瀝青蠟含量測定儀校準規(guī)范

瀝青蠟含量測定儀校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于瀝青蠟含量測定儀的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文獻：JJF2019-2022液體恒溫試驗設(shè)備溫度性能測試規(guī)范JTGE20-2011公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程釋義手冊凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3名詞術(shù)語3.1溫度示值誤差temperatureindicationerror瀝青蠟含量測定儀顯示的溫度示值與標準器顯示的溫度數(shù)值之差。3.2溫度波動度temperaturefluctuation冷浴在穩(wěn)定狀態(tài)下，規(guī)定時間間隔內(nèi)的各測量點溫度隨時間的變化量。4概述瀝青蠟含量測定儀通常由冷浴和溫控系統(tǒng)組成，冷浴上通常開有3個孔用來做對比樣，瀝青蠟含量測定儀的結(jié)構(gòu)如圖1所示。主要用于采用裂解蒸餾法測定石油瀝青中的蠟含量。圖1瀝青蠟含量測定儀示意圖1-顯示窗口；2-開孔；3-比對樣；4-控制面板；5-冷??；6-外殼5計量特性瀝青蠟含量測定儀的溫度示值誤差、溫度波動度的常用技術(shù)要求見表1。表1瀝青蠟含量測定儀技術(shù)要求參數(shù)名稱技術(shù)要求參數(shù)名稱技術(shù)要求溫度示值誤差±0.5℃溫度波動度0.5℃注：以上技術(shù)要求不用于合格性判斷，僅供參考。6校準條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度：（15～35）℃；環(huán)境濕度：不大于85%RH；設(shè)備周圍應(yīng)無強烈振動及腐蝕性氣體存在，并無明顯空氣流動，應(yīng)避免其他冷、熱源的影響。實際工作中，環(huán)境條件還應(yīng)滿足測量標準器正常使用的要求。6.2測量標準及其它設(shè)備測量標準裝置引入的擴展不確定度U（k=2）應(yīng)不大于瀝青蠟含量測定儀相應(yīng)參數(shù)允許誤差絕對值的1/3。校準所需的測量標準及配套設(shè)備見表2，也可使用擴展不確定度滿足要求的其他測量標準。表2測量標準及配套設(shè)備設(shè)備名稱技術(shù)要求用途溫度測量標準測量范圍：-30℃～50℃分辨力：不低于0.01℃MPE：（0.15℃+0.002t）冷浴的溫場測量7校準項目和校準方法7.1校準項目7.1.1外觀檢查7.1.2溫度示值誤差溫度波動度7.2校準方法外觀檢查外觀結(jié)構(gòu)應(yīng)完好，表面不應(yīng)有明顯的缺陷。外殼明顯位置應(yīng)有清晰的標牌，標牌內(nèi)容包括產(chǎn)品型號規(guī)格、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)企業(yè)名稱、出廠編號和制造日期等。校準溫度點的選擇校準溫度點一般選擇-20℃，也可根據(jù)用戶需要進行選擇。測量點的位置每個冷浴開孔各放置1個溫度傳感器，溫度傳感器應(yīng)布放在離冷浴液面100mm以下，見圖2所示。圖2溫度測量點布放示意圖7.2.4溫度的校準在設(shè)備空載條件下進行校準。在確認冷浴液位正常后，將控制溫度設(shè)定到校準溫度，并開啟運行瀝青蠟含量測定儀，待其達到設(shè)定溫度并處于穩(wěn)定狀態(tài)后開始記錄各測量點溫度。應(yīng)每2min測量一次，測量過程應(yīng)包括一個以上的完整溫度變化周期，測量時間應(yīng)在30min以上。7.3數(shù)據(jù)處理7.3.1溫度示值誤差按公式（1）計算溫度示值誤差：?t=式中：?t——瀝青蠟含量測定儀的溫度示值誤差，℃；t——瀝青蠟含量測定儀在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃；tiS——標準器修正后各測量點i在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃i——測量點序號。7.3.2溫度波動度按公式（2）計算溫度波動度：?tf=式中：?tf——瀝青蠟含量測定儀的溫度波動度，timax——修正后測量點i在timin——修正后測量點ii——測量點序號。8校準結(jié)果表達校準結(jié)果應(yīng)在校準證書上反映。校準證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標題，如“校準證書”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書或報告的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識，如型號、生產(chǎn)廠家和序列號等信息；g）進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）對校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述，應(yīng)包括環(huán)境溫度、相對濕度等；l）校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書簽發(fā)人的簽名、職位或等效標識；o）校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復(fù)制證書或報告的聲明。校準原始記錄格式見附錄A，校準證書內(nèi)頁格式見附錄B。9復(fù)校時間間隔建議復(fù)校時間間隔12個月，送校單位也可根據(jù)實際情況自主決定復(fù)校時間間隔。附錄A瀝青蠟含量測定儀校準記錄格式證書編號：記錄編號：送檢單位校準依據(jù)器具名稱型號規(guī)格制造廠環(huán)境溫度℃出廠編號相對濕度%RH校準地點標準器信息標準器名稱型號范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差證書編號有效期至校準結(jié)果：設(shè)定溫度:℃計量單位：℃次數(shù)儀器示值孔1標準值孔2標準值孔3標準值……12345678910111213141516平均值溫度示值誤差/溫度波動度/溫度示值誤差的不確定度溫度波動度的不確定度校準員：核驗員：校準日期：附錄B瀝青蠟含量測定儀校準證書內(nèi)頁參考格式證書編號XXXXXXXX-XXXXXXX校準結(jié)果校準溫度℃測量不確定度孔1溫度示值誤差℃U=℃（k=2）孔2溫度示值誤差℃U=℃（k=2）孔3溫度示值誤差℃U=℃（k=2）孔1溫度波動度℃U=℃（k=2）孔2溫度波動度℃U=℃（k=2）孔3溫度波動度℃U=℃（k=2）以下空白附錄C溫度示值誤差的不確定度評定示例C.1被測對象冷浴，溫度設(shè)定分辨力為0.1℃，以校準溫度點-20.0℃為例進行評定。C.2測量標準溫度巡檢儀，溫度指示分辨力為0.01℃，測量時帶修正值使用，不確定度為U=0.07℃（k=2）。C.3測量方法按照本規(guī)范的校準要求，將溫度巡檢儀的傳感器按規(guī)定測量點要求布放。冷浴設(shè)定為-20.0℃，并開啟運行。當(dāng)冷浴溫度達到設(shè)定值并穩(wěn)定后開始記錄瀝青蠟含量測定儀示值和溫度巡檢儀顯示的溫度值，記錄時間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。C.4測量模型?t=t?式中：?t——瀝青蠟含量測定儀的溫度示值誤差，℃；t——瀝青蠟含量測定儀在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，℃tiS——標準器修正后各測量點i在規(guī)定時間內(nèi)示值讀數(shù)的平均值，i——測量點序號。由式（C.1）可得：uc2=[c則靈敏系數(shù)：ccC.5標準不確定度的評定冷浴溫度溫度示值誤差的不確定度來源包括：瀝青蠟含量測定儀示值的重復(fù)性測量、瀝青蠟含量測定儀顯示儀表分辨力、標準器重復(fù)性測量、標準器修正值、標準器穩(wěn)定性、標準器分辨力。C.5.1瀝青蠟含量測定儀示值的重復(fù)性測量引入的標準不確定度分量u1，用A瀝青蠟含量測定儀在-20.0℃進行重復(fù)性測量，得10個測量數(shù)據(jù)分別如下：-20.0、-20.0、-19.9、-20.0、-20.0、-20.1、-20.1、-20.0、-20.0、-19.9。用貝塞爾公式計算標準偏差，則由重復(fù)測量引入的標準不確定度sp1s實際測量以16次測量值的平均值作為測量結(jié)果，故u1C.5.2瀝青蠟含量測定儀顯示儀表分辨力引入的標準不確定度u2，用B儀表分辨力引入的誤差區(qū)間的半寬為分辨力的1/2，服從均勻分布（分辨力0.1℃），則uC.5.3標準器測量重復(fù)性引入的標準不確定度u用標準器對冷浴在-20.0℃進行重復(fù)性測量，得10個測量數(shù)據(jù)分別如下：-20.02、-20.04、-19.94、-19.98、-20.03、-20.08、-20.10、-20.04、-20.00、-19.94。用貝塞爾公式計算標準偏差，則由重復(fù)測量引入的標準不確定度sps實際測量以16次測量值的平均值作為測量結(jié)果，故u3C.5.2標準器修正值引入的標準不確定度u由校準證書可知，溫濕度試驗設(shè)備自動檢定系統(tǒng)的不確定度：U=0.07℃（k=2），則有：u4C.5.3標準器穩(wěn)定性引入的標準不確定度u標準器年穩(wěn)定性為0.10℃，按均勻分布計算，則由其引入的標準不確定度為：u5=0.10/C.5.4標準器的溫度分辨力引入的標準不確定度u標準器的溫度分辨力為0.01℃，區(qū)間半寬為0.005℃，服從均勻分布，則由標準器分辨力引入的標準不確定度為：u6=0.005/3=0.003（℃）C.6標準不確定度匯總見表C.1表C.1標準不確定度匯總表序號不確定度來源類別標準不確定度/℃靈敏系數(shù)c1u被檢儀器輸入量帶來的不確定度0.03411.1u被檢儀器示值的重復(fù)性測量A0.0171.2u被檢儀器顯示儀表分辨力B0.0292u標準器引入的不確定度0.069-12.1u標準器重復(fù)性測量A0.0132.2u標準器修正值B0.0352.3u標準器穩(wěn)定性B0.0582.4u標準器分辨力B0.003C.7合成標準不確定度各輸入量之間相互獨立，則合成標準不確定度為：uC.8擴展不確定度U=0.16℃，k=2附錄D溫度波動度的不確定度評定示例D.1被測對象冷浴，溫度設(shè)定分辨力為0.1℃，以測試溫度點-20.0℃為例進行評定。D.2測量標準溫度巡檢儀，溫度指示分辨力為0.01℃，測量時帶修正值使用，不確定度為U=0.07℃（k=2）。D.3測試方法按照本規(guī)范的校準要求，將溫度巡檢儀的傳感器按規(guī)定測量點要求布放。冷浴設(shè)定為-20.0℃，并開啟運行。當(dāng)冷浴溫度達到設(shè)定值并穩(wěn)定后開始記錄瀝青蠟含量測定儀示值和溫度巡檢儀顯示的溫度值，記錄時間間隔為2min，30min內(nèi)共記錄16組數(shù)據(jù)。D.4測量模型?tf=timax?式中：?tf——瀝青蠟含量測定儀的溫度波動度，timax——修正后測量點i在timin——修正后測量點ii——測量點序號。D.5靈敏度系數(shù)設(shè)?ti=timax?timin，?tf=?ti則：u(?tf)=u靈敏系數(shù)c=1D.6標準不確定度瀝青蠟含量測定儀溫度波動度的標準不確定度來源包括：標準器重復(fù)性測量、標準器的分辨力。 D.6.1標準器重復(fù)性測量引入的標準不確定度u(?tf對冷浴進行10次重復(fù)測量，計算每次測量的溫度波動度，得到一組測量列如下：0.10、0.12、0.17、0.18、0.15、0.16、0.12、0.15、0.17、0.14；用貝塞爾公式計算標準偏差，則由重復(fù)測量引入的標準不確定度為：u(?tf)=s?tfD.6.2標準器分辨力引