāo)法校正后待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與待測(cè)元素的濃度成正比關(guān)系進(jìn)行定本文件除非另有說(shuō)明，在分析中所用試劑均為分）：5.7硫酸（H2SO4ρ=1.84g/mL。5.8硝酸（HNO3ρ=1.40g/mL。25.9冰乙酸（CH3COOHρ=1.05g/mL。），5.14鉬（Mo）、錸（Re）混合內(nèi)標(biāo)溶液[ρ（鉬酸銨）=30g/L；ρ（Re）=0.5g/L稱(chēng)取0.5000g錸（純度大于99.9置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（5.8置于控溫電熱板上微沸至溶解完全，冷卻后用適量水沖洗杯壁，再緩慢加入30mL氨水（5.10移入1000mL容量瓶中；稱(chēng)5.15鉬、錸混合內(nèi)標(biāo)工作溶液[ρ（鉬酸銨）=60μg/mL；ρ（Re）=1μg/mL］：移取10.00mL鉬、錸），釹（Nd）、釤（Sm）、銪（Eu）、釓（Gd）、鋱（T鐿（Yb）、镥（Lu）及鈹（Be）、鈷（Co）、銦6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能在5u～250u質(zhì)量范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為10％峰高處7.2樣品在105℃±5℃條件下干燥2h～3h，至恒重，置于干燥器中，冷卻至室溫，裝入磨口），），3鉬、錸混合內(nèi)標(biāo)工作溶液（5.15），搖勻，制得稀土多質(zhì)量(μg）Y000000000000000555558.4.2分取0.05mL稀土多元素混合校準(zhǔn)溶液（8.4.1）置于30mL聚四氟乙烯坩堝中，加入5mL硝酸的儀器調(diào)諧溶液（5.17）進(jìn)行儀器參數(shù)最佳化調(diào)試。選擇98Mo、185Re作為內(nèi)標(biāo)測(cè)定同位素，儀器參考工注：基體效應(yīng)、體積及稀釋的誤差通過(guò)離線(xiàn)內(nèi)標(biāo)校正按儀器參考工作條件（見(jiàn)附錄A）測(cè)定空白試驗(yàn)溶液（8.1）、驗(yàn)證試驗(yàn)溶液（8.2）和樣品待測(cè)溶），9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1各離子相稀土元素分量的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì),數(shù)值以微克每克(μg/g）表示，按公式（1）計(jì)算：w（B）——樣品中各離子相稀土元素分量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克(μg/g4w（fRE0）——樣品中離子相稀土總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每wi——樣品中各離子相稀土元素分量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克ki——各離子吸附型稀土元素氧化物與其單質(zhì)的換算系數(shù)，見(jiàn)kiki//在重復(fù)條件下,獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差符合DZ/T0130（所有部分）的質(zhì)量控11.1每批樣品分析時(shí)，應(yīng)按照DZ/T0130（所有部分）采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、不同儀器方法比點(diǎn)濃度值的相對(duì)誤差應(yīng)在±10％以?xún)?nèi)，否5W