紙漿 硫酸鹽法蒸煮液 總堿、活性堿和有效堿的測定（電位滴定法） 征求意見稿

1紙漿硫酸鹽法蒸煮液總堿、活性堿和有效堿的測定（電位滴定法）警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證本文件適用于硫酸鹽法蒸煮液（白液、綠液燒堿法蒸煮液參照GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和在規(guī)定條件下，用強酸滴定蒸煮液至滴定曲線第二個拐點時，測得的除碳酸鹽外堿性物質(zhì)注：有效堿為氫氧根離子的濃度，包括由硫化物水解形成的氫2用已知濃度的鹽酸溶液滴定試樣，連續(xù)記錄反應混合物的pH值（或pH值的函數(shù)）和消耗鹽酸的體5.2鹽酸溶液，1.0mol/L，精確至0.001mol/5.3標準緩沖溶液，25℃時pH值為4.01、——pH值9.18：將3.80g經(jīng)120℃下干燥后的十水四硼酸鈉（6.1滴定儀：宜使用自動滴定設(shè)備，配有玻璃電極和參比電極，或使用復合電極?？捎涗浀危╬H值與滴定劑消耗量的比值）或滴定曲線的函數(shù)，如一階導數(shù)，以便確定滴時，可使用手動滴定儀和單獨的pH計。對于綠液的分析，應使用可自動評估拐讀數(shù)穩(wěn)定后與第二種標準緩沖溶液的pH值相差應不大于0.2，否則說明電極存在故），8.2選擇合適的樣品體積，使其達到滴定管（或同8.3在取樣前，應確保樣品瓶中的樣品已經(jīng)過均質(zhì)處理。樣品應輕輕旋轉(zhuǎn)，而不應搖晃，以避免氧氣38.4使用移液管或等效設(shè)備，將選定體積的樣品轉(zhuǎn)移至燒杯中，精確至0.1mL合適的體積，使液面浸沒電極，并且攪拌棒可以充9結(jié)果計算和表示Aeff=……………………Aact=………………Atot=……………………Aeff——有效堿，單位為摩爾每升（mol/LAact——活性堿，單位為摩爾每升（mol/LAtot——總堿，單位為摩爾每升（mol/Lm——鹽酸的濃度，單位為摩爾每升（moa——在第一個拐點處消耗的鹽酸溶液體積，單位為毫升b——在第二個拐點處消耗的鹽酸溶液體積，單位為毫b)檢測日期和地點；e)任何偏離本文件以及可能影響結(jié)果的其他情況。4氧化后的溶液還可能含有大量的多硫化物，即xOH-+yS2-+（x+y）H+→xH2O+yHS-（A.1）zCO-+zH+→zHCO（A.2）yHS-+zHCO+（y+z）H+→yH2S（g）+zCO2（g）+zH2O（A.3）z——原始樣品中碳酸根離子含量。實際上，由于按照反應（A.4）中的水解反應，白S2-+H2O→HS-+OH-（A.4）當熔融物溶解于水中時會發(fā)生該反應。更準確地說，（x+y）OH-+（x+y）H+→（x+y）H2O（A.5）“活性堿”是計算得出的OH-和HS-的濃度總和?！翱倝A”是根據(jù)所有堿性物質(zhì)（包括從CO-轉(zhuǎn)化而來的HCO）來確根據(jù)三個拐點的酸消耗量，可按公式（A.6公式（A.11）計算滴定開始時存在的OH-、HS-和a×m=V［OH-A.6）b×m=VOH-］+［CO-A.7）c×m=VOH-］+2［CO-］+［HS-A.8）（A.9）5HS-和CO-的濃度是根據(jù)試驗測定值之硫化度和苛化度按公式（A.15公式（A.16）進行計算：6表B.1重復性和再現(xiàn)性標準偏差表B.2重復性和再現(xiàn)性（95%的概率水平上兩次測試之間的差值）重復性和再現(xiàn)性適用于與本精密度聲明中評估的液體相似的液體。其他類型液體的性質(zhì)與評估的7[1]ISO5725-2Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsand