JJF(津) 145-2025 鈷水質(zhì)在線分析儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(津)145-20252025-01-01發(fā)布2025-04-01實施鈷水質(zhì)在線分析儀CalibrationSpecificationofWaterQualityJJF(津)145-2025主要起草單位：天津市武清區(qū)計量檢定所參加起草單位：天津市東麗區(qū)計量檢定所本規(guī)范主要起草人：付迪(天津市計量監(jiān)督檢測科學(xué)研究院)參加起草人：徐超(天津市武清區(qū)計量檢定所)I 2引用文件 5校準(zhǔn)條件 6校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法 6.2示值誤差 8復(fù)校時間間隔 附錄A標(biāo)準(zhǔn)溶液配制示例 附錄B鈷水質(zhì)在線分析儀校準(zhǔn)原始記錄(推薦) 附錄C鈷水質(zhì)在線分析儀校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式(推薦) 附錄D示值誤差的測量不確定度評定示例 ⅡJJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》、JJF1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1071—2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范計量特性和校準(zhǔn)方法的編寫參考了JJF1977-2022《水中揮發(fā)酚在線監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF1875-2020《高錳酸鹽指數(shù)在線自動監(jiān)測儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF1565—2016《重金屬水質(zhì)在線分析儀》、HJ550-2015《水質(zhì)鈷的測定5-氯-2-(吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法》、ISO15839:2003《水質(zhì)在線分析儀及傳感器性能檢驗方法》(Waterqualityon-linesensors/analyzingperformancetests)等相關(guān)技術(shù)文件。本規(guī)范為首次發(fā)布。1本規(guī)范適用于分光光度原理的鈷水質(zhì)在線分析儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件：GB/T6682-2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最近版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。鈷水質(zhì)在線分析儀(以下簡稱“分析儀”)用于自動測量水中鈷濃度，被廣泛應(yīng)用于環(huán)保、化工、污水處理等領(lǐng)域。儀器的原理主要是分光光度法，水樣中的鈷離子與顯色劑反應(yīng)生成穩(wěn)定化合物，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束平行單色光通過含有吸光物質(zhì)的有色溶液后，光的一部分被吸收，當(dāng)吸收層厚度不變時，吸光度與吸光物質(zhì)的濃度成正比，從而得到水樣中鈷含量。朗伯比爾定律的數(shù)學(xué)表達(dá)式為：A——物質(zhì)的吸光度；I——透射光強度；T——物質(zhì)的透射比；k——物質(zhì)的吸光度系數(shù)；l——被分析物質(zhì)的光程；c——物質(zhì)的濃度。分析儀由進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理與傳輸系統(tǒng)等組成，如圖1所示。JJF(津)145-20252223圖1分析儀結(jié)構(gòu)示意圖1—光源2—光準(zhǔn)直系統(tǒng)3—樣品池分析儀的計量特性技術(shù)指標(biāo)見表1。序號1示值誤差不超過±10%235.1.3供電電源：交流(220±22)V,(50±1)Hz。展不確定度不大于1%(k=2)。標(biāo)準(zhǔn)溶液配制示例見附錄A。36校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備分析儀不應(yīng)有影響校準(zhǔn)結(jié)果的缺陷，分析儀各調(diào)節(jié)部件應(yīng)能正常工作，各緊固件無松動。分析儀通電后，應(yīng)能正常工作，顯示部分應(yīng)清晰完整。分析儀預(yù)熱穩(wěn)定后，按照使用說明書的要求對分析儀進(jìn)行校正，按預(yù)期用途選擇校準(zhǔn)量程。6.2示值誤差選用濃度約為校準(zhǔn)量程20%、50%、80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為分析儀的示值，按式(1)計算示值誤差。c——3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L;cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，mg/L。6.3重復(fù)性選用濃度約為校準(zhǔn)量程50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)測量6次，重復(fù)性以單次測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示，按式(2)計算分析儀重復(fù)性。c——6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L;c,——第i次測量值，mg/L;46.4穩(wěn)定性選用濃度約為校準(zhǔn)量程80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，記錄初始測量值，每間隔1h測量1次，記錄4次測量值，按式(3)計算穩(wěn)定性。c,——第i次測量值，mg/L;co——初始測量值，mg/L。7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a)標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”;b)實驗室名稱和地址；c)進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(如果與實驗室的地址不同);d)證書的唯一性標(biāo)識(如編號),頁碼及總頁數(shù)的標(biāo)識；e)客戶名稱和地址；f)被校對象的描述和明確標(biāo)識；g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象的接h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；i)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；k)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；1)校準(zhǔn)結(jié)果及其測量不確定度的說明；m)對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；n)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識；o)校準(zhǔn)結(jié)果僅對被校對象有效的聲明；5p)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制證書的聲明。8復(fù)校時間間隔復(fù)校時間間隔的長短由分析儀的使用情況、使用者、分析儀本身質(zhì)量等諸因素所決定，送校單位可根據(jù)使用情況自主決定復(fù)校時間間隔，建議不超過1年。如果對分析儀的測量數(shù)據(jù)有懷疑，或分析儀更換主要部件及維修后，應(yīng)對分析儀重新校準(zhǔn)。6標(biāo)準(zhǔn)溶液配制示例A.1實驗用水符合GB/T6682實驗室二級以上用水。A.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW(E)080120鈷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)稱值100mg/L,相對擴展不確定度0.8%A.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制根據(jù)校準(zhǔn)所需標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、用量及所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度，按式(A.1)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。例如配制1mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取1mL濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用實驗用水稀釋至刻度。cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/L;c?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，mg/L;v?——分度吸量管取樣體積，mL;標(biāo)準(zhǔn)溶液需現(xiàn)配現(xiàn)用。7附錄B鈷水質(zhì)在線分析儀校準(zhǔn)原始記錄(推薦)委托單位：證書編號：分析儀名稱：分析儀型號：校準(zhǔn)環(huán)境溫度：相對濕校準(zhǔn)依據(jù)：校準(zhǔn)用計量器具及配套設(shè)備：出廠編號測量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差B.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：□符合要求□不符合要求B.2校準(zhǔn)量程：mg/LB.3示值誤差分析儀測量值(mg/L)示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度123B.4重復(fù)性分析儀測量值(mg/L)123456B.5穩(wěn)定性1234測量值(mg/L)8校準(zhǔn)結(jié)果1.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)值(mg/L)測量值(mg/L)示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度3.穩(wěn)定性：第×頁共×頁9示值誤差的測量不確定度評定示例D.1概述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW(E)080120鈷單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)稱值100mg/L,相對擴展不確定度0.8%(k=2)。被測對象：鈷水質(zhì)在線分析儀，校準(zhǔn)量程(0~5)mg/L。4.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量。D.2測量模型c——3次測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L;cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值，mg/L。式中，靈敏系數(shù)：D.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度D.3.1輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)的評定選用濃度為1.0mg/L、2.5mg/L、4.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量，連續(xù)測量10次，測量結(jié)果見表D.1,由式(D.3)計算標(biāo)準(zhǔn)偏差。實際測量時，在重復(fù)條件下連續(xù)測量3次，以3次測量的算術(shù)平均值作為測量結(jié)果，因此由式(D.4)計算重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C。計算結(jié)果見表D.2。C測量結(jié)果的算術(shù)平均值，mg/L;c?——第i次測量值，mg/L;標(biāo)準(zhǔn)值c,/(mg/L)測量平均值c/(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)偏差s/(mg/L)不確定u(c)/(mg/L)D.3.2輸入量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(c)的評定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度：用1.0mL單標(biāo)線吸量管吸取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、用5mL分度吸量管分別吸取2.5mL、4.0mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別轉(zhuǎn)移到3個100mL容量瓶中，并用純水稀釋至刻度，得到濃度為1.0mg/L、2.5mg/L、4.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶液稀釋過程數(shù)學(xué)模型：cs——標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mg/L;c?——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度，mg/L;V?——吸量管取樣體積，mL;V?——容量瓶體積，mL。A級1mL單標(biāo)線吸量管允許誤差為±0.007mL,A級5mL流出式分度吸量管允許誤差為±0.025mL,A級100mL容量瓶的容量允許誤差為±0.10mL。假設(shè)其服從均勻分布，所以A級1mL單標(biāo)線吸量管取樣體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：級5mL流出式分度吸量管取樣體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：A級100mL容量瓶取樣體積標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量：在標(biāo)準(zhǔn)溶液