《母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》編制說明

《母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定》

編制說明

一、工作簡況

1.1任務(wù)來源

根據(jù)2023年北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制工作要求，北京市疾病預(yù)防控制

中心、北京市延慶區(qū)疾病預(yù)防控制中心、北京市大興區(qū)疾病預(yù)防控制中心三家單

位承擔(dān)了《母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定離子色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

的的研制任務(wù)。

1.2主要工作過程

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)立項

2023年1月，北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會發(fā)布了《關(guān)于開展2023年團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制工作

的通知》。2023年2月，北京市疾病預(yù)防控制中心、北京市延慶區(qū)疾病預(yù)防控制

中心和北京市大興區(qū)疾病預(yù)防控制中心三家單位對食品和生物樣品中氯酸鹽和

高氯酸鹽的測定技術(shù)進(jìn)行匯總整理，編寫團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)立項申請書和標(biāo)準(zhǔn)研制方案，

開展標(biāo)準(zhǔn)提案工作。2023年3月，北京預(yù)防醫(yī)學(xué)會召開團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)專家評審會，

專家組經(jīng)討論，建議將立項申請拆分成《韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定離子

色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》和《母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定離子色譜

-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》，兩個方法分別立項。

1.2.2成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組

2023年2月，北京市疾病預(yù)防控制中心、北京市延慶區(qū)疾病預(yù)防控制中

心、北京市大興區(qū)疾病預(yù)防控制中心三家起草單位成立了標(biāo)準(zhǔn)編制小組，確定了

標(biāo)準(zhǔn)制定計劃。標(biāo)準(zhǔn)編制組成員及其所做主要工作見表1。

表1標(biāo)準(zhǔn)編制組成員及其所做主要工作

編號姓名工作單位主要工作內(nèi)容

北京市疾病預(yù)防建立韭菜中氯酸鹽和高氯酸鹽的檢測方法，并對方法

1張晶

控制中心進(jìn)行優(yōu)化，評估方法的準(zhǔn)確性、精密度，完成方法標(biāo)

準(zhǔn)文本和編制說明初稿。負(fù)責(zé)方法驗證征求意見和匯

總。

協(xié)助撰寫標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明、簡要編制說明、驗證

北京市疾病預(yù)防

2郭巧珍方案、驗證報告等；協(xié)助開展不同樣本的實驗及驗證、

控制中心

評估工作；協(xié)助開展方法驗證、征求意見等工作。

協(xié)助撰寫標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明、簡要編制說明、驗證

北京市疾病預(yù)防

3陳東方案、驗證報告等；協(xié)助開展不同樣本的實驗及驗證、

控制中心

評估工作；協(xié)助開展方法驗證、征求意見等工作。

協(xié)助撰寫標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說明、簡要編制說明、驗證

北京市疾病預(yù)防

4姚凱方案、驗證報告等；協(xié)助開展不同樣本的實驗及驗證、

控制中心

評估工作；協(xié)助開展方法驗證、征求意見等工作。

北京市延慶區(qū)疾協(xié)助撰寫標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明；開展實驗室間驗證工

5林強(qiáng)

病預(yù)防控制中心作。

北京市大興區(qū)疾協(xié)助撰寫標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明；開展實驗室間驗證工

6李倩

病預(yù)防控制中心作。

北京市大興區(qū)疾

7鞏俐彤協(xié)助開展不同樣本的實驗及驗證工作。

病預(yù)防控制中心

北京市疾病預(yù)防

8王澤林協(xié)助開展不同樣本的實驗及驗證工作。

控制中心

1.2.3查詢國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和資料調(diào)研

2023年3月，本標(biāo)準(zhǔn)編制組成員查詢和搜集國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn)資料，

確立建立團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)思想，對現(xiàn)有各種方法和監(jiān)測工作需求開展廣泛而深入

的調(diào)查研究，對比、篩選后初步提出工作方案和標(biāo)準(zhǔn)研究技術(shù)路線，并詳細(xì)制定

了前處理條件的實驗優(yōu)化方案。

1.2.4開展實驗研究工作、組織方法驗證

2023年4月到2023年8月標(biāo)準(zhǔn)編制組按照項目擬定的實驗方案，對方法的

前處理條件、儀器分析條件、樣品保存條件進(jìn)行了優(yōu)化試驗工作，確定實驗室內(nèi)

方法線性范圍、準(zhǔn)確度、精密度及檢出限。

2023年9月組織了2家實驗室對該方法進(jìn)行了方法驗證，確定檢出限、實

驗室內(nèi)和實驗室間的精密度等方法特性指標(biāo)。

1.2.5編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明

2023年9月，標(biāo)準(zhǔn)編制組編制完成標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明。

二、編制的必要性和預(yù)期效果

2.1必要性

人群生物監(jiān)測（humanbiomonitoring，HBM）是環(huán)境與健康風(fēng)險評估體系的

重要組成部分，可以直接反映通過飲食攝入等途徑進(jìn)入人體的化學(xué)污染物劑量，

在化學(xué)污染物的早期預(yù)警、暴露削減策略制定及重點人群保護(hù)等方面具有重要意

義。近年來，歐美發(fā)達(dá)國家均啟動了人群生物監(jiān)測調(diào)查計劃，已經(jīng)獲得了大量的

生物監(jiān)測數(shù)據(jù)，并提供了多達(dá)400種化學(xué)物的人群暴露信息，為確定普通人群污

染物內(nèi)暴露基線水平、制定國家和地區(qū)的重點污染物管控清單提供了數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。

目前，我國和北京市雖然開展了一些人群生物監(jiān)測工作，但是尚未形成系統(tǒng)化、

標(biāo)準(zhǔn)化、持續(xù)性的生物監(jiān)測工作體系。人群生物監(jiān)測的樣本主要包括血液、尿液

和母乳等，目前，很多生物樣本的污染物檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)尚不完善。

氯酸鹽和高氯酸鹽是一類含氯陰離子型無機(jī)化合物。這類物質(zhì)會通過污染水

源、土壤等途徑影響農(nóng)產(chǎn)品和相關(guān)食品的安全。高氯酸鹽對人體的主要危害是影

響機(jī)體甲狀腺的正常功能，抑制其對碘離子的吸收，降低甲狀腺激素和三碘甲狀

腺原氨酸的合成量,從而干擾甲狀腺的正常代謝和發(fā)育,導(dǎo)致甲狀腺癌的發(fā)生]。

氯酸鹽會損害血紅細(xì)胞,從而引起高鐵血紅蛋白癥,并會干擾碘的吸收代謝,危

害人體健康。

考慮健康風(fēng)險，美國科學(xué)院（NAS）建議包括嬰幼兒及孕婦等敏感人群在內(nèi)

的高氯酸鹽攝入的參考量為0.7g/kgbw/day。歐洲食品安全局（EuropeanFood

SafetyAuthority，EFSA）對食品中高氯酸鹽、氯酸鹽的健康危害進(jìn)行了再評估，

根據(jù)收集的水果、蔬菜及其制品中高氯酸鹽的污染資料及文獻(xiàn)中果汁、酒精飲料、

牛奶、嬰兒配方食品及母乳中的量評估了高氯酸鹽的毒性和暴露量，并根據(jù)對健

康成年人甲狀腺碘的抑制作用，設(shè)定高氯酸鹽和氯酸鹽每日耐受攝入量為0.3

μg/kgbw/day和3μg/kgbw/day。CommissionRegulation(EU)2020/685規(guī)定了食

品中高氯酸鹽的殘留限量：嬰幼兒食品為0.02mg/kg；蔬菜和水果為0.1mg/kg；

腌制水果和蔬菜干、茶為0.75mg/kg。CommissionRegulation(EU)2020/749規(guī)定

了果蔬等多類食品中的氯酸鹽限量為0.05-0.70mg/kg。CommissionRegulation

(EU)2020/749規(guī)定了果蔬等多類食品中的氯酸鹽的限量為0.05-0.70mg/kg。

嬰幼兒是高氯酸鹽暴露的敏感人群，母乳作為嬰兒的主要食物來源，高氯酸

鹽污染對嬰兒的生長發(fā)育可能會帶來潛在影響。研究表明，母乳中普遍存在高氯

酸鹽。Kirk等對美國18個州的36份母乳樣品檢測后發(fā)現(xiàn)所有樣品均有檢出，濃

度范圍為1.492.2μg/L，平均濃度為10.5μg/L。NRC對10名婦女的進(jìn)行每日三

次采樣，共采集147份母乳樣品，檢出高氯酸鹽的含量在0.539.5μg/L，平均濃

度為5.8μg/L。母乳中高氯酸鹽和氯酸鹽的污染水平對評估污染物易感性更高的

嬰兒的機(jī)體負(fù)荷水平十分重要。因此，為了解我國的更好地開展人體生物監(jiān)測母

乳中的含量水平，有必要開發(fā)簡單可靠、靈敏度高的氯酸鹽和高氯酸鹽分析方法。

2.2預(yù)期效果

擬建立可同時測定母乳、尿液和血液匯中氯酸鹽和高氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，

填補(bǔ)目前人體生物樣本中氯酸鹽和高氯酸鹽檢測方法標(biāo)準(zhǔn)的空白，該方法可用于

人體樣本的相關(guān)污染物檢測，為化學(xué)品內(nèi)暴露監(jiān)測和評估提供技術(shù)支持。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制的原則和依據(jù)

方法涉及的主要參數(shù)、公式、性能要求等主要依據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)工作

程序手冊》進(jìn)行編寫。并且按照GB/T27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范、食品

理化檢測》、GB/T27417-2017《合格評定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗證指南》對方

法學(xué)進(jìn)行了考察。標(biāo)準(zhǔn)修訂符合我國國情，方法滿足產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中生物樣品中對于

氯酸鹽和高氯酸鹽的檢驗要求，具有普遍適用性，易于推廣。

在充分調(diào)研國內(nèi)外檢測標(biāo)準(zhǔn)、檢測方法和科技文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上，選擇液相色譜

串聯(lián)質(zhì)譜法為檢測手段，對前處理過程和儀器測定參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

本標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則如下：

（1）方法的檢出限和測定范圍滿足食品安全及相關(guān)專業(yè)領(lǐng)域的要求。

（2）方法準(zhǔn)確可靠，滿足各項方法特性指標(biāo)的要求。

（3）方法具有較好適用性，易于推廣使用。

四、主要技術(shù)內(nèi)容的論據(jù)

本標(biāo)準(zhǔn)適用于母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

方法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法測定。

本標(biāo)準(zhǔn)是新制訂標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)氯酸鹽、高氯酸鹽的化學(xué)結(jié)構(gòu)，結(jié)合母乳、血液

和尿液樣品的基質(zhì)特點，考慮目前檢測機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備現(xiàn)狀和標(biāo)準(zhǔn)要求，研究采用

乙腈溶液提取、復(fù)合固相萃取小柱對提取液中的氯酸鹽和高氯酸鹽進(jìn)行前處理，

采用離子色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法或離子色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行

檢測，同位素稀釋內(nèi)標(biāo)法定量。

本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容包括樣品的前處理條件優(yōu)化和離子/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)

譜測定的儀器條件優(yōu)化，以及對方法的檢出限、精密度和準(zhǔn)確度的驗證。優(yōu)化后

的參數(shù)如下：（1）樣品前處理：母乳、血清、尿液稱取0.5g（精確至0.01g），置

于2mL離心管中，加入20.0μL氯酸鹽和高氯酸鹽同位素內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，

渦旋混合后靜置30min。加入1mL乙腈，具塞后震搖混勻，渦旋混勻30s，超聲

提取15min，10000r/min離心5min，吸取1.0mL上清液過復(fù)合固相萃取凈化小

柱，收集流出液，10000r/min離心5min，取上清液，離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀或液

相色譜--串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。（2）色譜條件：強(qiáng)陰離子交換色譜柱，KOH作為淋洗

液梯度淋洗，進(jìn)樣量5L；或者表面帶正電荷的五氟苯基柱，乙腈和甲酸水梯度

洗脫，進(jìn)樣量5L（3）質(zhì)譜條件：ESI源負(fù)離子模式，熱塊溫度：450℃；離子

源溫度：350℃；干燥氣流速：10.0L/min，接口電壓：3.0KV；掃描模式：多反

應(yīng)監(jiān)測（MRM）。

五、主要試驗（或驗證）的分析、綜述報告

5.1方法研究目標(biāo)

建立適用于母乳、血液和尿液中氯酸鹽和高氯酸鹽的離子色譜-三重四極桿

串聯(lián)質(zhì)譜測定方法，實現(xiàn)人體生物樣本中痕量陰離子污染物的定量分析。

5.2方法原理

母乳、血液和尿液中的氯酸鹽和高氯酸鹽用酸化的乙腈水混合溶液提取，復(fù)

合固相萃取小柱凈化，采用離子色譜或液相色譜分離，串聯(lián)質(zhì)譜檢測，同位素內(nèi)

標(biāo)法定量。

5.3實驗條件的優(yōu)化

5.3.1前處理方法的優(yōu)化

5.3.1.1提取液的選擇

已有方法通常采用甲醇水溶液或乙腈水溶液對食品樣品進(jìn)行提取，有的報

道中還加入少量甲酸以提高提取效率。我們針對母乳、血液和尿液樣品分別進(jìn)行

了提取液的考察，發(fā)現(xiàn)乙腈溶液的提取效果優(yōu)于水和同等比例的甲醇水溶液。為

達(dá)到沉淀蛋白的目的，樣品和乙腈的體積比為1:2，即是0.5g樣品加入1mL乙

腈，尿液樣品同樣使用該比例。

5.3.1.2凈化條件優(yōu)化

固相萃取凈化是高氯酸鹽和氯酸鹽測定時普遍采用的凈化方式，QuEChERS

分散固相萃取填料和商品化的固相萃取小柱均有很多應(yīng)用（表1），考慮到固相

萃取小柱的商品化程度更高，商品的一致性更好，且操作更為方便，本研究選取

了固相萃取小柱凈化法。

采用尿液的提取液，分別對比了分別對比了C18（6mL/200mg）固相萃取

柱、PRiMEHLB（6mL/200mg）固相萃取柱、OasisHLB（6mL/200mg）固相

萃取柱、WCX固相萃取柱（6mL/200mg）、MCX（6mL/200mg）固相萃取柱

和EnviCarb石墨化炭黑（GCB）固相萃取柱的凈化效果。從表觀上來看，GCB

小柱的凈化效果最好，其色度去除能力優(yōu)于其他小柱。但是該樣品用于液相色譜

串聯(lián)質(zhì)譜檢測時呈現(xiàn)出明顯的基質(zhì)抑制，其中高氯酸鹽內(nèi)標(biāo)的基質(zhì)抑制在80%

以上，氯酸鹽內(nèi)標(biāo)基質(zhì)抑制>90%，且峰形明顯展寬和前移。推測是氯離子干擾

的結(jié)果。根據(jù)文獻(xiàn)報道，離子色譜測定氯酸鹽時其色譜峰信號易受樣品中共存的

Cl-干擾。由于尿液、血液等生物樣本中含有大量的陰離子，包括Cl-，盡管提取

液可對其進(jìn)行3倍稀釋，但依然有高濃度的氯離子，上述固相萃取小柱對這類強(qiáng)

陰離子的去除效果不明顯，使得上樣液中大量共存的氯離子影響了目標(biāo)化合物的

質(zhì)譜信號。

表1不同樣品中中氯酸鹽和高氯酸鹽測定主要檢測方法總結(jié)

序

文獻(xiàn)或標(biāo)準(zhǔn)信息基質(zhì)檢測技術(shù)儀器型號前處理條件色譜柱檢出限/定量限

號

1%甲酸-甲醇；

Determinationofchlorateand渦旋；

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜WatersXevoTorusDEA（2.1×50

1perchlorateusinganovelhilic食品QuPPe提取定量限均為0.001mg/kg

法TQ-XSmm）

columnchemistrybyLC-MS/MS（0.25μmPVDF針

式過濾器）

Ahighly-efficientandcost-effectiveDionex

pretreatmentmethodforselectiveUltimatePoroshell120分析柱檢出限和定量限：茶中分別為0.019和

37.5%乙腈；

extractionanddetectionof液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜3000RSLC和（50×2.1mm），填充0.056μg/kg，

2茶和乳制品超聲；

perchlorateinteaanddairy法ThermoQ五氟苯基（PFP）(1.9牛奶中分別為0.003和0.007μg/L，

離心

products.FoodChem.2020OctOrbitrap高分μm)奶粉中分別為0.025和0.075μg/kg。

30;328:127113.辨率質(zhì)譜儀

Amodifiedquick,easy,cheap,

effective,rugged,andsafecleanup

methodfollowedbyliquid50%乙腈；

chromatography-tandemmass渦旋+超聲；PhenomenexLuna

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜WatersXevo儀器定量限：0.1μg/L

3spectrometryfortherapidanalysis面粉QuEChERS凈化Silica(2)色譜柱

法TQ方法定量限：2.0μg/kg

ofperchlorate,bromateand（100mgC18+50(150mm×2.0mm,5μm)

hypophosphiteinflour.JmgGCB）

ChromatogrA.2017Dec

1;1526:31-38.

Anovelapproachforsimultaneous

analysisofperchlorate(ClO4?)and

bromate(BrO3?)infruitsand1%甲酸-乙腈；

vegetablesusingmodified水果、蔬菜：超聲；DiamonsilC18(2)色

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜WatersXevo檢出限：0.1μg/L

4QuEChERScombinedwith櫻桃番茄，草莓，番茄，QuEChERS凈化譜柱(250mm×4.6

法TQ方法定量限：3.0μg/kg

ultrahighperformanceliquid馬鈴薯，生菜和小白菜（100mgC18+40mm,5μm)

chromatography-tandemmassmgGCB）

spectrometry.FoodChem.2019Jan

1;270:196-203.

Accurate,sensitiveandrapid

50%乙腈水；

determinationofperchlorateintea

渦旋；定量限為0.005mg/kg

byhydrophilicinteraction液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜MDSSciex

5茶葉QuEChERS凈化zwitterionHILIC柱檢出限：綠茶0.0011mg/kg、紅茶

chromatography-tandemmass法API3200

（200mg石漠化炭0.0013mg/kg

spectrometry.AnalMethods.2020

黑GCB）

Jul28;12(28):3592-3599.

AnalysisofPerchlorateinMilk

PowderandMilkbyHydrophilic

1％乙酸+乙腈；InertsilHILIC色譜柱

InteractionChromatography液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜SciexAPI檢出限：

6奶粉和牛奶StrataX固相萃?。?50mm×3.0mm，

CombinedwithTandemMass法4000奶粉4.00μg/kg，牛奶0.08μg/L

柱3.5μm）

Spectrometry.JAgricFoodChem.

2010Mar24;58(6):3736-40.

離子色譜：番茄漂洗水中氯酸鹽和高

氯酸鹽的檢出限分別為1和1.3ng/

離子色譜：AG19保護(hù)mL，哈密瓜儲罐沖洗水中氯酸鹽和高

離子色譜：EPA方

ChloroxyanionResiduesin離子色譜：柱（4mm×50mm），氯酸鹽的檢出限分別為3.3和1.7ng/

法314.0。

CantaloupeandTomatoesafter離子色譜法，Thermo-FisherDionexAS19色譜柱mL。

液質(zhì)：1％乙酸；渦

7ChlorineDioxideGasSanitation.J哈密瓜和番茄液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜ICS-2100離（4mm×250mm）。液質(zhì)：番茄氯酸鹽定量限60ng/g，檢

旋；ENVI-Carb（500

AgricFoodChem.2015Nov法子色譜儀。液質(zhì)：WatersIon-Pak出限為36ng/g；高氯酸鹽定量限1.5

mg，6cc）固相萃

4;63(43):9640-9.液質(zhì)：WatersAnionHR色譜柱（4.6ng/g；哈密??瓜氯酸鹽的檢出限為

取柱。

mm×75mm）。15ng/g，定量限為30ng/g；哈密??

瓜中高氯酸鹽的檢出限為0.3ng/g，

定量限為1.5ng/g。

Determinationofperchloratefrom

tealeavesusingquaternary

ammoniummodifiedmagnetic1.0%甲酸水溶液；

ABSCIEXIC-PakAnionHR色

carboxyl-carbonnanotubes液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜渦旋離心；

8茶葉TRIPLE譜柱(75mm×2.1檢出限2.49ng/kg，定量限8.21ng/kg

followedbyliquid法磁性分散固相萃取

QUAD5500mm,4.6μm)

chromatography-tandemquadrupole（Mag-dSPE）

massspectrometry.Talanta.2018

Aug1;185:411-418.

DionexIonPacAG16

Determinationoftracelevelof

perchlorateinAntarcticsnowandIC-ESI-MS/（50mm×2mm)保護(hù)

icebyionchromatographycoupledICS2000離子柱，IonPacAS16

withtandemmassspectrometry

9南極冰雪離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜色譜（IC）系/（250mm×2mm）分析檢出限0.2ng/L，定量限0.5ng/L

usinganautomatedsampleon-line

preconcentrationmethod.Chinese統(tǒng)和API3200柱，IonPacTACULP1

Chemical串聯(lián)質(zhì)譜儀柱(23mm×5mm）捕集

Letters,2013,24(04):311-314.柱

Dietaryexposureassessmentto

perchlorateintheTaiwanese臺灣人群飲食中高氯1%乙酸；

ICPakAnionHR色

populationAriskassessmentbased酸鹽的暴露評估（加工液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜渦旋；檢出限為0.038mg/kg，定量限為0.07~

10Agilent6410譜柱(6mm,

ontheprobabilistic食品、乳制品、飲料、法SupelcleanEnvicarb2.8mg/kg

4.6mm×75mm)

approach.EnvironPollut.2020茶和瓶裝水）小柱

Dec;267:115486.

高水分樣品-1%乙

AS21柱(2mm×250

韓國人膳食中高氯酸酸，低水分樣品及

Monitoringofperchlorateindiversemm,Dionex乳制品22.6μg/kg，水果蔬菜190μg/kg，

鹽的暴露評估（乳制乳制品-1%乙酸+乙

foodsanditsestimateddietary液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜Technology)，AG21加工食品39μg/kg，酒和飲料

11品、水果、蔬菜、火腿、Agilent6460腈；SupelcleanTM

exposureforKoreapopulations.J法保護(hù)柱(2mm×50365.9μg/L，肉、蛋6.54μg/kg，魚和貝

香腸、方便面、魚、肉EnviTM-Carb小

HazardMater.2012Dec;243:52-8.mm,Dionex類21.5μg/kg

和飲料）柱。

Technology)

飲料、酒類：水。

Occurrenceofperchlorateinrice乙腈+1％乙酸；

DionexICS

12fromdifferentareasintheRepublic大米離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜渦旋；//

2100

ofKoreaC18固相萃取

One-stepsampleprocessingmethod

forthedeterminationofperchlorate

inurineandwholebloodandbreastAthenaC18-WP色譜尿液、母乳和血：檢出限范圍0.06μg/

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜Agilent水；

13milkusingliquidchromatography人尿，血和母乳柱(4.6mm×150L-0.3μg/L，定量限范圍0.2μg/L-

法G6410B渦旋離心

tandemmassmm,3μm)1μg/L

spectrometry.EcotoxicolEnviron

Saf.2019Jun15;174:175-180.

Quantitativedeterminationof

瓶裝水：不前處理

perchlorateinbottledwaterandtea

直接在線固相萃

withonlinesolidphaseextractionGeminiC18色譜柱

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜??；

14high-performanceliquid瓶裝水和茶葉Agilent6410(2.0mm×150mm,5定量限：水0.05μg/L，茶1.5μg/L

法瓶裝茶：1%乙酸乙

chromatographycoupledtotandemμm)

腈；渦旋離心；

massspectrometry.JChromatogrA.

ENVI-Carb小柱

2012Jul13;1246:40-7.

StabilityofSodiumChlorate

1％乙酸；DionexIonPacAS21

ResiduesinFrozenTomatoandWaters

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜渦旋離心；保護(hù)柱（2×50mm），

15CantaloupeHomogenates.JAgric哈密瓜和番茄AcquityUltra定量限：哈密瓜30ng/g，番茄60ng/g

法ENVI-Carb（0.5g，分析（2×250mm）色

FoodChem.2017AugPerformance

6cc）固相萃取柱譜柱

2;65(30):6258-6263.

1%甲酸-甲醇；

DeterminationofChlorateand渦旋離心；WatersAnionicPolar

PerchlorateinInfantMilkUsing嬰幼兒奶粉和其他乳液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜WatersXevo乙腈+100mgC18Pesticide(APP)柱

16/

WatersAnionicPolarPesticide制品法TQ-XS吸附劑；2.1×50mm,5μm

ColumnandUPLC-MS/MS渦旋離心，（QuPPe-(P/N:186009286)

AO方法提?。?/p>

0.2%乙酸水溶液；

ACQUITY80℃恒溫振蕩提取

超高效液相色譜_串聯(lián)質(zhì)譜法測定UPLC?-TQS30mim；AcclaimTRINITYP1

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

17茶葉中高氯酸鹽.食品安全質(zhì)量檢茶葉超高效液相色石墨炭黑柱復(fù)合離子交換柱（50檢出限2.0μg/kg

法

測學(xué)報,2018,9(04):925-929.譜-串聯(lián)質(zhì)譜（ProElutCARB,mm×2.1mm,3μm）

儀500mg/6mL）

水果、蔬菜：乙腈-

水（1-1），

牛奶、豆?jié){、含乳

水果、蔬菜，牛奶、豆飲料、肉、谷物：

超高效液相色譜_串聯(lián)質(zhì)譜法測定漿、含乳飲料，谷物和島津8050高乙腈-水（2-1），SynergiTMMAX-RP

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜牛奶的定量限2.0μg/kg，其他食品的

18食品中高氯酸鹽.中國食品衛(wèi)生雜動物源性食品，香辛料效液相色譜-香辛料調(diào)味品(桂色譜柱（4.6mm*250

法定量限10.0μg/kg

志,2017,29(04):438-444.調(diào)味品(桂皮、花椒、大質(zhì)譜/質(zhì)譜儀皮、花椒、大料、mm，4μm）

料、五香粉、咖喱粉等)五香粉、咖喱粉