DBT 103.2-2024活動斷層探查 年代測定 第2部分：釋光方法

活動斷層探查年代測定第2部分：釋光方法I 1 13術(shù)語和定義 1 2 2 2 3 3 3 3 4 4 4 5 59.4前處理 5 7 9 99.8可靠性評估 9 附錄A(規(guī)范性)樣品登記表 附錄B(規(guī)范性)4μm~11μm混合礦物提取方法 B.2靜水沉淀分離 附錄C(資料性)等效劑量測定圖件示例 附錄D(規(guī)范性)數(shù)據(jù)結(jié)果表 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。———第2部分：釋光方法。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國地震局提出。本文件由地震災(zāi)害預(yù)防標準化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：中國地震局地質(zhì)研究所、北京大學(xué)、中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所、應(yīng)急管理部國家自然災(zāi)害防治研究院、東華理工大學(xué)、中國地震局蘭州巖土地震研究所。本文件主要起草人：楊會麗、覃金堂、劉進峰、陳杰、尹金輝、劉春茹、鄭榮章、魏傳義、張家富、劉哲、趙俊香、羅明、姚赟勝。國內(nèi)外眾多的大地震災(zāi)害現(xiàn)象分析研究表明，活動斷層存在發(fā)生地震災(zāi)害的潛在危險。查明地震活動斷層的精確時間并對其屬性和地震危害性作出科學(xué)評價，是地震災(zāi)害風(fēng)險評估和震害防御的重要基礎(chǔ)性工作。我國自“九五”期間開始逐步推進活動斷層探測工作，在理論和工程技術(shù)上都取得了長足的進展，積累了一定的實踐經(jīng)驗，其成果在國土空間規(guī)劃、工程場址勘選以及建(構(gòu))筑物斷層避讓、地震災(zāi)害風(fēng)險評估和地震預(yù)測等領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。為了規(guī)范工作過程和技術(shù)方法的應(yīng)用，保證活動斷層探測工作科學(xué)有序地開展，提升產(chǎn)出成果的質(zhì)量和實用性，近年來地震部門開展了活動斷層探測技術(shù)梳理，理清了工作流程、工作內(nèi)容和工作成果的基本框架，在此基礎(chǔ)上構(gòu)建了系列標準的框架，先后制定了GB/T36072—2018《活動斷層探測》及一系列配套的行業(yè)標準。年代測定是活動斷層探測的重要技術(shù)支撐，DB/T103《活動斷層探查年代測定》是活動斷層探測系列標準框架的組成標準，DB/T103擬由5部分構(gòu)成?！?部分：碳十四方法。目的在于界定碳十四方法的試驗條件、試驗流程、數(shù)據(jù)處理方法，確立試驗報告內(nèi)容?！?部分：釋光方法。目的在于界定釋光方法的試驗條件、試驗流程、數(shù)據(jù)處理方法，確立試驗報告編寫內(nèi)容?！?部分：鈹十與鋁二十六方法。目的在于界定鈹十與鋁二十六方法的試驗條件、試驗流程、數(shù)據(jù)處理方法，確立試驗報告編寫內(nèi)容?！?部分：電子自旋共振方法。目的在于界定電子自旋共振方法的試驗條件、試驗流程、數(shù)據(jù)處理方法，確立試驗報告編寫內(nèi)容?！?部分：磷石灰裂變徑跡外探測器方法。目的在于界定磷石灰裂變徑跡外探測器方法的試驗條件、試驗流程、數(shù)據(jù)處理方法，確立試驗報告編寫內(nèi)容。釋光方法測定的樣品是第四紀沉積物中廣泛分布的石英和長石礦物，測年范圍是百年至三十萬年，已為活動斷層探測研究提供了大量的關(guān)鍵性年齡數(shù)據(jù)。本文件對釋光方法年代測定技術(shù)方案及其測試結(jié)果的處理和報告編寫要求的規(guī)定，將對相關(guān)工作的規(guī)范性和測試結(jié)果的可靠性奠定良好的基礎(chǔ)，有利于促進活動斷層探測工作有序、高質(zhì)發(fā)展。1活動斷層探查年代測定第2部分：釋光方法警示——本文件涉及的部分化學(xué)試劑和儀器設(shè)備對人體和環(huán)境有害，使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】捣雷o措施，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了釋光方法年代測定的樣品品質(zhì)、試驗條件、儀器設(shè)備和材料，描述了試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理方法，給出了試驗報告編寫要求。本文件適用于活動斷層探測工作中的樣品年代測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T30435電熱干燥箱及電熱鼓風(fēng)干燥箱GB/T33087儀器分析用高純水規(guī)格及試驗方法HG/T2832工業(yè)氟硅酸3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。釋光年齡luminescenceage礦物晶體在自然界賦存條件下累積釋光信號所經(jīng)歷的時間。信號回零signalsettingtozero礦物經(jīng)歷光照或高溫后釋光信號被清除至零的過程。等效劑量equivalentdose實驗室輻照條件下，使測樣產(chǎn)生與其相同天然釋光信號所需要的輻射能量。2藍光釋光等效劑量測定blueopticallystimulatedluminescencedating基于藍光激發(fā)的釋光信號測定等效劑量(3.3)。低溫后高溫紅外釋光等效劑量測定postinfraredstimulatedluminescencedating基于低溫紅外激發(fā)后高溫紅外激發(fā)的釋光信號測定等效劑量(3.3)。劑量率doserate用于年代測定的礦物在自然界中單位時間內(nèi)吸收周圍環(huán)境中的鈾(U)和釷(Th)及其子體以及鉀(K)等長周期放射性核素衰變產(chǎn)生的α、β和γ射線以及宇宙射線產(chǎn)生的電離輻射能量。用于上機測量的物質(zhì)。前處理samplepre-treatment分離所用測樣(3.7)的物理和化學(xué)處理過程。細顆粒石英finegrainedquartz粒徑介于4μm~11μm石英顆粒。粗顆粒石英coarsegrainedquartz粒徑介于63μm～250μm石英顆粒。粗顆粒鉀長石coarsegrainedK-feldspar粒徑介于63μm～250μm鉀長石顆粒。石英、長石等用于年代測定的礦物被埋藏后，接受周圍環(huán)境中鈾(U)和釷(Th)及其子體、鉀(K)等長周期放射性核素衰變產(chǎn)生的α、β、7射線以及大氣中宇宙射線的輻照，吸收電離輻射能量，隨著時間的累積，礦物中累積的電離輻射能量呈線性或者指數(shù)增加，實驗室測定礦物累積電離輻射能量即等效劑量與單位時間內(nèi)礦物吸收的電離輻射能量即劑量率比值，即為被測樣品的年齡。5試驗條件等效劑量測樣提取和測定試驗環(huán)境應(yīng)滿足下列要求：a)試驗處于暗室環(huán)境，燈光波長590nm～700nm;b)溫度為(23±5)℃;c)相對濕度小于80%。6試劑或材料6.1鹽酸(HC1):GB/T622,分析純。36.2過氧化氫(H?O?):GB/T6684,分析純。6.3氫氟酸(HF):GB/T620,分析純。6.4氟硅酸(H?SiF?):HG/T2832,優(yōu)等品。6.5高純水：GB/T33087,電阻不小于10?3Ω·m。6.6多鎢酸鈉或者多鎢酸鋰重液：密度2.58g/cm3~2.85g/cm3。6.9聚四氟乙烯燒杯：容量80mL、250mL、500mL。7.1電熱鼓風(fēng)干燥箱：GB/T30435,最高工作溫度200℃,容量不小于60L。7.2通風(fēng)櫥：防強酸強堿材質(zhì)。7.4磁選儀：電流強度可調(diào)，可分離顆粒粒徑為63μm～300μm的順磁性、抗磁性、低磁性礦物。7.5釋光測量儀器：具備加熱、輻照(配有V類°Sr放射源)、激發(fā)、信號采集功能，升溫速率在0.1℃/s~5.0℃/s范圍內(nèi)可調(diào)，最高溫度達700℃,放射源表面不均一程度小于2%,激發(fā)功率在1%～100%范圍內(nèi)可調(diào)，光電倍增管死時間不大于50counts/s。7.6長周期放射性元素含量分析儀：具備放射性元素鈾(U)、釷(Th)、鉀(K)含量或者活度測定功能。8.1樣品類型8.1.1等效劑量樣品用于等效劑量測定的樣品，按照樣品開始計時礦物顆粒釋光信號回零程度，分為下列2種：a)礦物顆粒最后一次被埋藏前釋光信號完全回零樣品，如沉積物為風(fēng)成沉積物，遠源靜水沉積物，海岸砂沉積物，高溫烘烤沉積物中的粉砂、細砂和黏土等；b)礦物顆粒最后一次被埋藏前釋光信號未完全回零樣品，如冰水沉積物，沖洪積物，地震崩積楔中的粉砂、細砂和砂質(zhì)黏土等。8.1.2劑量率樣品用于劑量率測定的樣品，根據(jù)采集時30cm內(nèi)巖性差異情況，分為下列2種：a)采集位置半徑30cm內(nèi)巖性無差異；b)采集位置半徑30cm內(nèi)巖性有差異。8.2.1等效劑量樣品：礦物顆粒最后一次被埋藏前釋光信號完全回零樣品，樣品量應(yīng)不少于100g;礦物顆粒最后一次被埋藏前釋光信號未完全回零樣品，樣品量應(yīng)不少于500g。8.2.2劑量率樣品：采集位置半徑30cm內(nèi)巖性無差異，樣品量應(yīng)不少于200g;采集位置半徑30cm內(nèi)巖性有差異，應(yīng)另外提供一份巖性有差異的劑量率樣品，每份樣品量應(yīng)不少于200g。48.3包裝與存儲8.3.1用于等效劑量測定的樣品應(yīng)保持原狀，密封避光包裝，室溫存儲。8.3.2用于劑量率測定的樣品應(yīng)密封包裝。9試驗步驟警示——化學(xué)試劑對環(huán)境和人體有害，使用化學(xué)試劑的步驟均應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)完成。9.1試驗流程試驗流程包括下列7個步驟：a)樣品登記：記錄樣品的基本信息；b)流程選?。旱刃┝繕悠非疤幚砹鞒踢x??；c)前處理：等效劑量樣品前處理，劑量率樣品前處理；d)參數(shù)測定：等效劑量、劑量率和e)年齡計算：根據(jù)參數(shù)測定結(jié)果和年齡計算公式，計算樣品的年齡；f)誤差分析：根據(jù)參數(shù)測定結(jié)果和誤差計算公式，計算樣品的年齡誤差；g)可靠性評估：綜合年齡測定結(jié)果、樣品基本信息和測量技術(shù)，評估年齡結(jié)果的可靠性。圖1給出了流程示意。開始處理開始處理樣品登記流程選取前處理參數(shù)測定年齡計算誤差分析可靠性評估結(jié)束處理圖1流程示意圖59.2樣品登記9.3.1礦物顆粒最后一次被埋藏前釋光信號完全回零的樣品9.3.2礦物顆粒最后一次被埋藏前釋光信號不完全回零的樣品，應(yīng)選用粗顆粒石英或粗顆粒鉀長石a)等效劑量樣品前處理；b)加入濃度為10%的HCl反應(yīng)，至碳酸鹽完全被去除；c)加入濃度為30%的H?O?反應(yīng)，至有機質(zhì)完全被去除；d)加入高純水反復(fù)清洗溶液至中性，按照附錄B,分選出顆粒粒徑介于4μm~11μm混合礦物f)加入濃度為40%的H?SiF?反應(yīng)，至長石礦物完全被去除，回收反應(yīng)后的廢液；g)加入濃度為10%的HCi反應(yīng)至氟化物完全被去除；i)檢測測片置于不高于40℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干；j)置于釋光儀檢測，如果IR/BLSL值不大于5%,為純石英，制備測樣B1,結(jié)束處理，否則重復(fù)步驟f)~j)。6圖2給出了細顆粒石英前處理步驟。取新鮮樣品清洗1~2遍分出顆粒粒徑介于否是否純石英?是c)加入濃度為10%的HCl反應(yīng)至碳酸鹽完全被去除。d)加入濃度為30%的H?O?反應(yīng)至有機質(zhì)完全被去除。e)加入純水清洗至中性，置入真空干燥箱g)如果不提取鉀長石，濃度為40%的HF反應(yīng)40min,清洗至中性，不高于40℃烘干，制備粗顆反應(yīng)10mim～20min,至鉀長石表面α劑量和雜質(zhì)礦物被去除，清洗至中性，置入不高于40℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干，制備測樣B3,結(jié)束處理；如果同時提取石英，比重不小于圖3給出了粗顆粒石英和粗顆粒鉀長石前處理步驟示意圖。7開始處理開始處理取新鮮樣品清洗1~2遍篩出粗顆粒HCI反應(yīng)H?O?反應(yīng)磁選否是否提取鉀長石?是否是否同時提取石英?是是否是濃度10%HF反應(yīng)濃度40%HF反應(yīng)結(jié)束處理測樣B2a)樣品置于電熱鼓風(fēng)干燥箱中不高于60℃烘干至恒重；89.5.2等效劑量9.5.2.1細顆粒石英等效劑量(De),應(yīng)采用藍光釋光等效劑量(De)測定，對測樣B1進行簡單多測片再生劑量流程(簡稱SMAR)或者單測片再生劑量流程(簡稱SAR)測定；粗顆粒石英等效劑量(De),應(yīng)采用藍光釋光等效劑量(De)測定，對測樣B2進行單測片再生劑量流程(簡稱SAR)測定；粗顆粒鉀長石等效劑量(De),應(yīng)采用低溫后高溫紅外釋光等效劑量(De)測定，對測樣B3進行兩步或者多步低溫后高溫紅外流程(簡稱pIRIR)測定。9.5.2.2應(yīng)按照下列步驟測定等效劑量(De):a)測樣置于釋光測量儀，分別測定天然釋光信號和實驗室輻照劑量釋光信號(參見圖C.1);b)以輻照劑量為橫坐標，信號相對強度Lx/Tx為縱坐標，對測量數(shù)據(jù)進行擬合，繪制劑量響應(yīng)曲線(參見圖C.2),將自然信號相對強度Ln/Tn內(nèi)插到劑量響應(yīng)曲線上，按公式(1)和公式(2)分別計算測樣的De值和誤差(op)值，計算結(jié)果填入表D.1。D.=bLn[1-(Ln/Tn)/a]-cD?！刃┝浚瑔挝粸楦袢?Gy);Ln/Tn——相對天然釋光信號強度；a、b、c——單指數(shù)擬合出的系數(shù)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。oD——等效劑量絕對誤差，單位為格瑞(Gy);OFC——劑量響應(yīng)曲線擬合的相對誤差；計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。按照下列步驟測定含水率：a)取新鮮樣品5g~10g,用電子天平稱量濕重，標記為W;b)置入電熱鼓風(fēng)干燥箱中烘干至恒重.稱干重，標記為W;c)按公式(3)計算樣品含水率，計算結(jié)果填入表D.1中。W=(W-W)/Wb×100%計算結(jié)果表示到個位。劑量率測樣置入長周期放射性元素含量分析儀中進行鈾(U)、釷(Th)、鉀(K)測定。按公式(4)和公式(5)分別計算樣品的劑量率(D,)和誤差(oR),計算結(jié)果填入表D.1。D,=D./(1+1.5×W)+Dg/(1+1D,/(1+1.14×W)+D./(1+1.14×W)+Dm9計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。A=D./D,…………(6)計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后2位。9.8可靠性評估a)序列樣品年齡符合地層疊置律；b)與平行樣品年齡差值在2o范圍內(nèi)；c)與區(qū)域標志地層測定年齡差值在2o范圍內(nèi)； (規(guī)范性)樣品登記表A.1表A.1規(guī)定了樣品登記的內(nèi)容和格式。表A.1樣品登記表實驗室編號采樣點經(jīng)度/(°)海拔/m緯度/C°)埋深/m電子郵件收樣日期其他說明A.2表A.1的內(nèi)容填寫應(yīng)符合下列要求：b)實驗室編號：由實驗室代碼+年份+數(shù)字組成的唯一實驗室編號，總長不超過10個字符，c)取樣點行政位置：包括所在省(自治區(qū)、直轄市)、市、縣(旗)、鄉(xiāng)(鎮(zhèn)、蘇木)名稱及鄰近的村名；d)樣品沉積相：樣品采集處所屬巖層的沉積相，如風(fēng)成沉積物、沖洪積沉積物等；e)樣品巖性：樣品所屬的巖性，如黏土、粉砂和細砂等；f)包裝：對樣品進行包裝的方式，如鋼管、塊狀等；g)采樣點地理位置：樣品采集處的經(jīng)緯度值，單位為度(°),精確到小數(shù)點后4位，填寫時同時注明坐標系；h)海拔高度：樣品采集處的海拔高度值，單位為米(m),精確到1m;i)埋深：樣品采集處位于地面之下的埋藏深度，單位為米(m),精確到小數(shù)點后1位；j)采樣剖面照片：填入顯示剖面巖性特征及樣品在剖面或探槽中的相對位置；k)樣品埋藏期含水量變化：填寫樣品埋藏期間與地下水位的關(guān)系；1)采樣點構(gòu)造位置和所在地貌面：填寫樣品位于哪個斷層帶上或者構(gòu)造帶上，位于幾級階地面，附照片或圖件；m)支撐樣品項目來源及名稱：填寫項目類別和課題名稱；n)樣品估計年齡：填寫野外地層或者已有研究資料推斷的樣品年齡，如千年、萬年、十萬年；o)送樣單位信息：填寫規(guī)范性的單位名稱全稱、單位地址、聯(lián)系人姓名和聯(lián)系方式；p)其他說明：表格中已有欄目沒有涉及但有必要注明的其他相關(guān)信息。(規(guī)范性)4μm~11μm混合礦物提取方法4μm~11μm混合礦物顆粒是采用靜水沉淀分離方法，從酸堿反應(yīng)后清洗至中性[見9.4.2.2d]]的樣品中提取出來。靜水沉淀分離時的懸浮和沉淀時間是根據(jù)公式(B.1)計算得到的近似值。S=9mh/[2(p-p')gr2]………S——懸浮和沉淀時間，單位為秒(s);7——水在20℃時的黏滯系數(shù)，單位為帕斯卡秒(Pa·s);h—杯中水的高度，單位為毫米(mm);p——細粒樣品的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);p'——水的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3);g——重力加速度，單位為米每二次方秒(m/s2);r——樣品顆粒的半徑，單位為毫米(mm)。B.2靜水沉淀分離B.2.120℃的中性(見9.4.2.2d)]樣品倒入1000mL燒杯中，加入高純水，至燒杯的80mm高度。攪拌后，將燒杯靜置16min。這時，直徑大于11μm的顆粒已經(jīng)沉淀到燒杯的底部，懸浮的是直徑小于11μm的顆粒。B.2.2將燒杯內(nèi)的懸浮液慢慢地倒入另一個1000mL的燒杯，當?shù)谷肓硪粺袘腋∫翰粔?0mm高度時，加高純水至燒杯的80mm高度，攪拌均勻，靜置120min。B.2.3將顆粒小于4μm的懸浮液倒掉，燒杯中留下的是4μm~11μm的混合礦物。當120min后懸浮液呈現(xiàn)渾濁狀態(tài)時，應(yīng)重復(fù)樣品中加高純水至燒杯的80mm高度，攪拌均勻，靜置120min后倒掉懸浮液。直至120min后，懸濁液與高純水一樣清澈，達到懸濁液中無小于直徑4μm顆粒。等效劑量測定圖件示例——N400----N+SL+14.2圖例說明：N—自然信號衰減曲線；N+SL+14.2Gy——自然信號被曬退后實驗室輻照14.2Gy劑量的信號衰減曲線。注：縱坐標OSL為單位時間內(nèi)光子數(shù)；橫坐標Time為激發(fā)時間。注：縱坐標Lx/Tx為相對信號強度；橫坐標Dose為實驗室輻照劑量。品注：縱坐標為相對概率密度值(左),累積概率密度值(右);橫坐標為單個測片或者顆粒的De值；n為有效測片或者顆粒數(shù)；N為測定總測片或者顆粒數(shù)；MAM為最小年齡模型計算De結(jié)結(jié)果。0注：縱坐標為單個測片或者顆粒的De值；橫坐標為單個測片或者顆粒的相對誤差和精度；n為有效測片或者顆粒數(shù)；N為測定總測片或者顆粒數(shù)。 (規(guī)范性)數(shù)據(jù)結(jié)果表表D.1規(guī)定了數(shù)據(jù)結(jié)果填寫的內(nèi)容和格式。表D.1數(shù)據(jù)結(jié)果表(Bg/kg)或(Bg/kg)或內(nèi)部Gy/ka宇宙射線總劑量率度