重量法、光度法和滴定法測定耐火制品和原料中的硫 編制說明

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會2023年12月發(fā)[2023]63號文件《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會關(guān)于下達2023年第四批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計劃的通知》，對國際標(biāo)準(zhǔn)ISO22016：2015修改采用《重量法、光度法和滴定法測定耐火制品和原料中的硫》進行制定，計劃編號為20231291-T-469。該標(biāo)準(zhǔn)由中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司等單位負(fù)責(zé)起草，由全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會試驗方法分技術(shù)委員會執(zhí)行，全國耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。根據(jù)全國耐標(biāo)委下達的任務(wù)文件，由中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司負(fù)責(zé)本次修訂。任務(wù)下達后，作為標(biāo)準(zhǔn)第一起草單位中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司立即成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組，明確了成員分工和工作進度。標(biāo)準(zhǔn)編制小組對國際標(biāo)準(zhǔn)ISO22016：2015進行翻譯，查閱文獻資料，進行文獻收集、匯總，了解國內(nèi)外現(xiàn)有耐火材料的測試標(biāo)準(zhǔn)及各標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍、技術(shù)差異，查閱了本標(biāo)準(zhǔn)所引用標(biāo)準(zhǔn)的更新以及應(yīng)用狀況、應(yīng)用范圍，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)使用的反饋并結(jié)合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻，確定了耐火材料中檢測硫含量的條件試驗方案。為使該標(biāo)準(zhǔn)更好的適應(yīng)當(dāng)前的發(fā)展需要，本工作組主要進行了相關(guān)文獻、國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)查閱，組織主要技術(shù)人員召開了專題討論會，確定了試驗方案，2024年1月至2024年10月進行了各檢測項目的條件試驗及驗證試驗。2024年11月按照GB/T1.1—2020的規(guī)定，根據(jù)條件試驗的結(jié)果，對標(biāo)準(zhǔn)的條款進行了修訂，完成征求意見稿和編制說明。硫在耐火材料中可能以硫化物等形式存在，其含量對耐火材料的高溫性能、抗渣侵蝕能力、機械強度、生產(chǎn)工藝方面都會產(chǎn)生影響。例如在一些以氧化鋁為主要成分的耐火材料中，硫的存在可能會與氧化鋁反應(yīng)，形成低熔點的化合物，從而降低材料的耐高溫性能，影響其在高溫工業(yè)環(huán)境中的使用效果和壽命；在鋼鐵冶煉過程中，耐火材料中的硫可能會與爐渣中的某些成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，加速耐火材料的侵蝕和損壞，進而影響鋼鐵產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)效率。另外一方面，在耐火材料的生產(chǎn)和使用過程中，硫可能會以二氧化硫等有害氣體的形式釋放到環(huán)境中，對大氣環(huán)境造成污染。通過對耐火材料中硫含量的測定，可以更好地評估其對環(huán)境的潛在影響，并采取相應(yīng)的措施來減少硫的排放，降低對環(huán)境的危害，符合環(huán)保要求?；谝陨媳尘?，準(zhǔn)確測定耐火材料中硫的含量是十分有必要的。3.1國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)的介紹耐火材料國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)中硫的分析檢測主要的幾種方法就是重量法、滴定法、燃燒碘量法。隨著儀器設(shè)備的發(fā)展，近些年增加的分析方法有燃燒-紅外分析法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本次采用的標(biāo)準(zhǔn)重火焰光度法為國內(nèi)首次發(fā)布的分析方法。表1為國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法比對。表1國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)比對①引用GB/T5762—2024：硫酸鋇重GB/T24224—2009GB/T34175—2017分?jǐn)?shù)≤10%，或殘渣質(zhì)量分?jǐn)?shù)<四、制定原則及制定內(nèi)容說明本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第一部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定進行編寫。準(zhǔn)確、規(guī)范、實用、發(fā)展是標(biāo)準(zhǔn)修訂的原則，本次制定修改采用ISO22016：2015，符合材料的檢測需求并盡可能與國際國外評價方法接軌。本次為第一次制定。修改采用ISO22016：2015，本標(biāo)準(zhǔn)與ISO22016：2015的對應(yīng)關(guān)系見表2。其中主要增加第4章“通則”和附錄A“分析值驗收程序”。表2本標(biāo)準(zhǔn)與ISO22016：2015的對應(yīng)關(guān)系1122引用相應(yīng)的國標(biāo)，增加部分耐火材料334//增加耐火材料化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)常用規(guī)566475增加碳酸鈉、碘溶液、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液等87修改該方法的原理，便于理解；增加空白試驗和工作曲線的繪制過程；修98//耐火材料和原料中硫磺分析的統(tǒng)計//5.1方法A1（重量法）樣品用碳酸鈉和硝酸鉀熔融，所含的硫轉(zhuǎn)為穩(wěn)定的堿性硫酸鹽。將熔融鹽用水溶解，過濾以分離不溶物。向濾液中加入乙醇和鹽酸并加熱，以還原氧化鉻（VI）并除去從碳酸鈉的分解中產(chǎn)生的二氧化碳。將所得溶液中加入氯化鋇溶液，形成硫酸鋇沉淀。過濾沉淀并灰化灼燒，重量法計算硫含量。此方法可用于含鉻樣品。5.1.1試驗步驟5.1.1.1稱取適量樣品于瓷/鉑坩堝中，加入10g無水碳酸鈉和0.2g硝酸鉀，混勻。蓋上坩堝蓋，稍留縫隙，放入高溫爐中，逐漸升溫至1000℃±25℃,保持約30min，取出冷卻。5.1.1.2將坩堝連同鍋蓋放入300mL的燒杯中，加入100mL的水，蓋上玻璃表面皿，水浴加熱，直到熔融物溶解。取出坩堝及蓋，用橡膠擦去不溶物，用慢速濾紙過濾，將溶液沖洗至500mL的燒杯中，用50℃~70℃的碳酸鈉溶液繼續(xù)沖洗幾次。保留濾液A。5.1.1.3在濾液A中，準(zhǔn)確加入10.00mL硫標(biāo)準(zhǔn)溶液、2滴甲基橙指示劑和5mL乙醇。然后邊攪拌邊加入鹽酸至溶液呈紅色后，再過加2mL～4mL。用水稀釋或者濃縮至溶液約為200mL，蓋上玻璃表面皿，繼續(xù)加熱至沸騰。邊攪拌，邊慢慢向燒杯中加入10mL50℃~70℃的氯化鋇溶液，放入沸水浴中加熱2h，然后靜置過夜。用慢速濾紙過濾，用50℃~70℃的熱水沖洗沉淀物和濾紙，沖洗至在部分中濾液中加入硝酸銀不產(chǎn)生白色沉淀為止。5.1.1.4將濾紙連同沉淀轉(zhuǎn)移到已恒重的鉑/瓷坩堝中。在電爐盤上低溫加熱，直到濾紙完全灰化，然后在825℃±25℃下加熱約30min，在干燥器中冷卻至室溫并稱重。如此反復(fù)灼燒（15min）直至恒重。5.1.2溶液酸度的確定選擇樣品一（鐵礦石）分別稱取5組試樣按5.1.1步驟進行測試，在5.1.1.3步驟中，加入用鹽酸調(diào)至溶液呈中性（紅色），再過加一定體積的鹽酸（1+1）。通過表3可以看出，當(dāng)過加鹽酸（1+1）大于4mL時，測試結(jié)果開始偏低。這是由于在過量Ba2+存在下，在0.5%~1%的稀鹽酸溶液中，硫酸鋇沉淀的溶解度很小。若酸度增大，將促使其形成酸式鹽，從而增大了硫酸鋇的溶解度：BaSO4+H+?Ba2++HSO4-，這樣就導(dǎo)致結(jié)果偏低。所以將原ISO標(biāo)準(zhǔn)中的過加5mL鹽酸（1+1），改為過加（2～4）mL鹽酸（1+1）。標(biāo)準(zhǔn)樣品一234565.1.3測試過程注意事項5.1.3.1硝酸鉀在高溫下也會腐蝕鉑金坩堝，所以加入碳酸鈉和硝酸鉀的時候，要嚴(yán)格控制硝酸鉀的加入量，先用碳酸鈉打底，再加入硝酸鉀。所以為了避免鉑坩堝腐蝕造成經(jīng)濟損失，也可使用瓷坩堝進行高溫熔樣。經(jīng)實驗，瓷坩堝融解樣品，對測試結(jié)果無影響。5.1.3.2鉻的存在影響硫的測定結(jié)果，溶液中CrO42-離子可以和沉淀劑中的Ba2+離子形成BaCrO4沉淀，產(chǎn)生正干擾，為了消除鉻的方法，所以加入乙醇將六價鉻還原為三價鉻，消除鉻的干擾。5.1.3.3硝酸鹽、氯酸鹽與硫酸鋇能形成共沉淀導(dǎo)致測定結(jié)果偏高，故需用鹽酸干涸使其分解除去。NO3-+3Cl-+4H+→Cl2+NOCl+2H2O，ClO3-+5Cl-+6H+→3Cl2+3H2O5.1.3.4氟離子也能與硫酸鋇形成共沉淀，當(dāng)試樣中含氟時，在沉淀硫酸鋇前加入硼酸或三氯化鋁溶液，使其與氟形成絡(luò)合物來抑制氟離子的共沉淀作用。5.1.3.5硫酸鋇沉淀要在熱的溶液中進行是為了加快反應(yīng)速度，沉淀后為了讓細(xì)小的硫酸鋇顆粒形成更大更為完整的晶型，所以要過夜靜置以陳化沉淀，達到減少沉淀損失的目的。5.1.3.6灼燒硫酸鋇沉淀時，應(yīng)事先先將濾紙充分灰化，灼燒時從低溫開始，這樣可使濾紙的碳完全燒盡。否則，未被燒盡的碳在高溫灼燒沉淀時，有可能使硫酸鋇部分地還原為硫化鋇，BaS+H2SO4→BaCrO4+H2S，造成結(jié)果偏低。5.1.4測試結(jié)果確定好以上測試條件，選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品樣品一（GSBD31005a鐵礦石）、標(biāo)準(zhǔn)樣品二（GSB08-13855-2014水泥）和實驗室樣品二（白泥）、樣品三（發(fā)熱保溫劑）、樣品四（用后鎂鋁料）用本方法連續(xù)測量6次，硫含量測定結(jié)果及平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差統(tǒng)計見表4和表5，由統(tǒng)計結(jié)果看使用方法A1測定硫含量的結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度，達到檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求。標(biāo)準(zhǔn)樣品一5.2方法A2樣品與碳酸鈉、碳酸鉀和硝酸鉀的混合物熔融。將熔融鹽用水溶解，過濾以分離不溶物，濾液中的硫酸鹽與氯化鋇沉淀為硫酸鋇。過濾沉淀并灰化灼燒，用重量法計算硫含量。5.2.1試驗步驟5.2.1.1稱取適量樣品于瓷/鉑坩堝中，加入6g碳酸鈉-碳酸鉀混合熔劑和0.5g硝酸鉀混勻。然后將坩堝放入高溫爐中逐漸升溫至1150℃,加熱約為20min。5.2.1.2樣品完全熔融，取出坩堝，趁熱旋轉(zhuǎn)坩堝，使熔融物附著于坩堝壁上。冷卻后將坩堝連同鍋蓋放入300mL的燒杯中，加入100mL的水，蓋上玻璃表面皿，水浴加熱，直到熔融物溶解。5.2.1.3用快速濾紙過濾。用中性的水沖洗濾紙及不溶物。保留濾液B，用鹽酸（1+1）將濾液B酸化至pH值為4～5。繼續(xù)煮沸溶液以去除二氧化碳。5.2.1.4冷卻濾液B，用氨水（1+1）調(diào)整pH值剛過中性，加入6mL鹽酸（1+5使pH值為3~4，用pH計檢查。將濾液B加熱攪拌至煮沸，然后加入10ml氯化鋇溶液。待沉淀析出，繼續(xù)煮沸15min，靜置過夜。5.2.1.5用快速濾紙過濾沉淀，用50℃~70℃的熱水沖洗沉淀物和濾紙，沖洗至在部分中濾液中加入硝酸銀不產(chǎn)生白色沉淀為止。5.2.1.6將濾紙連同沉淀轉(zhuǎn)移到已恒重的鉑/瓷坩堝中。在電爐盤上低溫加熱，直到濾紙完全灰化，然后在800℃下加熱約30min，在干燥器中冷卻至室溫并稱重。然后用1mL氫氟酸處理殘渣，蒸發(fā)至干燥，繼續(xù)在800℃下反復(fù)灼燒（每次15min）直至恒重。5.2.2測試結(jié)果此方法測試原理與方法A1相同，都是利用硫酸鋇重量法進行測試，注意事項同方法A1相同，含鉻樣品不適用于此方法。按分析步驟選取標(biāo)準(zhǔn)樣品及實驗室送檢樣品進行測試，測試結(jié)果見表6和表7。標(biāo)準(zhǔn)樣品一5.3方法B（硫代硫酸鈉返滴定法）通過在錫（II）-強磷酸溶液中加熱樣品將硫分解為硫化氫。生成的硫化氫通過氮氣鼓泡轉(zhuǎn)移到乙酸鋅溶液中并被吸收。將過量的碘溶液加入乙酸鋅溶液中氧化硫化物，以淀粉為指標(biāo)劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定法測定未反應(yīng)的碘。5.3.1實驗準(zhǔn)備5.3.1.1錫(II)-強磷酸溶液：在圖1的石英燒瓶中加入500g磷酸中，加熱至250℃保持1小時用以脫水，用吸水器抽出產(chǎn)生的蒸汽，冷卻。加入80g無水氯化錫，在氮氣下加熱混合物至300°C，在氮氣下冷卻至室溫，儲存于干燥器中。錫(Ⅱ)-強磷酸溶液制備裝置，）；圖1錫(II)-強磷酸溶液制備裝置5.3.1.2樣品分解和氣體吸收裝置，裝置示例如圖2所示。）；圖2分解和氣體吸收裝置5.3.1.3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）的配制、標(biāo)定與計算。1)配制：稱取2.6g五水合硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉，溶解于1L的無氧水中。將溶液儲存在一個密封的容器中。使用前應(yīng)放置2天。2)標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取0.3g至0.4g（精確至0.1mg）經(jīng)130℃干燥2小時的碘酸鉀，溶解于水中，稀釋至1000mL的容量瓶中。移取25mL至200mL的錐形燒瓶中，加入2g碘化鉀和2mL硫酸，輕輕搖1min，在黑暗的地方放置5min。加入淀粉溶液，用0.01mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至呈淡黃色，顯示終點接近。藍(lán)色的完全消失表示到達終點。另外，將25mL水和2g碘化鉀，加入200mL的錐形燒瓶中，加入2ml硫酸，輕輕搖動后立即停止，在黑暗的地方放置5min。在與上述相同的條件下進行空白試驗，糾正滴定所需的體積。3)計算：硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的因數(shù)按式（1）計算：式中：f——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.27）因數(shù)；m——碘酸鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；a——碘酸鉀的純度，單位為%；0.00035667——1mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）相當(dāng)于碘酸鉀的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——滴定碘酸鉀所需的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）的體積，單位為毫升（mL）；V2——空白實驗滴定所需的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）的體積，單位為毫升（mL）。5.3.2試驗步驟5.3.2.1稱取適量樣品，將其直接轉(zhuǎn)移到經(jīng)干燥的試管中進行分解（圖2中的5）。向試管中加入15mL錫（II）-強磷酸溶液（經(jīng)5.3.2圖1裝置制備），輕輕搖動將樣品溶解到液體中。5.3.2.2在試管中加入50mL乙酸鋅溶液進行吸收（圖2中的6），裝好樣品分解吸收裝置。5.3.2.3加熱試管（圖2中的5）進行分解，并在氮氣流下保持在280℃至290℃約45min。5.3.2.4加熱后，繼續(xù)將氮氣通過樣品約5min，并取出試管進行吸收（圖2中的7）。清洗吸收玻璃管（圖2中的7），并將洗滌液混合到吸收溶液中。5.3.2.5將溶液轉(zhuǎn)移至200mL錐形燒瓶中，加入5mL碘溶液，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)溶液稍微變黃時，加入四到五滴淀粉溶液并繼續(xù)滴定，紫色消失即為終點。5.3.3空白試驗在沒有樣品的情況下按5.3.2的步驟進行測試。應(yīng)向樣品中加入同5.3.2.5中相同量的碘溶液。5.3.4測試過程注意事項5.3.4.1磷酸在加熱時會發(fā)生分解反應(yīng)。在213℃時，磷酸會失去部分水分子，轉(zhuǎn)變?yōu)榻沽姿幔℉4P2O7）。在300℃時，磷酸會進一步失去一個水分子，變?yōu)槠姿幔℉PO3）。加熱過程溶液顏色由無色透明變?yōu)辄S色濃稠液體，全部過程需在通風(fēng)廚內(nèi)進行并注意個人安全防護。整套裝置需用石英材質(zhì)制成，連接管用聚四氟乙烯材質(zhì)。5.3.4.2碘在水中的溶解度較差，直接配置時濃度會偏低。在配制碘溶液中加入碘化鉀（KI），與碘(I2)反應(yīng)生成可逆的絡(luò)合物I3-，這種絡(luò)合物兼有I-和I2的特性，能夠顯著增加碘在溶液中的溶解度，而不會改變碘的性質(zhì)。5.3.4.3硫代硫酸鈉溶液配制應(yīng)采用煮沸后的蒸餾水，避免水中含由微生物或二氧化碳導(dǎo)致硫代硫酸鈉分解引起溶度改變。配制的硫代硫酸鈉溶液應(yīng)靜置兩天，避光保存，在使用硫代硫酸鈉溶液的同時進行標(biāo)定，以避免溶液濃度的不穩(wěn)定影響檢測結(jié)果。5.3.4.4該檢測方法的測試范圍為硫含量低于0.10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），若未知樣品測試過程，消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)小于1mL時，需重新稱取合適樣品進行測試。保證加入的碘溶液足夠與樣品產(chǎn)生的硫化氫反應(yīng)。若消耗硫代硫酸鈉的體積數(shù)小于1mL時，說明加入的碘溶液量可能不足以和樣品產(chǎn)生的硫化氫反應(yīng)，造成分析偏差，此時可減小稱樣量或增加碘溶液的加入量。5.3.5測試結(jié)果配制并標(biāo)定好硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液后，按分析步驟選取標(biāo)準(zhǔn)樣品及實驗室送檢樣品進行測試，測試結(jié)果見表8和表9。結(jié)果表明，該方法的準(zhǔn)確度和精密度滿足測試要求。5.4方法C（火焰光度法）5.4.1原理樣品在溶液中氧化，用BaCl2將溶液沉淀出BaSO4并過濾。將沉淀物重新溶解在EDTA-氨水溶液中，通過火焰光度法測定Ba2+的強度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查得Ba2+的濃度，從而計算出硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.4.2試驗步驟h。然后蒸發(fā)至干。冷卻后，向殘渣中加入100mL熱水，在90℃水浴中加熱，直到鹽完全溶解。用中速濾紙過濾熱溶液，用熱水洗滌三至四次。向濾液中加入20mL氯化鋇溶液，加熱煮沸15min，冷卻后用快速濾紙過濾溶液，沖洗至到濾液不再與硝酸銀溶液形成沉淀。5.4.2.2用100mL（定量）的EDTA-氨水溶液將沉積物沖洗至200mL的燒杯中，然后加熱并輕輕攪拌，直到鹽溶解。冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，用水定容，搖勻。5.4.2.3將5.4.2.2中溶液在火焰光度計上用曲線法進行Ba2+的測定，從而計算出硫含量。5.4.3空白試驗在沒有樣品的情況下按5.4.3.1至5.4.2.3的步驟進行測試。5.4.4工作曲線的繪制移取0mL，8.00mL，16.00mL，24.00mL，32.00mL，40.00mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.28）分別置于一組200mL容量瓶中，加入100mL（定量）的EDTA-氨水溶液，用水定容，搖勻。在火焰光度計上測量Ba2+的強度值。以Ba2+的濃度為橫坐標(biāo)，以Ba2+的強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。實驗數(shù)據(jù)見表10，工作曲線見圖3。受該設(shè)備在國內(nèi)發(fā)展的限制，鋇離子檢測器強度梯度不靈敏，至少要在鋇離子濃度大于100μg/mL時，才有強度值，且區(qū)間梯度要在相差100μg/mL的時候，才有明顯的梯度。根據(jù)工作曲線最大點含Ba2+為1000μg/mL時，計算可以做到樣品中的SO3含量為14.5%。而樣品中的Ba2+低于100μg/mL時，該設(shè)備檢測到的數(shù)據(jù)和空白樣品幾乎一樣。所以根據(jù)100μg/mLBa2+對應(yīng)的SO3含量計算，該方法的SO3含量的檢測下限為1.45%。若要檢測低于此含量的樣品，需增大稱樣量，才能將檢測測到更低含量的SO3。表10工作曲線的數(shù)據(jù)123456Ba2+濃度0圖3工作曲線的繪制5.4.5測試過程注意事項5.4.5.1消解樣品用的混合酸為王水，王水具有強烈的氧化性和腐蝕性，在配制和消解的過程，必須戴上防護手套和護目鏡等防護措施，并在通風(fēng)良好的環(huán)境下進行。避免與易燃物、有機物等混合使用，以免引起意外事故。5.4.5.2為了加速硫酸鋇沉淀進行，加入氯化鋇溶液后可煮沸15min，待溶液冷卻后之后就可沖洗過濾，不需要靜置過夜，這樣在進行EDTA氨水溶液重新溶解硫酸鋇時，由于硫酸鋇還未形成大晶體，分解反應(yīng)更容易進行。5.4.5.3ISO22016文件中未對鋇離子的工作曲線繪制進行說明，本文件增加了鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及工作曲線繪制步驟，使本方法更易于理解與操作。5.4.5.4ISO22016文件中的公式過于繁瑣，不易理解，本文件也做了相應(yīng)的修改。5.4.5.5目前耐火材料實驗室現(xiàn)有的火焰光度計大部分常用的只有測鉀離子鈉離子的功能。若用此方法測試，需購買帶有鋇離子檢測器的火焰光度計，該設(shè)備只是在現(xiàn)有的火焰光度計上加上鋇離子檢測器。此設(shè)備價格低，操作簡單，但受限于目前國內(nèi)光焰光度計中鋇離子檢測器的技術(shù)條件，鋇離子濃度與強度的線性關(guān)系有待進一步提高，檢測精度和穩(wěn)定性低于其它檢測方法，結(jié)果僅具有一定參考性。5.4.6測試結(jié)果5.4.6.1稱樣量的確定為了能測到更低含量的樣品，需增大溶液中的Ba2+濃度，才能保證待測液在火焰光度計上有強度值。這樣就需要增加稱樣量，按測試步驟，選取兩個低含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測試。實驗結(jié)果見表11