稀土永磁電阻率參考樣品校準規(guī)范

PAGEPAGE10稀土永磁電阻率參考樣品校準規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于厚度為（1.0~10）mm，電阻率范圍為（10~1000）μΩ·m的稀土永磁電阻率參考樣品的校準。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T2900.60-2002電工術(shù)語電磁學凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計量單位3.1稀土永磁電阻率參考樣品（Rareearthpermanentmagnetresistivityreferencesample）一種復現(xiàn)稀土永磁電阻率的實物量具。4概述4.1用途稀土永磁體電阻率參考樣品（以下簡稱參考樣品）是稀土永磁體電阻率的實物量具，用于對電阻率測量儀進行校準或期間核查。4.2測量原理參考樣品的電阻率采用范德堡法進行測量，樣品通常為圓柱或方塊。測量儀構(gòu)成如圖1所示，四個接觸位置應對稱分布，并保證良好電接觸，通過測量A、B端電流和C、D端電壓來計算電阻率值。如圖1所示。圖1電阻率測量儀構(gòu)成示意圖

5計量特性5.1參考樣品電阻率的最大允許誤差為±1.0%。6校準條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度應控制在（20±5）℃范圍內(nèi)；相對濕度：≤80%；電源：220V±22V，頻率：50Hz±3Hz；周圍無影響儀器正常工作的電磁干擾和機械振動。6.2校準用設備標準采樣電阻：（1-5）Ω，最大允許誤差：±0.01%；恒流電源：直流電流輸出范圍1A~5A，輸出電流穩(wěn)定度優(yōu)于0.01%；數(shù)字多用表：（0-200）V，最大允許誤差為±0.02%；6.2.4高精度電壓表：（0-200）mV，最大允許誤差±0.02%。6.2.5幾何量測量儀器：（0~25）mm，最小分度值不大于0.001mm；7校準項目和校準方法7.1校準項目校準項目見表1。序號校準項目計量特性條目校準方法條目1平均厚度的測量——2電阻率的測量5.1表1校準項目一覽表7.2校準方法7.2.1外觀檢查a）被測樣品應表面平整，樣品表面和四周應無銹跡或污點；b）樣品形狀應為圓形或矩形；c）樣品直徑或邊長應在1mm~10mm之間；d）樣品厚度應在1.0mm~10mm之間。參樣品平均厚度的測量在樣品的四個觸點之間的圓形區(qū)域內(nèi)，均勻選取5個點測量厚度，其中一個點位于中心點。取算術(shù)平均值作為厚度值。7.2.3參考樣品的電阻率的測量7.2.3.1放置樣品按照圖1所示，將被測樣品放置到樣品夾具中，保證被測樣品與四個觸點良好電接觸，觸點位置在樣品周圍對稱分布。7.2.3.2連接儀器將A、B接觸端與電流源連接，C、D接觸端與高精度電壓表連接。7.2.3.3電流IAB的確定根據(jù)被測樣品的厚度和測量電壓信號的大小選取合適的電流值，推薦測量電流值范圍為1A~5A。電流太大雖然會提高電壓信號，但是會導致樣品發(fā)熱從而引起電壓信號不穩(wěn)定。7.2.3.4D、C端電壓UDC的測量為了消除熱電勢的影響，應先后兩次在同一組電流端子注入大小相等方向相反的電流。首先按照7.2.3.3設置電流源的電流IAB，電流穩(wěn)定后讀取高精度電壓表的讀數(shù)UDC1;然后將電流置零，將電流的輸入端A、B交換，重新設置電流輸出大小為IAB，讀取高精度電壓表的讀數(shù)UDC2。D、C端電壓UDC取其算術(shù)平均值。7.2.3.5A、D端電壓的測量設置電流源的電流IBC等于IAB，電流穩(wěn)定后讀取高精度電壓表的讀數(shù)UAD1；然后將電流置零，將電流的輸入端B、C交換，重新設置電流輸出大小為IBC，讀取高精度電壓表的讀數(shù)UAD2·A、D端電壓UAD取其算術(shù)平均值。7.2.3.6電阻率ρ計算電阻率按照公式（4）計算：（4）式中：ρ-電阻率，歐姆米，Ω·m；H-參考樣品厚度，米，m；UDC-接觸端D、C之間的電壓，伏，V；UAD-接觸端A、D之間的電壓，伏，V；IAB-接觸端A、B之間的輸入電流，安培，A；IBC-接觸端B、C之間的輸入電流，安培，A；8校準結(jié)果表達標準樣片校準后，出具校準證書，校準證書至少應包含以下信息：a）標題，如“校準證書”或“校準報告”；b）實驗室名稱和地址；c）進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；d）證書的唯一性標識（如編號），每頁及總頁數(shù)的標識；e）客戶的名稱和地址；f）被校對象的描述和明確標識；g）進行校準的日期，如果與校準結(jié)果的有效性和應用有關(guān)時，應說明被校對象的接收日期；h）如果與校準結(jié)果的有效性應用有關(guān)時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；i）對校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標識，包括名稱及代號；j）本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；k）校準環(huán)境的描述；l）校準結(jié)果及其測量不確定度的說明；m）對校準規(guī)范的偏離的說明；n）校準證書簽發(fā)人的簽名、職務或等效標識，以及簽發(fā)日期；O）校準結(jié)果僅對被校對象有效的說明；p）未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書的聲明。9復校時間間隔校準周期建議不超過1年。送校單位也可以根據(jù)實際使用情況自主決定復校時間間隔。

附錄A（規(guī)范性）校準記錄參考格式證書編號送校單位器具名稱制造單位型號規(guī)格器具編號校準地點環(huán)境溫度℃相對濕度%校準日期校準員核驗員校準依據(jù)一、校準所用的主要計量器具:名稱型號規(guī)格編號測量范圍準確度證書編號/有效期校準結(jié)果記錄外觀檢查厚度測量次數(shù)12345平均值（mm）厚度（mm）3.電阻率電流值（A）高精度電壓表讀數(shù)（V）電阻率（Ω·m）電阻率平均值（Ω·m）UADUDC校準結(jié)果：1.本次校準工作電阻率：Ω·m，工作電阻率示值誤差：。2.本次校準結(jié)果的不確定度：Ur=，k=。

附錄B校準證書內(nèi)頁參考格式證書編號××××××—××××校準結(jié)果：1.本次校準參考樣品電阻率：Ω·m，示值誤差：。2.本次校準結(jié)果的不確定度：Ur=，k=。

附錄C稀土永磁電阻率參考樣品示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定示例C.1概述被測稀土永磁電阻率參考樣品為圓柱體，直徑QUOTE10.0mm，厚度3.0mm。測量標準裝置為電流恒流源，輸出電流穩(wěn)定度優(yōu)于0.01%，采樣電阻（R）最大允許誤差±0.02%，數(shù)字電壓表（V）最大允許誤差±0.02%，高精度電壓表最大允許誤差（V）±0.02%，使用千分尺測量厚度（d）測量范圍為25mm，電流由電壓表測電阻值得出。C.2不確定度分析C.2.1測量模型其中C.2.2靈敏系數(shù)，C.2.3不確定度來源不確定度來源主要有采樣電阻基本誤差，數(shù)字電壓表基本誤差，高精度電壓表基本誤差，測量樣品厚度千分尺基本誤差C.2.4標準不確定度評定C.2.4.1電阻率測量重復性引入的不確定度u1將樣品置于樣品夾具中，確保四個接觸誤差接觸良好且對稱均勻分布，測量結(jié)果如下：表1測量結(jié)果表序號12345測量結(jié)果（ΩQUOTEm）1.289×10-61.290×10-61.289×10-61.289×10-61.292×10-6序號678910測量結(jié)果（ΩQUOTEm）1.292×10-61.292×10-61.291×10-61.290×10-61.292×10-6單次測量標準差u（QUOTE）C.2.4.2采樣電阻標準示值誤差引入的不確定u2采樣電阻示值最大允許誤差為±0.02%。由于被測量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計算。C.2.4.3數(shù)字電壓表示值誤差引入的不確定u3數(shù)字電壓表示值最大允許誤差為±0.02%。由于被測量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計算。C.2.4.4高精度電壓表示值誤差引入的不確定u4高精度電壓表示值最大允許誤差為±0.02%。由于被測量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計算。C.2.4.5測量厚度千分尺示值誤差引入的不確定度u5千分尺在0-50mm范圍內(nèi)的最大允許誤差為±4μm。由于被測量可能值出現(xiàn)在這一分散區(qū)間之內(nèi)的任一點的概率相等，其變化服從矩形分布，其不確定度按公式計算。C.4合成標準不確定度C.4.1主要標準不確定度匯總表主要標準不確定度匯總表見表2

表2標準不確定度匯總表QUOTE，不確定度來源靈敏系數(shù)不確定度分量電阻率測量重復性引入的不確定度u110.1%采樣電阻標準示值誤差引入的不確定u210.01%數(shù)字電壓表示值誤差引入的不確定u310.01%納伏