土壤環(huán)境監(jiān)測樣品制備與保存技術規(guī)范-征求意見稿

ICSCCS點擊此處添加CCS號11TechnicalSpecificationforthePreparationa北京市市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB11/TXXXXX—XXXX 1適用范圍 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4儀器設備 5樣品制備 6樣品保存 7質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 附錄A（資料性）不同分析測試項目的土壤樣品制備要求 11附錄B（資料性）土壤樣品制備原始記錄 12附錄C（資料性）土壤新鮮樣品保存要求 15 DB11/TXXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由北京市生態(tài)環(huán)境局提出并歸口。本文件由北京市生態(tài)環(huán)境局組織實施。本文件起草單位：北京市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心。本文件主要起草人：徐碩，鄒本東，趙紅帥，鄔曉東，趙明月，魯曉倩，華嵐英，夏夜。1DB11/TXXXXX—XXXX土壤環(huán)境監(jiān)測樣品制備與保存技術規(guī)范1適用范圍本文件規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測樣品制備、樣品保存及其質(zhì)量保證與質(zhì)量控制等內(nèi)容。本文件適用于土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測、土壤污染狀況調(diào)查、土壤普查等過程中土壤樣品的制備與保存。其他土壤監(jiān)測工作可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB15618土壤環(huán)境質(zhì)量農(nóng)用地土壤污染風險管控標準（試行）GB36600土壤環(huán)境質(zhì)量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）HJ25.1建設用地土壤污染狀況調(diào)查技術導則HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1土壤樣品制備soilsamplepreparation土壤樣品采集后經(jīng)歷混勻、干燥、磨細、過篩、再混勻和分裝的過程。3.2土壤樣品庫soilsamplebank用于制備后土壤樣品長期、穩(wěn)定儲存的獨立室內(nèi)空間。4儀器設備4.1樣品制備器具4.1.1風干器具：風干盤（可選搪瓷、木、竹、有機玻璃材質(zhì)），墊紙（牛皮紙或塑料膜），木棍或木鏟，塑料鑷子等。4.1.2冷凍干燥器具：樣品盤（可選硅硼玻璃或不銹鋼材質(zhì)），帶透氣孔的鋁箔或金屬絲網(wǎng)。4.1.3土壤冷凍干燥機：冷凝器溫度≤-50℃,真空度（空載）≤13Pa，有樣品溫度監(jiān)測功能，傳感器溫度誤差≤±1℃,可導出凍干參數(shù)。4.1.4冰箱：用于樣品預冷凍，制冷溫度≤-18℃。2DB11/TXXXXX—XXXX4.1.5土壤干燥箱：具備獨立樣品干燥空間，恒溫調(diào)節(jié)，可保持干燥室溫度不超過40℃。4.1.6研磨器具：木滾、木（竹）錘、木（竹）鏟、木（竹）棒、有機玻璃棒、有機玻璃（硬質(zhì)木）板、無色聚乙烯薄板、布袋、牛皮紙、無色聚乙烯膜、刷子、瑪瑙（瓷）研缽、研磨儀等。測試有機污染物的樣品，要避免使用含有塑料制品的器具，可使用玻璃、金屬器具。測試金屬元素全量、有效態(tài)或形態(tài)的樣品，要避免使用金屬器具，可使用木、竹或塑料器具。4.1.7尼龍篩或金屬篩：規(guī)格為0.075mm（200目）、0.15mm（100目）、0.25mm（60目）、1mm（14目）和2mm（10目）。測試有機污染物的樣品，過篩可使用金屬網(wǎng)篩。測試金屬元素全量、有效態(tài)或形態(tài)的樣品，過篩可使用尼龍篩。4.1.8靜電吸附除雜器具：可選有機玻璃棒、絲綢、靜電除雜儀器等。4.1.9混勻器具：有機玻璃（硬質(zhì)木）板、無色聚乙烯膜（或牛皮紙等可替代品）、木（竹）鏟和漏斗等。4.1.10分樣器具：四分板、縮分器。4.1.11樣品分裝容器：廣口磨口玻璃瓶、聚乙烯塑料瓶、帶聚四氟乙烯蓋的螺口玻璃瓶、牛皮紙袋、塑封袋、封口膜等。測試有機污染物的樣品，分裝可使用棕色玻璃瓶。測試金屬元素全量、有效態(tài)或形態(tài)的樣品，分裝可使用塑料瓶或玻璃瓶。4.1.12電子臺秤：0kg～5kg，精度不低于百分之一。4.1.13溫濕度計。4.1.14清潔器具：可選用無油高壓氣泵、工業(yè)型吹風機、烘箱、吸塵器等。每個樣品制備結(jié)束后，所有使用過的制備工具必須清潔干凈或采用清潔器具吹凈后，方能用于下一土壤樣品的制備，以防交叉污4.2樣品保存器具4.2.1樣品冷藏箱：具備溫度調(diào)節(jié)、監(jiān)測及顯示功能，可保持箱內(nèi)溫度在0～4℃。4.2.2樣品保存容器：樣品保存容器的選擇應考慮材質(zhì)、密封類型、尺寸和樣品性質(zhì)。容器應能夠保護樣品免遭污染，隔絕光線、空氣的影響。新鮮樣品保存容器可選用可密封的棕色玻璃瓶或聚乙烯瓶。留存樣品保存容器可選用可密封的玻璃瓶或聚乙烯瓶、牛皮紙袋、塑封袋。5樣品制備5.1制樣場地5.1.1基本要求樣品制備應在專用的制樣場地開展，包括風干區(qū)和制樣區(qū)。風干區(qū)與制樣區(qū)應相互獨立、有效隔離，防止交叉污染。5.1.2風干區(qū)需設置專用土壤風干區(qū)，配備風干架。風干區(qū)需通風良好、整潔、無易揮發(fā)性物質(zhì)，嚴防陽光直射3DB11/TXXXXX—XXXX土壤樣品，注意防酸或堿等污染，可在窗戶加設防塵網(wǎng)。夏季濕度較高時，根據(jù)需要安裝除濕設備。每層樣品風干盤上方空間應不少于30cm，風干盤之間間隔應不少于10cm。5.1.3制樣區(qū)需設置專用土壤制樣區(qū)。每個制樣工位應配備專用通風除塵設施和操作臺。工位之間應相互獨立，防止樣品交叉污染。制樣機底部宜放置橡膠墊降低噪音。制樣區(qū)宜配備視頻監(jiān)控設備，監(jiān)控視頻資料保存不少于1年。5.2樣品制備總體要求5.2.1應制定樣品制備方案，指定技術負責人，成立制樣小組，合理安排制樣場地和制樣人員，制定質(zhì)量控制計劃。5.2.2樣品制備過程要盡可能使每一份樣品都是均勻地來自該樣品總量。5.2.3土壤樣品的制備流程一般包括樣品干燥、粗磨和細磨，具體制備流程參見圖1。實際制備時應根據(jù)樣品分析測試項目選擇合適的樣品干燥方式及研磨粒徑。5.2.4樣品分析測試項目的確定方法如下：a）根據(jù)GB15618、GB36600開展農(nóng)用地、建設用地的土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測時，分析測試項目需包括標準中的基本項目，并考慮所測土壤的污染特點和環(huán)境管理需求，適當增測其他項目；b）開展建設用地土壤污染狀況調(diào)查時，應根據(jù)HJ25.1確定樣品分析測試項目；c）開展土壤普查等監(jiān)測工作時，根據(jù)監(jiān)測目標及相關技術文件確定分析測試項目。5.2.5不同分析測試項目所選的樣品干燥方式一般為：a）土壤結(jié)構、肥力、養(yǎng)分含量、礦質(zhì)元素、金屬元素等相關指標的測定一般選用自然風干的干燥方式；b）土壤有機污染物、氰化物、土壤生物、土壤養(yǎng)分形態(tài)如低價鐵、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮等在樣品風干過程中會發(fā)生顯著變化，一般采用新鮮土壤樣品進行分析測試，應按相應分析方法的要求進行樣品前處理；c）分析方法標準有規(guī)定的，或經(jīng)驗證不影響目標物測試結(jié)果的情況下，可采用冷凍干燥或烘干等儀器干燥方式。5.2.6不同分析測試項目推薦的樣品干燥方式及研磨粒徑參見表A.1，具體制備要求應根據(jù)相關技術規(guī)范以及分析方法標準確定。必要時，可采用其他樣品干燥方式，或?qū)悠费心ブ疗渌?，用于特定項目的分析?DB11/TXXXXX—XXXX土壤樣品除去石塊/動植物殘體自然風干/烘干冷凍干燥粗磨研磨至全部通分析測試樣品↓過指定網(wǎng)目篩研磨過2mm篩>2mm部分≤2mm部分土團石礫/動混勻、稱重植物殘體分析測試樣品稱重、記錄↓留存、質(zhì)控等細磨混勻分裝混勻分裝研磨至全部通過0.25mm篩分析測試樣品暫存、質(zhì)控等研磨至全部通分析測試樣品暫存、質(zhì)控等混勻分裝分析測試樣品暫存、質(zhì)控等↓研磨至全部通過0.075mm篩混勻分裝分析測試樣品混勻分裝暫存、質(zhì)控等圖1土壤樣品制備流程圖5DB11/TXXXXX—XXXX5.3樣品干燥5.3.1基本要求土壤樣品流轉(zhuǎn)到樣品制備場所后，應盡快干燥。干燥前和干燥過程中隨時除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結(jié)核和動植物殘體等雜物，記錄干燥前后樣品重量以及去除雜物的重量（記錄表見表B.1）。5.3.2自然風干自然風干的具體操作要求如下：a）新鮮的土壤樣品倒在鋪有墊紙（如牛皮紙）的風干盤中，將土壤樣品攤成2cm～3cm的薄層，置于陰涼處自然風干；b）樣品標簽粘貼在墊紙上，或放于墊紙與托盤之間；c）風干過程中應經(jīng)常翻拌土壤樣品，用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，進一步清理土壤中的石塊、動植物殘體等雜物，雜草根系可用塑料鑷子挑揀或采用靜電吸附等方法除去；d）在翻拌過程中應小心翻動，防止樣品間交叉污染，必要時將風干盤轉(zhuǎn)移至桌面上進行翻拌。5.3.3冷凍干燥冷凍干燥常用于不揮發(fā)或半揮發(fā)的元素或有機化合物的測定。具體操作要求如下：a）新鮮樣品均勻平鋪在樣品盤中，厚度不超過2cm。將樣品盤放入預冷凍冰箱或冷凍干燥機的預凍室，在-18℃以下預凍至少3小時，使樣品充分凍結(jié)；b）將預凍樣品迅速轉(zhuǎn)移至冷凍干燥機的干燥室，開啟冷凝器，待冷凝器溫度低于-40℃時，啟動真空泵。啟動真空泵時的冷凝器溫度也可參見儀器說明書；c）在凍干過程中，干燥室壓強和樣品溫度應始終避免樣品解凍或目標組分損失。嚴格控制凍干程序結(jié)束時的樣品溫度，一般不高于10℃;d）為避免細小顆粒的損失、或污染凍干設備，可使用帶有透氣小孔的鋁箔或金屬絲網(wǎng)覆蓋樣品。新鮮土壤樣品如果含水率低、土壤性狀較松散，需嚴格控制凍干參數(shù)，或采用其他干燥方式，避免樣品污染凍干設備。5.3.4干燥箱烘干干燥箱烘干常用于需要快速干燥的場景。具體操作要求如下：a）將樣品均勻地平鋪在托盤內(nèi)，厚度不超過5cm，托盤應不吸收土壤樣品水分或?qū)ν寥罉悠吩斐晌廴?。將托盤送入土壤干燥箱，在不超過40℃的溫度下進行干燥；b）干燥過程中如需人工壓碎土塊，可將托盤從干燥箱中取出在獨立的實驗臺完成后再放回；c）干燥箱如使用熱空氣流動風干模式，需保證熱空氣的潔凈，避免污染樣品；d）不同的土壤樣品在干燥箱中應分室存放和干燥，樣品間通過物理隔離避免交叉污染；e）有條件可配備尾氣收集裝置，并接入實驗室排風系統(tǒng)。已知或潛在高污染樣品、高毒性樣品不宜用干燥箱干燥。5.4粗磨5.4.1樣品粗磨是將干燥后土壤樣品除雜、研磨至全部通過2mm篩網(wǎng)的過程。粗磨階段包括研磨、過篩、混勻、棄取和分裝等步驟。5.4.2將干燥后樣品全部倒在牛皮紙、硬質(zhì)木板、有機玻璃板、無色聚乙烯膜上或裝入布袋中，用木錘敲打或用木棒（有機玻璃棒）壓碎，并將植物殘體、2mm以上石礫沙礫等其他所有非土雜質(zhì)剔除干6DB11/TXXXXX—XXXX凈，細小已斷的植物根須，可用靜電吸附的方法清除。5.4.3壓碎的土壤樣品用孔徑2mm篩篩分，大于2mm的土團要反復研磨、除雜、過篩，直至全部土壤樣品通過2mm篩為止。研磨過程中，應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫、動植物殘體、玻璃碎片和垃圾等，但不可隨意遺棄土壤樣品，避免影響土壤樣品的代表性。為保持土壤樣品的特性，粗磨過程不建議采用機械研磨手段。不允許使用金屬錘敲打，避免礦物晶粒破碎后暴露出新的表面，導致不合理地增加有效性組分浸出，影響分析結(jié)果。5.4.4稱量棄去的非土雜質(zhì)重量、過篩前后土壤樣品重量，按照公式（1）計算樣品損失率，及時填寫原始記錄（記錄表見表B.2）。式中：w——研磨過程中的樣品損失率，%。m——研磨前樣品總質(zhì)量，單位為千克或克（kg或gm1——研磨過篩后樣品質(zhì)量，單位為千克或克（kg或gm2——棄去的非土雜質(zhì)質(zhì)量，單位為千克或克（kg或g）。5.4.5將過2mm篩的土壤樣品全部置于有機玻璃板或無色聚乙烯膜上，充分攪拌混勻，保證樣品具有代表性。除手工混勻方式外，也可采用縮分器等儀器輔助混勻，混勻儀器與土壤樣品接觸的材質(zhì)需不干擾樣品測試結(jié)果。5.4.6手工混勻操作可采用但不限于以下三種方式：a）翻拌法：用鏟子進行對角翻拌，重復10次以上；b）提拉法：輪換提取方形聚乙烯膜的對角一上一下提拉，重復10次以上；c）堆錐法：將土壤樣品均勻地從頂端傾倒，堆成一個圓錐體，重復5次以上。5.4.7混勻后樣品需根據(jù)工作目的和分析測試項目進行棄取和分裝，可采用四分法分樣，也可采用縮分器等儀器輔助方法。保留的樣品量需滿足樣品留存、細磨、分析測試、質(zhì)控等需求，其中留作細磨的樣品量至少為細磨目標樣品量的1.5倍。保留的樣品按照5.4.5混勻后再行分裝，分裝過程需保證不對樣品造成污染。稱量留存、細磨、分析測試樣品量，及時填寫原始記錄（記錄表見表B.2）。5.4.8四分法的具體操作步驟參見圖2，將混勻后土樣鋪成四方形，平均劃分成四份，再把對角的兩份并為一份。若所得樣品量仍然很多，可再用四分法處理，直至樣品量縮小至所需數(shù)量為止。圖2四分法取樣步驟7DB11/TXXXXX—XXXX5.5細磨5.5.1細磨是將土壤粒徑小于2mm的土壤樣品繼續(xù)研磨至全部通過指定網(wǎng)目篩網(wǎng)的過程。細磨時要逐級篩分，一般包括0.25mm、0.15mm、0.075mm三個粒級，每一個粒級都要經(jīng)過研磨、過篩、混勻、分裝等步驟。5.5.2將留作細磨的土壤樣品，分批次轉(zhuǎn)移至孔徑為0.25mm的土壤篩中進行篩分，未過篩的土壤樣品轉(zhuǎn)移至瑪瑙（瓷）研缽或土壤研磨儀中繼續(xù)研磨，直至全部過篩。過篩后土壤樣品參照5.4.6混勻，再根據(jù)樣品留存、分析測試、質(zhì)控以及下一粒級研磨的需要，參照5.4.8進行棄取和分裝。稱量過篩前后的土壤樣品重量、分裝樣品重量，及時填寫原始記錄（記錄表見表B.3）。5.5.3根據(jù)需要，將過0.25mm篩的樣品繼續(xù)研磨至過0.15mm或0.075mm篩，經(jīng)混勻、分裝，獲取所需樣品，并稱重記錄（記錄表見表B.3）。5.6注意事項5.6.1冷凍干燥后樣品的研磨參照5.4和5.5，根據(jù)分析測試需求研磨至所需粒徑。參照表A.1，常用粒徑為1mm、0.25mm、0.15mm。5.6.2制樣過程中，土壤樣品標簽應始終與土壤樣品放在一起，嚴禁混錯，嚴防樣品標簽模糊或丟失，整個制備過程中樣品名稱和編碼始終保持一致。5.6.3制樣過程中，應根據(jù)所測目標物選擇研磨、過篩、混勻、分裝工具和容器，不要接觸可能造成污染的器皿。測試酞酸酯類的樣品，要避免使用含有塑料制品的器具。5.6.4為保證土壤樣品分析測試的準確性，應采用逐級研磨、邊磨邊篩的研磨方式，切不可為使土壤樣品全部過篩而一次性將土壤樣品研磨至過小粒徑，以免達不到粒徑分級標準。5.6.5研磨過程中應避免樣品受熱，手工研磨時間不可過長，可采取間歇性研磨方式，冷凍干燥樣品避免采用球磨儀等可能產(chǎn)生熱量的研磨方式。5.6.6對于已知或潛在高污染土壤樣品，應采取防護措施，并避免與人體直接接觸；必要時，應設置專門的風干和制樣區(qū)，避免與其他樣品在同一時間、同一空間進行風干或制樣操作。5.6.7樣品制備過程應保證樣品充分混勻，研磨時嚴禁套篩。粗磨應保證除雜后樣品全部過篩，按照公式（1）計算的損失率不高于5%。6樣品保存6.1基本要求需根據(jù)樣品的分析測試項目選用合適的保存條件，盡可能保持土壤樣品的原有性狀。樣品保存需滿足HJ/T166以及測試項目所選分析方法的要求。6.2運輸樣品保存6.2.1避免選用含有待測組分或?qū)y試有干擾的材料制成的容器盛放保存樣品。6.2.2用于測試理化性質(zhì)和無機元素的樣品應全程避光常溫保存。用于測試土壤有機污染物、氰化物、8DB11/TXXXXX—XXXX養(yǎng)分形態(tài)、土壤生物等不穩(wěn)定組分的樣品應全程于專用冷藏箱中4℃以下避光保存。為防止運輸過程中瓶塞松動，可用封口膜纏繞瓶口，并盡快送至實驗室分析。6.3新鮮樣品保存6.3.1對于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分，一般采用新鮮土壤樣品進行分析測試。6.3.2新鮮土壤樣品采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4℃以下避光保存，并盡快送至實驗室按相應分析方法要求進行樣品前處理。測定有機污染物用的土壤樣品要用棕色玻璃容器保存。6.3.3新鮮土壤樣品一般采用冷藏短時間保存和冷凍延長保存兩種保存方式。a）冷藏短時間保存。新鮮樣品一般需冷藏保存并盡快分析，不宜貯存。部分樣品可在短時間內(nèi)于4℃以下冷藏、避光、密封保存。具體保存方式應根據(jù)相關技術規(guī)范以及分析方法標準要求確定。b）冷凍延長保存。在滿足分析測試方法要求的前提下，樣品采用冷凍、避光、密封保存方式的，可適當延長保存時間。6.3.4不同分析測試項目的新鮮樣品保存要求可參照附錄C，特殊指標的樣品保存要求應根據(jù)相關技術規(guī)范以及分析方法標準的要求確定。6.4短期樣品保存6.4.1預留樣品保存承擔檢測任務的實驗室接收其他實驗室流轉(zhuǎn)或自己制備完成的土壤樣品后，可預留一部分樣品，并移交本實驗室樣品保存室造冊保存。樣品保存期間應避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。預留樣品一般保留2年。6.4.2剩余樣品保存分析取用后的剩余土壤樣品，待全部數(shù)據(jù)報出后，應移交到實驗室樣品保存室保存，以備必要時核查或復測之用。待數(shù)據(jù)審核完成后，方可處理。樣品保存期間應避免日光、潮濕、高溫和酸堿氣體等的影響。分析取用后的剩余樣品一般保留半年。6.5長期樣品保存6.5.1需要長期或者永久保存的樣品需入樣品庫保存。特殊、珍稀、仲裁或有爭議樣品一般要永久保存。用于測試有機污染物的樣品一般不宜入庫做長期保存。6.5.2入庫的留存樣品一般為過2mm篩的粗磨樣品，入庫樣品重量以250g～300g為宜，入庫量有具體要求的，按照相關標準規(guī)范要求執(zhí)行。樣品充分混勻后分裝在潔凈的高密度聚乙烯或棕色玻璃瓶中，密閉保存。樣品應避免日光、潮濕、高溫和酸堿性氣體等的影響。6.5.3土壤樣品庫要求能長期保持干燥、通風、無陽光直射、無污染，要嚴防潮濕霉變、防蟲鼠害。入庫保存樣品存放溫度不高于30℃,相對濕度不高于70%。需定期檢查樣品庫室內(nèi)環(huán)境。6.5.4應建立土壤樣品庫樣品管理制度。土壤樣品入庫、領用均需嚴格辦理手續(xù)并填寫入庫記錄和領用記錄。應定期整理樣品，防止標簽脫落和土壤樣品性狀變化，當發(fā)現(xiàn)樣品瓶破損，標簽脫落、老化及字跡不清時，應及時更換和修復，保障樣品信息完好。9DB11/TXXXXX—XXXX6.6智能土壤樣品庫樣品保存6.6.1有條件的實驗室，可結(jié)合信息化、電子化、自動化技術手段，建設和運行智能土壤樣品庫，實現(xiàn)土壤庫樣品全流程智能化管理。6.6.2智能土壤樣品庫建設原則為安全、準確、便捷、智能。其中，安全包括樣品性質(zhì)安全、樣品信息安全、設備運行安全；準確包括樣品信息準確、樣品存取位置準確、技術支持準確；便捷包括工作流程便捷、系統(tǒng)操作便捷、信息交流便捷；智能包括樣品傳輸智能化、樣品存儲管理智能化。6.6.3智能土壤樣品庫構成如下：a）智能土壤樣品庫由硬件設備和軟件系統(tǒng)構成；b）硬件設備應配備智能收發(fā)工作站（樣品出入庫）、智能存儲庫（樣品存儲）和自動傳輸裝置（樣品傳輸）；c）軟件系統(tǒng)可實現(xiàn)土壤樣品自動傳輸調(diào)度、智能存儲管理兩大功能，具體如下：1)土壤樣品自動傳輸調(diào)度系統(tǒng)可實現(xiàn)土壤樣品存儲、提取及流轉(zhuǎn)等動態(tài)傳輸調(diào)度功能；2)土壤樣品智能存儲管理系統(tǒng)可實現(xiàn)土壤樣品信息、樣品存儲信息、樣品傳輸及存儲狀態(tài)等的靜態(tài)查詢管理功能。6.6.4入庫樣品標簽要求為保證樣品信息的完整性和長期可追溯性，入庫樣品標簽宜多碼合一。a）激光刻制樣品編碼，確保編碼唯一性。b）采用電子信息標簽，可將樣品信息通過讀卡器寫入無線射頻識別（RFID）芯片，掃碼即可快速讀取樣品信息。6.6.5智能土壤樣品庫運行6.6.5.1智能土壤樣品庫應建立日常維護、巡查巡檢管理制度，指定安全負責人定期檢查，記錄日常維護、巡查巡檢結(jié)果。6.6.5.2至少每半年進行一次全面細致的設備性能檢查，定期啟動硬件設備及軟件系統(tǒng)，確保其運行正常。定期進行數(shù)據(jù)備份，確保數(shù)據(jù)安全。6.6.6其他要求6.6.6.1智能土壤樣品庫的數(shù)據(jù)管理系統(tǒng)和技術須采用國產(chǎn)化的數(shù)據(jù)架構，確保數(shù)據(jù)的安全性和可靠性。6.6.6.2智能土壤樣品庫出入庫操作時，需指定專人負責，并按照工作規(guī)范實施，防止不專業(yè)操作導致系統(tǒng)故障。工作人員需經(jīng)專業(yè)培訓后方可上崗。6.6.6.3智能土壤樣品庫需同時滿足6.5長期樣品保存的相關要求。7質(zhì)量保證與質(zhì)量控制7.1人員7.1.1應配備足夠數(shù)量的樣品制備人員，人員應經(jīng)過與其工作任務相適應的崗前技術培訓，通過能力確認后持證上崗，并對其能力實行監(jiān)督。DB11/TXXXXX—XXXX7.1.2應配備負責土壤環(huán)境監(jiān)測樣品制備與保存的技術運作、質(zhì)量監(jiān)督、內(nèi)部審核的技術負責人、質(zhì)量監(jiān)督員和內(nèi)審員，相關人員具備與其承擔工作相適應的能力，接受相應的教育和培訓，符合工作需要。7.2環(huán)境條件應監(jiān)測、控制和記錄對監(jiān)測結(jié)果產(chǎn)生影響的環(huán)境條件。風干區(qū)、制樣區(qū)、樣品保存場所應控制溫度和濕度，配備溫濕度計，監(jiān)測和記錄環(huán)境溫濕度條件。7.3儀器設備對監(jiān)測結(jié)果的準確性或有效性有影響的儀器設備，如土壤樣品篩，應經(jīng)過檢定/校準合格后方可使用。土壤冷凍干燥機、干燥箱、研磨儀等儀器設備應有專人管理，在使用時應及時填寫使用記錄。應建立健全儀器設備檔案，并實行動態(tài)管理。7.4原始記錄樣品制備過程中應及時填寫樣品制備原始記錄表，保證記錄信息的完整性、充分性、有效性和可追溯性，不允許補記、追記、重抄，原始記錄的格式應統(tǒng)一規(guī)范、清晰明了。土壤樣品制備原始記錄應與樣品分析測試的原始記錄一同歸檔保存，以便核查。原始記錄保存期限不少于6年。7.5質(zhì)量監(jiān)督7.5.1應配備專門的質(zhì)量監(jiān)督員，按照相關技術和管理要求對整個樣品制備與保存過程進行質(zhì)量檢查。每批次樣品檢查比例不低于5%，當樣品數(shù)量低于20個時，檢查數(shù)量不少于1個。7.5.2在土壤樣品制備全過程中，應隨時檢查原始記錄填寫的及時性、正確性和規(guī)范性，包括信息齊全、正確、真實和修改規(guī)范等。7.5.3應對土壤樣品狀態(tài)、樣品標簽、工作環(huán)境和操作規(guī)范性等進行現(xiàn)場操作檢查。現(xiàn)場操作檢查應包括土壤樣品干燥、存放、研磨、過篩、混勻、分樣操作、制樣工具清潔等關鍵操作步驟。7.5.4樣品保存檢查。應對樣品保存環(huán)節(jié)開展監(jiān)督檢查，對樣品保存條件及保存時間是否滿足要求、樣品標簽是否脫落等情況進行抽查。DB11/TXXXXX—XXXX（資料性）不同分析測試項目的土壤樣品制備要求不同分析測試項目推薦的樣品干燥方式及研磨粒徑參見表A.1。表A.1不同分析測試項目的土壤樣品制備要求DB11/TXXXXX—XXXX（資料性）土壤樣品制備原始記錄土壤樣品制備原始記錄參見表B.1、B.2和B.3。表B.1土壤樣品干燥原始記錄表制備人：校核人：DB11/TXXXXX—XXXX表B.2土壤樣品粗磨原始記錄表