T-HBIQA 0001.15-2023 獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

T/HBIQAveterinarydrugprepaLiquidchromatographytandemmasssp河北省檢驗(yàn)檢疫學(xué)會(huì)發(fā)布——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類本文件主要起草人：康占省、張婧雯、王敬、艾連峰、李永強(qiáng)、1獸藥制劑中非法添加4種四環(huán)素類藥物的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本文件規(guī)定了獸藥制劑中非法添加4種四），），5.1.5乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2Na2O8）。25.2溶液配制5.2.1氫氧化鈉溶液（1mol/L）：取氫氧化鈉（5.1.6）4g，加水溶解并稀釋至100mL，混勻。5.2.2Mcllvaine-Na2EDTA緩沖液：分別取檸檬酸（5.1.3）12.9g，磷酸氫二鈉（5.1.4）15.3標(biāo)準(zhǔn)品5.3.1四環(huán)素（Tetracycline，C22H24N2O8，CAS號：60-54-8，純度大于等于97%）；土霉素5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.4.1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/mL）：分別稱取四環(huán)素、土5.4.3基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：準(zhǔn)確量取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（5.5.5材料3留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生分析物含量的變化。AB4b)質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時(shí)間在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液保留時(shí)間±0.1min之內(nèi)保留時(shí)間小于2min的藥物，保留時(shí)間偏差在5%之內(nèi)）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測的線性范圍內(nèi)。在上述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件下，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液中各特征離子質(zhì)量色譜圖見注2：化學(xué)獸藥制劑和非法添加的藥物可能會(huì)造成相應(yīng)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)污染，應(yīng)加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的控制以及所用器皿、儀器的維護(hù)清洗。9結(jié)果計(jì)算試樣中四環(huán)素、土霉素、金霉素和強(qiáng)力霉素的含量由色譜數(shù)據(jù)處理軟件計(jì)算，或按式（1）X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgAs——標(biāo)準(zhǔn)溶液中被測物的峰面積；56表A.1被測