空氣中砷化氫現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法

空氣中砷化氫現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)方法砷化氫的二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法（廣東省職業(yè)病防治研究院，葉能權(quán)、董映芳）1.適用范圍：對(duì)空氣中的砷化氫進(jìn)行定量測(cè)定。2.原理：空氣中的砷化氫用次溴酸鈉溶液采集，并氧化成砷酸；在酸性溶液中，砷酸被還原生成砷化氫，與二乙氨基二硫代甲酸銀反應(yīng)生成橙紅色膠體銀；在520nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量。3.法重要參數(shù)3.1線性范圍：為0.1-4μg/mL；3.2精確度：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2％～8.0％，回收率為92.7%～96.2%，最低檢測(cè)濃度為0.02mg/m33.3檢出限：為0.1μg/mL。3.4全程測(cè)定時(shí)間：2h左右4.器材與試劑小型氣泡吸收管；空氣采樣器；砷化氫發(fā)生器；分光光度計(jì)。去離子水；飽和溴水；氫氧化鈉溶液0.5mol/L；吸收液（量取30ml飽和溴水，加30ml水和20ml氫氧化鈉溶液，搖勻，置于冰箱內(nèi)保存）；鹽酸羥胺溶液，150g/L；鹽酸溶液（100ml鹽酸注入到100ml水中，混勻）；碘化鉀溶液150g/L；氯化亞錫溶液（稱取40g氯化亞錫，溶于50ml鹽酸中，加水至100ml）；乙酸鉛棉花（將脫脂棉浸泡在100g/L乙酸鉛溶液中，２h后，取出晾干，備用）；無砷鋅粒（1g約12～15粒）；二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺氯仿溶液（稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，用少量氯仿溶解，加入1.0ml三乙醇胺，用氯仿稀釋至100ml，放置過夜，過濾于棕色瓶中，置于冰箱內(nèi)保存可使用15天）；砷化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液（稱取0.1268g三氧化二砷，用10ml氫氧化鈉溶液溶解，用1+6硫酸中和，用水定量轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中稀釋至刻度，濃度為0.10mg/mL，臨用前，用水稀釋成10.0μg/mL砷化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液）。5.操作步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 在7只砷化氫發(fā)生器的反應(yīng)瓶中，分別加入0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、1.50、2.00ml砷化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加3.0ml吸收液，配成0.0、1.0、3.0、5.0、10.0、15.0、20.0μg砷化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管中加入0.5ml鹽酸羥胺溶液，搖至黃色褪去；加10ml鹽酸溶液，加水至35ml；加2ml碘化鉀溶液和0.5ml氯化亞錫溶液，搖勻；放置15min；加入5g無砷鋅粒；立即與裝有乙酸鉛棉花的玻璃導(dǎo)管連接，并將導(dǎo)管的出氣口插入裝有5.0ml二乙氨基二硫代甲酸銀-三乙醇胺氯仿溶液的吸收管的底部；反應(yīng)60min后；取出導(dǎo)管，補(bǔ)加氯仿至5.0ml，搖勻；于520nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次，以吸光度均值對(duì)相應(yīng)的砷化氫含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.2樣品前處理用采過樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管3次后，將吸收液分別倒入砷化氫發(fā)生器的反應(yīng)瓶中，用5ml水分3次洗滌吸收管（包括進(jìn)氣管），洗滌液倒入反應(yīng)瓶。供測(cè)定。5.3樣品測(cè)定用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和空白對(duì)照液。測(cè)得的樣品吸光度值減去空白對(duì)照吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得砷化氫含量（μg）。6.質(zhì)量控制 采用空白平行樣進(jìn)行質(zhì)量控制。7.結(jié)果報(bào)告計(jì)算按下式計(jì)算空氣中砷化氫的濃度C=（m1+m2）/V0式中：C——空氣中砷化氫的濃度，mg/m3；m1+m2——為分別測(cè)得前后吸收管樣