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文檔簡介
millipore純水機(jī)介紹成立于1954年,總部位于美國麻省是一家以生物科學(xué)為主要目標(biāo)市場的的高科技專業(yè)公司第一家將精密膜過濾技術(shù)投入商業(yè)化應(yīng)用,也是世界上第一臺實(shí)驗(yàn)室超純水系統(tǒng)的制造商其業(yè)務(wù)分三大塊:實(shí)驗(yàn)室純水、生命科學(xué)、生物制藥1973:Millipore推出Milli-Q超純水系統(tǒng),是世界上第一個(gè)實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)水純化系統(tǒng)。1987:Millipore在美國紐約證券交易所上市。1994:Millipore出售了其Waters液相色譜部門,而將濾膜生產(chǎn)作為公司業(yè)務(wù)重點(diǎn)。密理博公司是標(biāo)準(zhǔn)普爾500指數(shù)的成份股之一
MILLIPORE簡介水:H2O….其中還有許多別的東西需用不同的純化技術(shù)清除雜質(zhì)包括:顆粒物氣體微生物離子有機(jī)物水中的雜質(zhì)水中五大污染物質(zhì)顆粒離子有機(jī)物微生物氣體
HHH-C-C-OHHH顆粒阻塞過濾系統(tǒng)損壞泵系統(tǒng)吸附電荷影響離子濃度折射光線影響判讀提供細(xì)菌滋生載體離子水的硬度與結(jié)垢問題影響溶液PH值帶電基團(tuán)與反應(yīng)物結(jié)合對無機(jī)分析產(chǎn)生嚴(yán)重干擾特殊實(shí)驗(yàn)會產(chǎn)生影響Na+Ca2+Al3+Mn2+Fe2+Pb+CO32-Cl-NO3-PO43-SO42-ClO-SiO4Si2O7SiO2…有機(jī)物干擾有機(jī)分析的背景微生物滋生的營養(yǎng)物質(zhì)包住去離子用的樹脂兩類特殊有機(jī)物
熱原、RNA酶
自然的和人造的熱原與RNA酶熱原也稱為內(nèi)毒素革蘭氏陰性菌細(xì)胞壁分泌多糖刺激免疫系統(tǒng)產(chǎn)生發(fā)熱高壓滅菌180度4小時(shí)去除RNA酶主要作用是裂解RNARNA酶無處不在對高溫酸堿都有耐受性可保持活性數(shù)周細(xì)胞培養(yǎng),分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn)非常容易受到影響細(xì)菌活的細(xì)胞并有生長繁殖能力直徑0.27
μm到3.0μm(病毒0.04
μm到0.1μm)水源,空氣,人體都帶菌細(xì)菌本身影響生物學(xué)實(shí)驗(yàn)裂解釋放熱原,酶等多種物質(zhì)產(chǎn)生菌膜持續(xù)釋放污染物堵塞儀器通道PseudomonasaeruginosaStreptococcuspyogenes氣體影響水的離子濃度和PH值直接參與反應(yīng)影響水有效體積影響光學(xué)測定結(jié)果損耗儀器氧氣氯氣二氧化碳氡純化技術(shù)純化效率2311BD10無機(jī)物有機(jī)物細(xì)菌顆粒蒸餾活性碳微孔過濾電去離子紫外反滲透離子交換超濾反滲透進(jìn)水產(chǎn)水棄水PP反滲透技術(shù)(膜孔徑為埃級10-10m)可以去除大部分的雜質(zhì)(離子,有機(jī)物,顆粒物,膠體,…)離子交換樹脂固定陰離子陽離子聚苯乙烯骨架交聯(lián)劑水Ion-ExchangeResinBeadBeaddiameter:300to1200μmBeadspores:1to100nmBeaddryweight40to60%T:-40to+40°CSEM*ofIon-ExchangeResinBead*ScanningElectronicMicroscopyResinBeadStructureFixedAnionCounterCationPolystyreneCrosslinkingAgent(DiVinylBenzene)HydratingWater+Example:thecation-exchangemodelPolystyrene-DVBCH=CH2CHCH2CHCH2CHCH2CHCH2RStyrenePolystyreneCH=CH2CH=CH2DVBPolystyreneCross-LinkedDivinylBenzeneIon-ExchangeProcesses:MixedBedNa++Cl-R-HR-OHR-NaR-ClH++OH-
H2OIonsRemoval>99.9%MixedBed=theanionicandcationicresinsaremixedtogetherinasinglecylinder.Ion-exchangeprocess:紫外光氧化有機(jī)分子有機(jī)碳變?yōu)闊o機(jī)碳-低壓蒸汽汞燈-31cm長-36V直流電電子鎮(zhèn)流器紫外燈對TOC(有機(jī)物)的降低效果UV185/254nm反滲透水TOC人工合成活性碳:去除TOC(有機(jī)物)來源:高溫裂解苯乙烯微球孔徑小,相對均一(<150?
)表面積:1100m2/g
對小分子量的有機(jī)物能夠快速吸收礦物離子溶出極低建立一個(gè)水純化鏈自來水預(yù)純化單元(RiOs)
精制單元(Milli-Q)
UV185/254nmTOC電導(dǎo)率儀TOC檢測儀
各種純化技術(shù)組合電阻率
18.2MW.cmTOC<5ppb水箱離子交換樹脂+活性碳超純水預(yù)處理柱反滲透純水設(shè)備的水質(zhì)監(jiān)測
cond/tempelectronicscontrolelectronicslamppowersupplyquartzWindowwaterinUVlamp185+254nmwateroutSamplingvalveCond/T(°C)detector水溫、水壓電阻率、TOCRO膜截留率兩個(gè)重要概念補(bǔ)充電導(dǎo)率值與電阻率值
----水中的離子含量總有機(jī)碳值(TOC:totalorganiccarbon)
----水中可氧化有機(jī)物含量水的電導(dǎo)率值與電阻率值
(Conductivity&Resistivity)
=F
CiZiui電導(dǎo)率(Siemens/cm)法拉第常數(shù)每種離子的濃度(moles/ml)價(jià)位(攜帶電荷數(shù))遷移率V-1.cm2.s-1電導(dǎo)率
=1/
理論上,純水的電導(dǎo)率:
=0.055μS/cm@25°C或者電阻率:
=18.2M.cm@25°C電阻率電導(dǎo)率(電阻率)與鹽濃度25°C時(shí),隨著NaCl濃度的增加,Na+和Cl-的濃度都會增加,而H+和OH-的濃度不變。電導(dǎo)率/電阻率會隨之改變。超純水電阻率(R)隨溫度(T)的變化T/℃R/MΩ·cm0102030405060708090010203040506070809010025℃時(shí),超純水的電阻率等于18.2MΩ·cm為什么要檢測TOC01530456075901051201350501001502002503003504000153045607590105120135TOC電阻率Time(min)TOC(ppb)/
電阻率x10(M.cm)有機(jī)物濃度高低無法從電阻率的檢測看到一般自來水中TOC指標(biāo)電阻率和TOC兩個(gè)指標(biāo)沒有相關(guān)性18.2
M.cm@25°C
這一個(gè)參數(shù)僅僅表明水中的離子濃度符合要求,有機(jī)物含量還需要進(jìn)一步了解。高電阻率≠低TOC這些TOC值是用Ionics-SieversTOC分析儀測量的(方法是酸處理–過硫酸,然后紫外光氧化)自來水RO水單蒸水雙蒸水Milli-Q#1#2141011806438104757655<10<10TOC監(jiān)測185/254nmUVLampTitaniumElectrodesSolenoidValveThermistorQuartzcell0.5mlConductivityPurgeMeasureofinitialconductivityOxidationcyclePurgePhase1Phase2Phase3Phase4ValveopenValveclosedValveopenLamponLamponLampoffDC對靈敏度的影響
維生素C的分析(AscorbicAcid)50picomolesascorbicacidina10microliterinjectionvolume100picomolesascorbicacidina10microliterinjectionvolumeNegativedipDistilledWaterMilli-QwithUVWaterSystemAnalysisProtocol3micronC18columnCoulometricdetectorMobilephase:0.05Msodiumphosphate/0.05Msodiumacetate/0.189mMdodecyltrimethylammoniumchloride/3.66mMtetractylammoniumbromide;30/70methanol/water;pH4.8HigherTOCWater
LowerTOCWater對基線的影響Ultrapurewater20ppbUltrapurewater13ppbUltrapurewater9ppbUltrapurewater5ppbUltrapurewater2ppbTOC的大小直接影響到液相檢測時(shí)的基線水平LC-MSTICprofileofreagentwatersources
03.46.810.213.617.007.1E+40102030405060708090100%IntensitySystem:PEBioSystemsMarinerLC-MSColumn:PhenomenexLunaC182.0x50mmSolventA=98%H2O:2%ACN:0.1%formicacidSolventB=98%ACN:2%H2O:0.1%formicacidGradient:Linear0-100%AtoB50mltraceenrichmentofsampleFlowrate:0.20ml/minMSDetection:turboionsprayat300C2secondmassscansmassrange150to1000DaSourceCSourceDSourceESourceFpolisherH2OwaterblankSourceBSourceABottledHPLC-gradereagentwaterversuspolishedwaterTOCofbottledandpolishedreagentwatersUsingaSievers800TOCanalyzer:off-linesampleaspirationWaterSource
TOC(inppb)
SourceA
100
SourceB
87.0
SourceC
777
SourceD
16.5
SourceE
32.4
SourceF
25.5
Polisher
7.0
在低檢測波長處容易形成鬼峰16Time(minutes)0.0000.0050.0100.0150.0200.0250.0300.0350.0400.0450.05002468101214UVabsorbance(AU)System:WatersColumn:WatersmBondapakC183.9x300mmGradient:Linear0-100%acetonitrile-water50mltraceenrichmentofsampleFlowrate:2.0ml/minDetection:UV@214nmviaWaters441SourceCSourceDSourceESourceFpolisherH2OwaterblankSourceBSourceA214nmBottledHPLC-gradereagentwaterversusnewlypolishedwater對色譜柱的影響Time(minutes)UVabsorbance(AU)流動相TOC的重要性最常用的色譜柱4.6mm×200mmC18進(jìn)樣量20ul假設(shè)樣品中TOC為10000ppb流動相流速通常為1ml/min,假設(shè)平均50%為水相,即流速為500ul/min假設(shè)我們以TOC為30ppb的水相做流動相20×10000=500×30×XX=40/3min≒13.3min色譜柱使用壽命和TOC的關(guān)系進(jìn)樣數(shù)
1235
408
2103
2167
555
6394
10685
DNASep色譜柱
1
2
3
4
5
6
7
用水來源
BottledHPLC,brandA
BottledHPLC,brandB
BottledHPLC,brandC
BottledHPLC,brandD
BottledHPLC,brandEMilli-QGradient
Milli-QGradient
TOC(ppb)
32
777
87
16
100
4
4
樹脂顆粒有機(jī)物包覆Retentiontime(min)Intensity(mV)用瓶裝HPLC水進(jìn)樣1950次后,
DNASep色譜柱效Initialrun用Milli-Q水進(jìn)樣6400次后,
DNASep色譜柱效Retentiontime(min)Intensity(mV)Initialrun總結(jié):TOC值高的水質(zhì)對色譜的影響溶劑導(dǎo)致的雜峰峰面積影響TOC值和LC基線的關(guān)系包覆色譜介質(zhì),降低柱子使用壽命分離和檢測精度降低其他污染物對HPLC的影響離子:鹽類:損壞泵細(xì)菌:形成菌膜,損壞分離柱顆粒:損壞泵頭,堵塞系統(tǒng)超純水“TypeI”一級水離子含量:<1ppb(1μg/L)離子存在于水中
電導(dǎo)率18.2MW.cm@25°C有機(jī)物:TOC<5ppb細(xì)菌<1cfu/mL顆粒<0.2μm:<1/mLHPLC——我們需要什么水質(zhì)?Milli-QAdvantageA10Elix+Tank+Milli-QAdvantageA10超純水的精細(xì)再分級RegularLabApplicationsChromatographyApplicationsCellCultureApplicationsMolecularBiologyApplicationsEDSfreewaterMilli-pakBio-pakEDS-pakTypeIIWaterRinsing®ularapplication適應(yīng)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室多樣化趨勢VOC-PakVOCfreewater超純水使用注意事項(xiàng)1要監(jiān)測超純水的所有指標(biāo)的含量電阻率指標(biāo)代表了水中的離子含量,需要密切關(guān)注TOC指標(biāo)代表了水中的有機(jī)物指標(biāo),而TOC值和電阻率指標(biāo)的好壞基本關(guān)系不大。NaCl濃度(ppb=μg/L)電導(dǎo)率(mS.cm-1)電阻率(MW.cm)0151020.51001,0000.0550.0570.0660.0760.10.2702.21018.217.615.213.1103.70.45Time,minutes030609012
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