GBT-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》修訂編制說(shuō)明(征求意見(jiàn)稿)中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院長(zhǎng)江大學(xué)石油大學(xué)中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司中海油實(shí)驗(yàn)中心中國(guó)石油天然氣股份有限公司長(zhǎng)慶油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院中國(guó)石油化工股份有限公司石油勘探開(kāi)發(fā)研究院無(wú)錫石油地質(zhì)研究所中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司非常規(guī)技術(shù)研究院中國(guó)石油天然氣股份有限公司新疆油田分公司實(shí)驗(yàn)檢測(cè)研究院等2024年10月28日《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》修訂(征求意見(jiàn)稿)編制說(shuō)明1工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源GB/T18606-2017《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》列入2023年推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃(修訂)項(xiàng)目,計(jì)劃編號(hào)為20233330-T-469,本標(biāo)準(zhǔn)修訂任務(wù)由全國(guó)石油地質(zhì)勘探分技術(shù)委員會(huì)提出,全國(guó)石油天然氣標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。1.2工作過(guò)程2021年10月,在安徽合肥召開(kāi)的石油地質(zhì)勘探專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)分標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)年會(huì)上,決定修訂國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18606-2017《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》,以適應(yīng)深層、超深層油氣中生物標(biāo)志物的含量較低,傳統(tǒng)的氣相色譜-質(zhì)譜法無(wú)法準(zhǔn)確定性定量分析的問(wèn)題。油標(biāo)委隨后下發(fā)了油標(biāo)地字第XX號(hào)文件,決定將GB/T18606-2017《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)列入2022-2024年石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃。2021年11月,開(kāi)始申請(qǐng)修訂任務(wù),由中國(guó)石油天然氣股份有限勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心編寫(xiě)推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目任務(wù)書(shū)、匯總起草人起草單位信息,在中國(guó)石油天然氣股份有限勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心、長(zhǎng)江大學(xué)、中國(guó)石化勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室的共同努力下提交本標(biāo)準(zhǔn)第一期修訂草案。2022年3月,參與本標(biāo)準(zhǔn)的起草人在西安參加了石油地質(zhì)勘探專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)組織召開(kāi)的2022年標(biāo)準(zhǔn)起草人培訓(xùn),標(biāo)志著國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18606-2017《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》修訂工作開(kāi)始啟動(dòng)。隨著對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求的越來(lái)越高,對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的修訂申請(qǐng)也越來(lái)越難。中國(guó)石油天然氣股份有限勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心配合石油地質(zhì)勘探專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)分標(biāo)準(zhǔn)化委員,經(jīng)過(guò)一年多的努力,終于在2023年底爭(zhēng)取到了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18606-2017《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》的修訂任務(wù)。為了保證標(biāo)準(zhǔn)制修訂的質(zhì)量,標(biāo)準(zhǔn)起草工作組在國(guó)家計(jì)劃未下達(dá)之前就開(kāi)始了相關(guān)的工作,包括全國(guó)各實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量要求的數(shù)據(jù)來(lái)源、標(biāo)準(zhǔn)中每一個(gè)化合物的規(guī)范命名、標(biāo)準(zhǔn)文本的規(guī)范化等工作,完成了標(biāo)準(zhǔn)討論稿,在此基礎(chǔ)上形成了征求意見(jiàn)稿。簡(jiǎn)要過(guò)程如下:1)建立標(biāo)準(zhǔn)修訂交流群,編寫(xiě)標(biāo)準(zhǔn)討論稿2021年11月7日,由中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心與中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、長(zhǎng)江大學(xué)牽頭建立了“國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)生標(biāo)色質(zhì)分析修訂”微信群,包括國(guó)內(nèi)各石油研究院、高校、中科院、油田公司等10家起草單位、25名參與人員加入了微信群,標(biāo)志著本標(biāo)準(zhǔn)修訂非正式開(kāi)始。2023年3月底,由中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心與中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、長(zhǎng)江大學(xué)起草的標(biāo)準(zhǔn)修訂草案發(fā)到了微信群中,請(qǐng)其他單位起草人員發(fā)表意見(jiàn)。群里的討論非常熱烈,大家從不同的方面提出修改意見(jiàn)44條,處理意見(jiàn)見(jiàn)表1,最終形成標(biāo)準(zhǔn)討論稿。表1國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》內(nèi)部討論征求意見(jiàn)匯總處理表標(biāo)準(zhǔn)名稱:氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物承辦人:王匯彤王忠朱翠山2023年5月5日填寫(xiě)序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見(jiàn)內(nèi)容提出單位(人)處理意見(jiàn)及理由備注11.范圍標(biāo)準(zhǔn)描述的分析方法中不僅包括石油生物標(biāo)志化合物,還有許多非生物標(biāo)志化合物,如大部分芳香烴類及含硫雜環(huán)化合物。飽和烴、芳烴組分的生物標(biāo)志化合物修改為飽和烴、芳烴組分中生物及分子標(biāo)志化合物中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不采納SY/T5397-2019《分子標(biāo)志物譜圖》也是討論了多次改的名,本標(biāo)準(zhǔn)是否要改名仍需征求專家意見(jiàn)22.1氣相色譜-質(zhì)譜儀/三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀修改為單級(jí)或三重四極桿氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室部分采納氣相色譜-質(zhì)譜儀并不限定為四級(jí)桿質(zhì)譜,也可以是飛行時(shí)間、離子阱、高分辨等質(zhì)譜32.2柱長(zhǎng)不一定做30m限制,因?yàn)?.2有分離度要求。中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不采納標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了柱長(zhǎng)不短于30m,更長(zhǎng)的色譜柱柱效會(huì)更高44.1.7進(jìn)樣方式:分流/不分流進(jìn)樣。修改為分流或不分流進(jìn)樣。中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不采納/等同于或,進(jìn)樣口大都具備分流/不分流功能。54.2.3分辨率:大于500或全質(zhì)量范圍為1個(gè)質(zhì)量單位。修改為單位質(zhì)量分辨中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納標(biāo)準(zhǔn)中大于500或全質(zhì)量范圍指的是質(zhì)量范圍不需要表述,1個(gè)質(zhì)量單位就是單位質(zhì)量。64.2.4離子源溫度:180℃~280℃。溫度適當(dāng)?shù)鸵稽c(diǎn)兒有利于抑制碎裂,建議將修改為低溫下限降低到150。中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室部分采納本標(biāo)準(zhǔn)是做沉積物和原油,而不是化工產(chǎn)品,通常樣品污染較重,低溫下離子源污染加重,抑制碎裂也可以采用CI源74.2.5掃描速率不小于1.5循環(huán)周期/s不小于1個(gè)循環(huán)/s中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納定性每個(gè)色譜峰有5-10次掃描即可,定量一般要求10-20次掃描,通常1個(gè)完整的色譜峰在10-15秒,1個(gè)循環(huán)/s可以滿足最低要求84.4.1質(zhì)量色譜圖沒(méi)有說(shuō)明單質(zhì)譜和串聯(lián)質(zhì)譜分析結(jié)果對(duì)譜圖要求的區(qū)別。中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納全掃描/選擇離子檢測(cè)模式下的飽和烴應(yīng)包括:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下的飽和烴應(yīng)包括:芳烴應(yīng)包括:94.4.3表中字體不一致。標(biāo)題“m/z191質(zhì)量色譜圖圖中萜烷化合物鑒定表”,使用一個(gè)“圖”即可。中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納刪除多余的字10附錄AA.16中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納重新繪制11附錄AA.3命名中“需”改為“須”。中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不采納語(yǔ)法問(wèn)題,看怎么理解?12附錄CC.1質(zhì)量色譜圖分析條件中沒(méi)有解釋選擇碰撞能量條件,不同儀器型號(hào)在做MRM掃描模式時(shí),子離子達(dá)到最大豐度的碰撞能量不同。單獨(dú)碰撞能量無(wú)意義。建議修改為:“掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),定量離子對(duì)、碰撞能量為子離子最大豐度參見(jiàn)表C.1和表C.2。”中國(guó)石油大學(xué)(北京)石油與環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不采納附錄C為資料性目錄,碰撞能量為本標(biāo)準(zhǔn)附圖采用的參數(shù),可以參考并不限定。不同儀器分析前均需進(jìn)行碰撞能量?jī)?yōu)化。以選定相應(yīng)的數(shù)值,這些工作可以寫(xiě)到本單位實(shí)施細(xì)則中。134.4.1b)“芳烴包括:m/z128;142等”中的“;”改為“,”。中國(guó)石油大學(xué)(北京)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納圖標(biāo)題中用的是:“、”可以考慮統(tǒng)一下標(biāo)點(diǎn)符號(hào)144.4.2飽和烴定性結(jié)果參見(jiàn)附錄B相關(guān)譜圖及表1(三環(huán)萜烷、藿烷)建議改為”三環(huán)萜烷類化合物、四環(huán)萜烷類化合物和五環(huán)三萜類化合物“,因?yàn)槔锩孢€四環(huán)萜烷和伽馬蠟烷。后續(xù)文中也有相應(yīng)的表述。中國(guó)石油大學(xué)(北京)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室部分采納表1(三環(huán)萜烷、藿烷)改為(萜烷),可以同表1名稱統(tǒng)一。154.4.3b)中可否表述為:芳烴中萘、菲、二苯并噻吩、二苯并呋喃、芴、聯(lián)苯等系列化合物及多環(huán)芳烴類化合物。中國(guó)石油大學(xué)(北京)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室不采納原文中有等字樣164.4.3表1、表29~14成對(duì)出現(xiàn)的化合物R和S結(jié)構(gòu)在分子標(biāo)志物譜圖(SY/T5397-2019)中已確定,可否對(duì)這些化合物進(jìn)行標(biāo)注R和S結(jié)構(gòu),26~34升藿烷的命名是否按分子標(biāo)志物譜圖(SY/T5397-2019)中對(duì)應(yīng)的命名更好,如17(H),21(H)-C32藿烷(22R)-改為17(H),21(H)-30,31二升藿烷(22R),等。后附錄A3.5命名規(guī)則中也提到藿烷的命名規(guī)則。中國(guó)石油大學(xué)(北京)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納規(guī)范化合物名稱,都使用化學(xué)命名,同一表格中不和簡(jiǎn)稱混用174.4.3表4其中62號(hào)峰為苯并[a]芴,63號(hào)峰為苯并[b]芴,64號(hào)峰為2-甲基芘,65號(hào)峰為4-甲基芘,66號(hào)峰為1-甲基芘,有相應(yīng)發(fā)表的標(biāo)樣共注文獻(xiàn)。70號(hào)峰為苯并[b]螢蒽+苯并[k]螢蒽的合峰。84-86號(hào)峰,已經(jīng)有標(biāo)樣共注和保留指數(shù)的文獻(xiàn),84為4-甲基二苯并呋喃,85這2-+3+甲基二苯并呋喃,86為1-甲基二苯并呋喃,與二苯并噻吩出峰的順序基本一致。88-90號(hào)峰,88應(yīng)為2-甲基芴,89為1-甲基芴,90為4-甲基芴,88前面未完全分離峰為3-甲基芴。中國(guó)石油大學(xué)(北京)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納本標(biāo)準(zhǔn)同分子標(biāo)志物譜圖定性結(jié)果應(yīng)統(tǒng)一,m/z216應(yīng)當(dāng)以標(biāo)樣共注結(jié)果為準(zhǔn)。有取代基位置的應(yīng)準(zhǔn)確命名。甲基二苯并呋喃和甲基芴可以準(zhǔn)確命名185.4質(zhì)量要求對(duì)不同大小的參數(shù)進(jìn)行一下區(qū)分,分別確定重復(fù)性限和再現(xiàn)性限。目前我們正在組織全國(guó)18家實(shí)驗(yàn)室做GC和GCMS的比對(duì),可做為本次標(biāo)準(zhǔn)修訂的質(zhì)量要求的部分參考數(shù)據(jù)。中國(guó)石油大學(xué)(北京)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限和再現(xiàn)性限確實(shí)應(yīng)該更新,但比對(duì)數(shù)據(jù)的效果不是很好19附錄A補(bǔ)充一下二苯并呋喃和二苯并噻吩的分子結(jié)構(gòu),其命名中碳數(shù)編號(hào)規(guī)則與芴的有差異。中國(guó)石油大學(xué)(北京)地球化學(xué)實(shí)驗(yàn)室采納這兩個(gè)雜原子化合物未給結(jié)構(gòu)式,可以補(bǔ)充20標(biāo)準(zhǔn)英文名稱TheStandardTestMethodforBiomarkersinSedimentandCrudeOilbyGC-MSTheStandardTestMethodforBiomarkersinSedimentandCrudeOilbyGC-MS與中文題目不對(duì)應(yīng),建議改為AnalysisMethod長(zhǎng)慶油田采納,更改21前言、2增加了飽和烴多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)甾烷和霍烷的鑒定及其質(zhì)量色譜圖例說(shuō)明,(第5章第4節(jié));霍烷改為藿烷;修改了飽和烴烴測(cè)試方法的精密度多余的字應(yīng)刪除修改了測(cè)試方法的精密度的要求應(yīng)改為修改了測(cè)試方法精密度的要求長(zhǎng)慶油田采納錯(cuò)字、標(biāo)點(diǎn)符號(hào)和語(yǔ)法錯(cuò)誤,需更正22目次目次中內(nèi)容與正文不符合長(zhǎng)慶油田采納按最終文本修改234.1.7分流/不分流進(jìn)樣應(yīng)改為手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣長(zhǎng)慶油田不采納這里說(shuō)的是進(jìn)樣模式的選擇,不管它是人工或機(jī)器244.2.6全掃描/選擇離子檢測(cè)/多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。建議改為全掃描、選擇離子檢測(cè)、多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)長(zhǎng)慶油田不采納掃描模式是可選項(xiàng),選擇其中的一種或兩種都可以,“/”代表“或”,“、”表示這幾種模式都要同時(shí)選擇?254.3.1全氟三丁基胺調(diào)諧,達(dá)到正常工作狀態(tài)。調(diào)諧后的各離子峰比例應(yīng)合適;如要求符合譜庫(kù)檢索,則m/z為69的離子峰高調(diào)至100%,m/z219的離子峰高調(diào)至小于等于80%大于等于40%,m/z502的離子峰高調(diào)至大于等于2%小于等于5%。m/z219m/z502改為m/z219m/z502之間要用空格斷開(kāi)。調(diào)諧后的各離子峰比例應(yīng)合適;如要求符合譜庫(kù)檢索中;應(yīng)改為,長(zhǎng)慶油田采納如要求符合譜庫(kù)檢索,則…這是“規(guī)范”的寫(xiě)法,這句話應(yīng)該刪除。264.4.1分析報(bào)告中應(yīng)提取以下內(nèi)容的譜圖:a)飽和烴包括:1)三環(huán)萜烷、藿烷m/z191質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.1;2)甾烷m/z217質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.2;3)二環(huán)倍半萜m/z123質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.3。改為;4)甾烷MRM質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖C.1.改為;5)藿烷MRM質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖C.2添加。b)芳烴包括:1)萘系列化合物m/z128;142;156;170;184;198質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.4;2)菲系列化合物m/z178;192;206;220;234質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.5;3)螢蒽、苝、芘系列化合物m/z202;216;228;252質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.6;4)聯(lián)苯、二苯并呋喃系列化合物m/z154;168;182質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.7;5)芴系列化合物m/z166;180質(zhì)量色譜圖,參見(jiàn)圖B.8。長(zhǎng)慶油田采納標(biāo)點(diǎn)符號(hào)不合理,圖標(biāo)題中用的是:“、”可以考慮統(tǒng)一下標(biāo)點(diǎn)符號(hào),修改275.41——第一組測(cè)試的平均值;改為測(cè)試結(jié)果的2——第二組測(cè)試的平均值;改為測(cè)試結(jié)果的長(zhǎng)慶油田不采納,原措辭已刪除,重新組織了措辭語(yǔ)法結(jié)構(gòu)錯(cuò)誤,修改28附錄Bd)芳烴升溫程序:100℃恒溫5min,3℃/min至320℃,恒溫20min)。)應(yīng)該刪除長(zhǎng)慶油田采納多了個(gè)標(biāo)點(diǎn)符號(hào),修改29附錄C表C.2表C.2萜類化合物分子式書(shū)寫(xiě)有誤,應(yīng)該用下標(biāo)長(zhǎng)慶油田采納原文本書(shū)寫(xiě)錯(cuò)誤304.2.4離子源溫度:180℃~280℃,建議可以修改溫度范圍250℃-300℃。中海油深圳實(shí)驗(yàn)中心不采納本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定180℃~280℃可以滿足絕大多數(shù)分析方法31附錄C中C.1離子源溫度:250℃,傳輸線溫度:300℃,兩者溫度相差50℃,建議將離子源溫度設(shè)置成280℃-300℃范圍中海油深圳實(shí)驗(yàn)中心不采納附錄C傳輸線溫度和離子源溫度不是一個(gè)概念。32附錄B未說(shuō)明傳輸線溫度的設(shè)置,建議將附錄B中添加傳輸線溫度設(shè)置:300℃。中海油深圳實(shí)驗(yàn)中心不采納同上33附錄C未說(shuō)明使用的柱型以及柱子的相關(guān)參數(shù)。中海油深圳實(shí)驗(yàn)中心采納可以加上相關(guān)內(nèi)容34附錄C多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)對(duì)于甾烷類化合物和萜烷類化合物里所用的碰撞能量數(shù)值是否是唯一的,如若不唯一是否需要添加備注說(shuō)明。中海油深圳實(shí)驗(yàn)中心不采納碰撞能量數(shù)值不是唯一的,需要優(yōu)化處理,這個(gè)數(shù)值是本文件附圖采用的354.1.7進(jìn)樣方式:而附錄C中進(jìn)樣模式:不分流進(jìn)樣,兩者是否有沖突之處,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)是否只有一種進(jìn)樣方式。中海油深圳實(shí)驗(yàn)中心不采納附錄C為資料性附錄,這個(gè)參數(shù)是本文件附圖采用的,也可以選擇分流進(jìn)樣。36題目英文翻譯TheStandardTestMethodforBiomarkersinSedimentandCrudeOilbyGC-MS?”是否合適?中海油實(shí)驗(yàn)中心渤海實(shí)驗(yàn)中心采納修改英文標(biāo)題37目次前言頁(yè)碼對(duì)應(yīng)有誤,應(yīng)為“Ⅱ”。其它采納最終文本統(tǒng)一修改381、3“氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法”與“三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀”名稱應(yīng)統(tǒng)一。其它不采納一個(gè)是儀器設(shè)備,一個(gè)是方法392引用文件是否增加“SY/T5119-*巖石中可溶有機(jī)物及原油族組分分析”其它采納針對(duì)標(biāo)題需要引入飽和烴和芳烴的分離方法404.1、4.2方法可以做為推薦方法放附錄中,在正文中刪除其它不采納本文件規(guī)定了分析條件的范圍,并不能限定具體數(shù)值414.3操作步驟細(xì)化,應(yīng)具有可操作性。其它采納操作步驟可以根據(jù)本單位實(shí)際情況編寫(xiě)實(shí)施細(xì)則,標(biāo)準(zhǔn)要有較低的門(mén)檻42表2麥角甾烷與豆甾烷現(xiàn)在這種叫法比較生疏了,現(xiàn)在國(guó)外文獻(xiàn)和國(guó)內(nèi)地球化學(xué)家一般都以膽甾烷為母體命名其它?等待參考文獻(xiàn)確認(rèn)目前權(quán)威的出版物依然有叫麥角甾烷、豆甾烷的42A.3C20-三環(huán)萜烷,與表1不同(要不要中間的“-”)其它采納,不要“-”43A3.6附錄A3.6----A3.7斷-新-中的“-“要統(tǒng)一。其它采納,都要“-”44圖6峰編號(hào)有誤其它采納,已糾正2)編制標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿2023年底,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18606-2017《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》的修訂任務(wù)下達(dá),第一起草單位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)討論稿進(jìn)行了反復(fù)修改,又通過(guò)網(wǎng)絡(luò)不斷征求長(zhǎng)江大學(xué)、中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探院的意見(jiàn)后,形成了本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見(jiàn)稿。計(jì)劃在成都審查會(huì)議結(jié)束后,向全國(guó)其它未參加起草標(biāo)準(zhǔn)的單位征求意見(jiàn),完善后依次形成送審討論稿、送審稿和報(bào)批稿。1.3主要參加單位和工作組成員本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心為第一起草單位,長(zhǎng)江大學(xué)、中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探院為主要起草單位,第一起草單位主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)前期準(zhǔn)備、立項(xiàng)、方案制定、征求意見(jiàn)稿編寫(xiě)、征求意見(jiàn)匯總、送審稿、編制說(shuō)明等編寫(xiě)及報(bào)批工作。主要起草單位負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)前期準(zhǔn)備、方案制定、征求意見(jiàn)稿編寫(xiě)、征求意見(jiàn)匯總。其它七家單位分別石油大學(xué)、中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所、中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司中海油實(shí)驗(yàn)中心、中國(guó)石油天然氣股份有限公司長(zhǎng)慶油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院、中國(guó)石油化工股份有限公司石油勘探開(kāi)發(fā)研究院無(wú)錫石油地質(zhì)研究所、中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司非常規(guī)技術(shù)研究院、中國(guó)石油天然氣股份有限公司新疆油田分公司實(shí)驗(yàn)檢測(cè)研究院負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)討論稿的意見(jiàn)征集、征求意見(jiàn)稿和專家送審稿的審查工作等。主要參加單位和工作組成員見(jiàn)表2。表2主要參加單位及工作組成員信息表(主要工作后期還要補(bǔ)充完善)姓名所在單位標(biāo)準(zhǔn)中的主要工作王曉梅標(biāo)準(zhǔn)的立項(xiàng)、英文及化合物名稱統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)方案制定、組織及報(bào)批等王匯彤中國(guó)石油天然氣股份有限公司勘探開(kāi)發(fā)研究院石油地質(zhì)實(shí)驗(yàn)中心前期準(zhǔn)備、立項(xiàng)、文本修訂、意見(jiàn)統(tǒng)一、編制說(shuō)明、報(bào)批等翁娜前期準(zhǔn)備、譜圖、文本校正李志生意見(jiàn)征集、審查等朱翠山長(zhǎng)江大學(xué)前期準(zhǔn)備、文本修訂、校正及審查、精密度計(jì)算、意見(jiàn)協(xié)商統(tǒng)一等王忠中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院前期準(zhǔn)備、文本修訂、校正及審查、精密度計(jì)算、意見(jiàn)協(xié)商統(tǒng)一等鮑燕中國(guó)石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院前期準(zhǔn)備、譜圖、文本校正李美俊中國(guó)石油大學(xué)(北京)意見(jiàn)征集、審查等師生寶中國(guó)石油大學(xué)(北京)組織實(shí)驗(yàn)室比對(duì),數(shù)據(jù)校驗(yàn)、精密度計(jì)算等詹兆文中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所意見(jiàn)征集、審查等王寧中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司中海油實(shí)驗(yàn)中心深圳實(shí)驗(yàn)中心意見(jiàn)征集、審查等稅蕾蕾中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司中海油實(shí)驗(yàn)中心渤海實(shí)驗(yàn)中心意見(jiàn)征集、審查等何俊輝中海油能源發(fā)展股份有限公司工程技術(shù)分公司中海油實(shí)驗(yàn)中心渤海實(shí)驗(yàn)中心意見(jiàn)征集、審查等王麗中國(guó)石油西南油氣田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院意見(jiàn)征集、審查等萬(wàn)瑩中國(guó)石油西南油氣田分公司勘探開(kāi)發(fā)研究院意見(jiàn)征集、審查等馬媛媛中國(guó)石油化工股份有限公司石油勘探開(kāi)發(fā)研究院無(wú)錫石油地質(zhì)研究所意見(jiàn)征集、審查等羅麗榮分析試驗(yàn)中心意見(jiàn)征集、審查等李二庭中國(guó)石油天然氣股份有限公司新疆油田分公司實(shí)驗(yàn)檢測(cè)研究院意見(jiàn)征集、審查等XX后期補(bǔ)充XX后期補(bǔ)充2.編制原則和主要內(nèi)容2.1編寫(xiě)原則本標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)過(guò)程中針對(duì)GB/T18606-2017《氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物》存在的問(wèn)題,按照GB/T1.1-2020給出的編寫(xiě)規(guī)則進(jìn)行修訂,遵循統(tǒng)一性、適用性和規(guī)范性原則。2.2主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)主要內(nèi)容包括前言、范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語(yǔ)和定義、設(shè)備和材料、分析程序、質(zhì)量要求6個(gè)方面的內(nèi)容。此外附錄A、附錄B、附錄C給出了生物標(biāo)志物分析所需的、詳實(shí)參考資料。2.3主要修訂內(nèi)容及修訂原因本標(biāo)準(zhǔn)修訂后與GB/T18606-2017版本相比,除編輯性修改外,主要技術(shù)變化如下:(最終的編制說(shuō)明要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)文本逐條回應(yīng))——增加了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定沉積物和原油中生物標(biāo)志物;解決難以分離或者低濃度生標(biāo)分析困難的問(wèn)題——增加了氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀;硬件上的要求——增加了碰撞氣流速(見(jiàn)5.1);分析條件的要求——增加了多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)的掃描方式(見(jiàn)5.2);雙質(zhì)譜監(jiān)測(cè)—

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