T-WSJD 18.22-2024 工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定 雙氯甲醚的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜法

/WSJDDeterminationofchemicalagentsinworkplaceair—Bis(chloromethyl)etherbyportableChromatography-MassSp中國(guó)衛(wèi)生監(jiān)督協(xié)會(huì)發(fā)布I II 1 1 1 1 1 1 2 3 3本文件主要起草人：孫冉、閆慧芳、魏云芳、趙永梅、胡1工作場(chǎng)所空氣中化學(xué)因素測(cè)定雙氯甲醚的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜法質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間和定性離子進(jìn)行定性；以雙氯甲醚定量離子與內(nèi)標(biāo)1,3,5-三氟甲基苯4儀器設(shè)備與耗材4.1氣密性精密注射器，1mL~5mL。），4.4恒溫箱，20℃±2℃。4.5便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀，配定量環(huán)進(jìn)樣裝置（200μL）5.1雙氯甲醚（C2H4Cl2O），標(biāo)準(zhǔn)品或色譜純。5.2氮?dú)猓呒?，純度?9.999%（v/v5.3標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備氣：臨用前，用空氣采樣泵將一定體積的氮?dú)鉁?zhǔn)確注入采氣袋（或用限流閥將氮?dú)庾⑷氩蓸庸蓿?，?zhǔn)確量取一定體積的雙氯甲醚加入采氣袋中，由雙氯甲醚的密度（1.32g/cm2取5個(gè)空白采氣袋，分別充入一定量的高純氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w，向其中加入不同體積的準(zhǔn)儲(chǔ)備氣，輕搖混勻，配制成雙氯甲醚濃度為0~0.08mg/m3的標(biāo)開(kāi)機(jī)啟動(dòng)之后，首先根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)對(duì)便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀進(jìn)行性能檢查。為保證檢測(cè)結(jié)在定量分析前，采用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行定量校準(zhǔn)，標(biāo)準(zhǔn)氣體中目標(biāo)組分測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%采用Survey速查模式，將待測(cè)氣體直接進(jìn)入質(zhì)譜模塊運(yùn)行GC-MS模式（Tri-bed采用美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院化學(xué)數(shù)據(jù)庫(kù)（NationalInstituteofStandardsandTechnology，NIST庫(kù)或38.1方法最低檢出濃度為3.3×10-5mg/m3,最低定量濃度為5.0×10-5mg/m3,測(cè)定mg/m3;方法精密度為3.44%~19.05%，平均加標(biāo)回收率范圍為94.43%~112.1%。8.2在本方法的測(cè)定條件下，現(xiàn)場(chǎng)可能共存的甲醇、甲醛、氯化氫及氯甲基甲醚，不干擾雙氯甲醚的8.3不具備Survey速查模式的便攜式氣相色譜-質(zhì)譜9.1雙氯甲醚所致肺癌是我國(guó)法定職業(yè)性腫瘤之一，現(xiàn)場(chǎng)采樣人員應(yīng)佩戴具有防護(hù)該危害因素功能的9.2使用便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè)應(yīng)符合場(chǎng)所儀器9.3分析高含量樣品后，應(yīng)至少分析1個(gè)空白樣品檢查縮器清洗方法或采取烘烤