分析化學(xué)復(fù)習(xí)題

PAGEPAGE7。7．定量分析工作要求測定結(jié)果的誤差愈小愈好。。8．可用下列方法中的哪種方法減小分析測定中的隨機(jī)誤差?增加平行試驗的次數(shù)。9．分析測定中的偶然誤差，就統(tǒng)計規(guī)律來講，其大誤差出現(xiàn)的幾率小10．用電光天平稱物，天平的零點為-0.3mg，當(dāng)砝碼和環(huán)碼加到11.3500g時，天平停點為+4.5mg。此物重為11.3542g11．對某試樣進(jìn)行三次平行測定，得CaO平均含量為30.6%，而真實含量為30.3%，則30.6%－30.3%=0.3%為絕對誤差12．對某試樣進(jìn)行多次平行測定，獲得其中硫的平均含量為3.25%，則其中某個測定值與此平均值之差為該次測定的絕對偏差。。13．在滴定分析法測定中出現(xiàn)的下列情況，哪種導(dǎo)致系統(tǒng)誤差?砝碼未經(jīng)校正14．滴定分析法要求相對誤差為±0.1%，若稱取試樣的絕對誤差為0.0002g，則一般至少稱取試樣0.2g 絕對誤差／真實值×100=0.1。15．用25ml移液管移出的溶液體積應(yīng)記錄為25.00ml。。16．在試驗中要準(zhǔn)確量取20.00mL溶液，可以使用的儀器有滴定管。17．欲配制1000ml0.1mol/LHCl溶液，應(yīng)取濃鹽酸(12mol/LHCl)多少毫升?8.4ml CV濃=CV稀。。18．可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的是K2Cr2O7(A.R.)基準(zhǔn)物才能直接配制19．標(biāo)定NaOH溶液常用的基準(zhǔn)物有鄰苯二甲酸氫鉀。20．已知鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)的摩爾質(zhì)量為204.2g/mol，用它來標(biāo)定0.1mol/LNaOH溶液，宜稱取鄰苯二甲酸氫鉀為0.41到0.8之間。21．既可用來標(biāo)定NaOH溶液，也可用作標(biāo)定KMnO4的物質(zhì)為H2C2O4·2H2O22．使用堿式滴定管正確的操作是右手捏于稍高于玻璃珠近旁23．在滴定分析中一般利用指示劑顏色的突變來判斷化學(xué)計量點的到達(dá)，在指示劑顏色突變時停止滴定，這一點稱為滴定終點。24．下列不屬于基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件是無色25．酸堿滴定中選擇指示劑的原則是指示劑的變色范圍全部或部分落入滴定的pH突躍范圍之內(nèi)。26．弱酸在水溶液中準(zhǔn)確滴定可行性判斷標(biāo)準(zhǔn)是cKa＞10-827．在實驗室中常用的去離子水中加入1~2滴酚酞指示劑，水應(yīng)呈現(xiàn)無色28．欲配制1+5HCI溶液，應(yīng)在10ml6mol／L的鹽酸溶液中加水50mL29．用0.1mol／LHCI滴定0.lmol/LNaOH時（以其化學(xué)式為基本單元），pH突躍范圍是9.7～4.3，用lmol／LHCI滴定lmol／LNaOH時pH突躍范圍應(yīng)為10.7～3.330.用0.2mol·L-1HCl滴定Na2CO3至第一計量點，此時可選用的指示劑是酚酞31.某堿樣為NaOH和Na2CO3的混合液，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。先以酚酞指示劑，耗去HCl溶液V1ml，繼以甲基橙為指示劑，又耗去HCl溶液V2ml。V1和V2的關(guān)系是V1＞V2 32.某堿樣溶液，以酚酞指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴定至終點時，耗去V1ml，繼以甲基橙為指示劑，又耗去鹽酸V2ml。若V2等于V1，則此堿樣溶液是Na2CO333.有一堿液，可能為NaOH或NaHCO3或Na2CO3或它們的混合物，用標(biāo)準(zhǔn)HCl滴定至酚酞終點時耗去酸V1ml，繼以甲基橙為指劑又耗去鹽酸V2ml，且V1=0，V2＞0，則此堿液為NaHCO334.用HCl標(biāo)準(zhǔn)液滴定碳酸鹽混合堿液。V1為滴定到酚酞終點時所用的HCl溶液體積，V2是從酚酞終點滴定到甲基橙終點時所用的HCl溶液體積。若混合液中所含的Na2CO3和NaHCO3的濃度(單位：mol/L)相等，則2V1＝V2 35.在EDTA絡(luò)合滴定中，下列有關(guān)酸效應(yīng)的敘述，何者是正確的?() A酸效應(yīng)系數(shù)愈大，絡(luò)合物的穩(wěn)定性愈大； BpH值愈大，酸效應(yīng)系數(shù)愈大； C酸效應(yīng)曲線表示的是各金屬離子能夠準(zhǔn)確滴定的最低pH值； D酸效應(yīng)系數(shù)愈大，絡(luò)合滴定曲線的pM突躍范圍愈大。36.在Fe3+.Al3+.Ca2+.Mg2+的混合液中，用EDTA法測定Fe3+.Al3+的含量，消除Ca2+.Mg2+干擾，最簡便的方法是沉淀分離 。。37．某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+，今在pH=10時，加入三乙醇胺，以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，用鉻黑T為指示劑則測出的是Ca2+、Mg2+38．在直接配位滴定法中，終點時一般情況下溶液顯示的顏色為EDTA與被測金屬離子配合物和游離指示劑的顏色（A＋C）39．在ZnCl2溶液中加入少量NH3H2O，產(chǎn)生白色沉淀，再加過量NH3H2O，至沉淀溶解，加入鉻黑T溶液呈紅色，再加EDTA溶液，則溶液由紅變藍(lán)，由此可知lgKZn（NH3）lgZn（EBT）lgKZnY。40．用EDTA滴定金屬離子M，若要求相對誤差小于0.1%，則滴定的酸度條件必須滿足CM·K/MY≥10641.欲配制500ml0.1mol/LNa2S2O3溶液，約需稱取多少克的Na2S2O3·5H2O(其摩爾質(zhì)量為248g/mol)12.442.條件電位是在特定條件下，氧化形和還原形的總濃度均為1mol/L時，校正了各種外界因素(酸度.絡(luò)合.……等)影響后的實際電極電位。43.在酸性介質(zhì)中，用KMnO4溶液滴定草酸鹽，滴定應(yīng)在開始時緩慢進(jìn)行，以后逐漸加快44.間接碘量法(即滴定碘法)中加入淀粉指示劑的適宜時間是滴定至?xí)r溶液呈淺黃色時45.莫爾法測定Cl－含量時，要求介質(zhì)的pH在6.5～10.0范圍內(nèi)，若酸度過高，則Ag2CrO4沉淀不易形成46.以鐵銨礬為指示劑，用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)液滴定Ag+時，應(yīng)在下列哪種條件下進(jìn)行?酸性47.用揮發(fā)法測定二水二氯化鋇樣品中結(jié)晶水時，結(jié)果偏高，可能是由于試樣沒有冷卻到室溫就稱量。48.下列各條件中，何者是晶形沉淀所要求的沉淀條件應(yīng)在不斷攪拌下慢加沉淀劑49.下列哪條要求不是重量分析對稱量形式的要求顆粒要粗大50.實驗室中用來保持儀器干燥的二氯化鈷變色硅膠變?yōu)楹畏N色時表示已失效肉紅色數(shù)字0.0530表示其有效數(shù)字為3位。(14.00－5.00)×0.1000=0.900。pH=7.00，表示其有效數(shù)字為2位。有效數(shù)字是指在分析工作中實際能測量到的數(shù)字，所保留的有效數(shù)字中只有最后一位是可疑的，它是由準(zhǔn)確值和一位可疑數(shù)字組成。準(zhǔn)確度反映測定結(jié)果與真實值相接近的程度，精密度反映測定結(jié)果之間互相接近的程度。準(zhǔn)確度由和決定，所以要獲得很高的，則必須有很高的。系統(tǒng)誤差具有重復(fù)性和可測性。隨機(jī)誤差的大小、正負(fù)無法測量，也不能加以校正。。同一水樣，多做幾次取平均值，可減少偶然誤差，一般要求平行測定3次。。校準(zhǔn)儀器、做空白試驗，做對照試驗，對分析結(jié)果加以校正能減少系統(tǒng)誤差。誤差可用絕對誤差和相對誤差表示。。誤差根據(jù)來源分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。對一般常量滴定分析的準(zhǔn)確度來說，要求相對誤差為≤0.1％。常用分析天平最小可以讀到0.0001g，用減量法稱量時,一般至少應(yīng)稱取0.2g；常量滴定管最小可以讀到0.01ml,在滴定時,一般滴定液的體積應(yīng)控制在20ml以上。在使用天平稱量時，應(yīng)將器皿放在天平的左盤，將砝碼放在天平的右盤。維護(hù)天平最重要的是保護(hù)天平的瑪瑙刀口，所以在加減物體或砝碼時，關(guān)閉升降樞。容量分析時所用的最主要的玻璃量器有滴定管，容量瓶，移液管等。。玻璃儀器洗滌干凈的標(biāo)志是清潔透明，不掛水珠。用純水淌滌玻璃儀器，使其干凈又節(jié)約用水的方法是“少量多次”。酸式滴定管不宜裝堿性溶液，堿式滴定管不宜裝酸性溶液。實驗室中，移液管、滴定管、刻度吸管

在使用之前必須用待吸或滴定溶液潤洗，而容量瓶、錐形瓶在使用前則不能用待盛液體潤洗。常用的標(biāo)定EDTA溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有鋅、氧化鋅。。常用的標(biāo)定高錳酸鉀的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸、草酸鈉。常用的標(biāo)定氫氧化鈉的基準(zhǔn)物質(zhì)有草酸、鄰苯二甲酸氫鉀常用的標(biāo)定鹽酸溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有無水碳酸鈉、硼砂標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度用物質(zhì)的量濃度表示，用符號C表示，單位符號是mol/l。指出在滴定分析中，下列標(biāo)準(zhǔn)溶液溶質(zhì)反應(yīng)基本單元的一般情況：酸堿滴定法中NaOH的反應(yīng)基本單元為NaOH；配合物滴定法中EDTA的反應(yīng)基本單元為EDTA；氧化還原滴定法中K2Cr2O7的反應(yīng)基本單元為1/6K2Cr2O7；KMnO4的反應(yīng)基本單元為1/5KMnO4；Na2S2O3的反應(yīng)基本單元為1/2Na2S2O3；沉淀滴定法中AgNO3的反應(yīng)基本單元為AgNO3某酸堿指示劑的Pka=3.46，則其理論變色范圍為2.46~4.46強(qiáng)堿滴定一元強(qiáng)酸時，計量點PH=7，滴定一元弱酸時，計量點PH＞7。酚酞指標(biāo)劑酸式為無色，堿式為紅色。甲基橙指示劑酸式為紅色，堿式為黃色。酸堿滴定曲線是以pH的變化為特征作出的。酸堿越弱，滴定的突躍范圍越?。凰釅A濃度越大，滴定的突躍范圍越大。有0.10mol/L的H3BO3溶液，已知其Ka=5.7×10-10，則該溶液(能、否)用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直接準(zhǔn)確滴定。酸堿滴定曲線是以的變化為特征作出的。酸堿越弱，滴定的突躍范圍越；酸堿濃度越大，滴定的突躍范圍越。酸堿指示劑變色的外因是，

內(nèi)因是。選擇酸堿指示劑的原則是。如果用鹽酸滴定碳酸鈉，可以準(zhǔn)確滴定2個終點，而用氫氧化鈉滴定碳酸溶液只能準(zhǔn)確滴定

1個終點。在測定純堿中Na2CO3含量時，滴定至終點前需加熱煮沸2min，是為了除去過多的CO2。有一堿液樣品，可能是NaOH或Na2CO3或NaHCO3或它們的混合物溶液，今用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，若以酚酞為指示劑耗去HCI溶液V1mL，若取同樣量的該堿液，用同一HCI滴定，但以甲基橙為指示劑，耗去HClV2mL，試由V1和V2的關(guān)系判斷堿液的組成：（1）當(dāng)V1＝V2時組成是NaOH。（2）當(dāng)V2=2Vl時組成是。（3）當(dāng)V1＜V2＜2Vl時，組成是。（4）當(dāng)V1＝0V2＞0時，組成是NaHCO3。有一堿液，可能是NaOH、或Na2CO3、或NaHCO3、或它們當(dāng)中某兩種的混合物，若用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定至酚酞終點時，耗去酸V1ml，繼以甲基橙為指示劑，至終點時，又耗去酸V2ml，請依據(jù)V1與V2的關(guān)系判斷該堿液的組成。①當(dāng)V1＞V2、V2≠0時，為；②當(dāng)V2＞V1、V1≠0時，為；③當(dāng)V1＝V2≠0時，為；④當(dāng)V1＞0、V2＝0時，為；⑤當(dāng)V2＞0、V1＝0時，為。EDTA為氨羧類類配位劑，它的學(xué)名為常用表示它的分子式。配位滴定常用水溶性較好的來配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。EDTA在水溶液中可以7種型體存在，pH≥12,主要以Y型體存在。若M、N兩種共存離子的濃度都為0.01mol/L，且lgKMY＞lgKNY，則用EDTA分別滴定M、N的條件是，先在

低pH值條件下，滴定M離子.再在高PH值滴定N離子。EDTA在水溶液中可以7種型體存在，PH≥12,主要以體存在。測定鈣硬度時，控制PH=，鎂離子以而不干擾滴定，以鈣指示劑做指示劑，用EDTA滴定，溶液由變?yōu)闉榻K點。測定總硬度時，控制PH=，以做指示劑，用EDTA滴定，溶液由變?yōu)闉榻K點。用EDTA滴定鈣鎂總量時，以鉻黑T作指示劑，F(xiàn)e3+、Al3+、Cu2+會對指示劑產(chǎn)生作用，可加

來排除干擾。配合物的穩(wěn)定常數(shù)的表達(dá)式是K穩(wěn)＝。條件穩(wěn)定常數(shù)（表觀穩(wěn)定常數(shù)）的數(shù)學(xué)表達(dá)式是K穩(wěn)/＝。用二甲酚橙作指示劑以EDTA直接滴定Pb2+、Zn2+等離子時，終點應(yīng)由色變?yōu)?/p>

色。用EDTA測鋁鹽中鋁含量時，采用置換滴定法，測定中第一次加熱煮沸是為了；第二次加熱煮沸是。氧化還原滴定，在化學(xué)計量點附近的電位突躍的長短和與兩電對的有關(guān)。它們的差值愈，電位突躍愈。高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)保存在，(能否)在滴定管中停留較長時間，使用之前一定要標(biāo)定。直接碘量法是利用作標(biāo)準(zhǔn)溶液來直接測定一些具有性物質(zhì)的方法，反應(yīng)只能在性或性溶液中進(jìn)行。佛爾哈德法返滴定可在條件下測定水樣中Cl-。先加入過量，加入指示劑鐵銨釩，以NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定，出現(xiàn)即為終點。莫爾法測定氯離子含量時，須調(diào)節(jié)PH=。有銨離子存在時，須控制在范圍內(nèi)。莫爾法分析氯離子時用為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用示劑，出現(xiàn)沉淀即為終點。指示劑的加入量控制在為宜，指示劑濃度過高使分析結(jié)果偏，濃度過低使結(jié)果偏。在沉淀滴定中，佛爾哈德法是用指示劑的銀量法。該法在測定含銀樣品時，作標(biāo)準(zhǔn)溶液。影響沉淀完全的主要因素有、、和，此外還有溫度、溶劑、沉淀顆粒大小和結(jié)構(gòu)。沉淀重量分析法的基本操作包括稱取試樣、溶解、沉淀、過濾和洗滌、烘干灰化、灼燒、冷卻和稱重。沉淀按物理性質(zhì)的不同可分為和。形成沉淀的類型除了與沉淀的本質(zhì)有關(guān)外，還取決于沉淀時的和的相對大小。過濾沉淀時，選擇濾紙要從沉淀的和沉淀的兩方面出發(fā)考慮。簡述準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系。準(zhǔn)確度高，則精密度就一定高；精密度高，準(zhǔn)確度卻不一定高；精密度是保證準(zhǔn)確度的前提。簡述滴定分析對反應(yīng)的要求是什么反應(yīng)必須定量進(jìn)行，反應(yīng)完全的程度達(dá)到99.9%以上；反應(yīng)必須迅速完成，對速度慢的反應(yīng)有加快措施；反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，反應(yīng)具有確定的化學(xué)計量關(guān)系，且無副反應(yīng)發(fā)生；有合適的確定滴定終點的方法。什么叫標(biāo)準(zhǔn)溶液和基準(zhǔn)物質(zhì)？簡述基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件。滴定分析中化學(xué)計量點與滴定終點有何區(qū)別？在酸堿滴定中選擇指標(biāo)劑的原則是什么？EDTA與金屬離子配合的特點是什么？什么叫EDTA的酸效應(yīng)曲線？它的主要作用是什么？配位滴定時為什么要控制pH值，怎樣控制pH值？金屬指示劑必須具備的條件是什么？在配位滴定法中，提高滴定的選擇性消除干擾的方法。用重鉻酸鉀法測定Fe2+，為什么要加入H2SO4—H3PO4？碘量法的主要誤差來源及減小誤差的方法是什么？間接碘量法測定樣品時，應(yīng)在何時加入淀粉？為什么？簡述間接碘量法測硫酸銅含量中加入KSCN的作用。莫爾法測定氯離子，為了準(zhǔn)確測定應(yīng)注意哪些問題？簡述重量分析法中晶形沉淀的沉淀條件？稱量分析法中對沉淀的沉淀形式的要求是什么？簡述稱量分析對稱量式的要求？簡述影響沉淀溶解度的因素。四、計算題1.標(biāo)定HCl溶液時，要使消耗的0.1mol·L-1的HCl溶液為20～30ml，用甲基橙作指示劑，計算基準(zhǔn)物Na2CO3的稱量范圍。（分子量：Na2CO3——105.99）2.用0.3814gNa2B4O7·10H2O標(biāo)定HCl溶液時，消耗HCl溶液20.50ml,又測得此HCl溶液與另一NaOH溶液體積比VHCl/VNaOH為1.005，計算HCl溶液與NaOH溶液的濃度。（分子量：Na2B4O7·10H2O——381.37）3.標(biāo)定濃度約為0.1mol·L-1的NaOH，欲消耗NaOH溶液20mL左右，應(yīng)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)H2C2O4·2H2O多少克？其稱量的相對誤差是否超過0.1%？若超過4.滴定20.00mlNaOH溶液，用去C(HCl)為0.09843mol/L的HCl溶液21.54ml,求NaOH溶液的C(NaOH)及其對H2C2O4·2H20的滴定度.（分子量：H2C2O4·2H205.稱取混合堿試樣0.6800g，溶解后用酚酞作指示劑，滴加0.2000mol·L-1的HCl溶液23.12ml,溶液變?yōu)闊o色。再加甲基橙作指示劑，又用該酸滴定，則需26.86ml。判斷該混合堿試樣的組分，并計算各組分的含量。6.有含NaOH和Na2CO3的試樣1.179克，溶解后用酚酞作指示劑，滴加0.3000mol/L的HCl溶液48.16ml,溶液變?yōu)闊o色。再加甲基橙作指示劑，又用該酸滴定，則需24.04ml。計算試樣中NaOH和Na2CO3的含量。（分子量：NaOH——40.00Na2CO3——105.99）7.石灰石樣品0.3000克，加入0.2500mol/L的HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2后，以0.2000mol/LNaOH溶液回滴，用去5.84ml，求樣品中CaCO3的含量及折算成CaO的含量。（分子量：CaCO3——100.09CaO——56.08）8.稱取1.032g氧化鋁試樣，溶解后移入250ml容量瓶中稀釋至刻度。吸取此試液25.00ml，加入EDTA溶液10.00ml，以二甲酚橙作指示劑，用去Zn(Ac)2標(biāo)準(zhǔn)溶液12.20ml返滴定至終點。已知1毫升Zn(Ac)2溶液相當(dāng)于0.6812mlEDTA溶液，1mlEDTA相當(dāng)于Al2O31.505mg，計算試樣中Al2O3的百分含量。（注：計算中不需要Al2O3的分子量）9.稱取含F(xiàn)e2O3和Al2O3的試樣0.2000g，將其溶解，在pH=2.0的熱溶液中（50℃左右），以磺基水楊酸為指示劑，用0.02000mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣中的Fe3+，用去18.16mL然后將試樣調(diào)至pH=3.5，加入上述EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，并加熱煮沸。再調(diào)試液pH=4.5，以PAN為指示劑，趁熱用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（每毫升含CuSO4·5H2O0.005000g）反滴定，用去8.12mL。計算試樣中Fe2O3和Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（分子量：Al2O3——101.96Fe2O3——10.用CaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定EDTA溶液的濃度，稱取0.1005gCaCO3基準(zhǔn)物質(zhì)溶解后定容為100.0mL。移取25.00mL鈣溶液，在pH=12時用鈣指示劑指示終點，以待標(biāo)定EDTA滴定之，用去24.90mL。（1）計算EDTA的濃度；（2）計算EDTA對ZnO和F