《油頁(yè)巖樣品的制備方法 編制說(shuō)明》

《油頁(yè)巖樣品的制備方法》編制說(shuō)明

1工作簡(jiǎn)況

1.1任務(wù)來(lái)源

《油頁(yè)巖樣品的制備方法》由沈陽(yáng)巖土工程技術(shù)測(cè)試開發(fā)有限公

司提出并制定，經(jīng)遼寧省國(guó)土資源廳推薦，入選了《2016年國(guó)土資

源標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃》（國(guó)土資廳發(fā)【2016】26號(hào)文件），計(jì)劃號(hào)為

2016046?！队晚?yè)巖樣品的制備方法》由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃

標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)勘查技術(shù)與實(shí)驗(yàn)測(cè)試分技術(shù)委員會(huì)歸口。

1.2主要工作過(guò)程

（1）起草階段

2014年3月，工作組召開工作會(huì)議，討論標(biāo)準(zhǔn)的制定原則和技

術(shù)路線，根據(jù)前期的調(diào)研工作和測(cè)試經(jīng)驗(yàn)，初步構(gòu)建《油頁(yè)巖的制備

方法》標(biāo)準(zhǔn)草案的基本框架。

2014年3月-2014年9月，工作組在沈陽(yáng)巖土工程技術(shù)測(cè)試開發(fā)

有限公司對(duì)《油頁(yè)巖的制備方法》進(jìn)行試驗(yàn)、驗(yàn)證和優(yōu)化。

2014年9月，對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，形成標(biāo)準(zhǔn)草案（工作

組討論稿）。

2014年10月，工作組對(duì)標(biāo)準(zhǔn)草案進(jìn)行討論，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容等提

出建議和意見(jiàn)。

2014年10月，根據(jù)工作組建議和意見(jiàn)，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修改，形

2

成標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿。

（2）征求意見(jiàn)階段

2016年7月，標(biāo)準(zhǔn)編制組向國(guó)內(nèi)地礦、冶金、有色和能源等相

關(guān)行業(yè)的31家單位發(fā)送了征求意見(jiàn)通知、征求意見(jiàn)表及標(biāo)準(zhǔn)文本和

編制說(shuō)明的征求意見(jiàn)稿。

2016年8月，各單位進(jìn)行意見(jiàn)反饋，其中發(fā)送"征求意見(jiàn)稿"的

單位數(shù)31個(gè)，收到"征求意見(jiàn)稿"后回函的單位數(shù)28個(gè)，收到"征求

意見(jiàn)稿"后，回函并有建議或意見(jiàn)的單位數(shù)26個(gè)，沒(méi)有回函的單位數(shù)

3個(gè)。

2016年9月，對(duì)各專家提出的寶貴意見(jiàn)進(jìn)行了改正和回復(fù)，并

進(jìn)行匯總，形成《征求意見(jiàn)匯總處理表》。

（3）送審階段

2016年10月—2019年1月，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明進(jìn)行了詳細(xì)

的修改，形成標(biāo)準(zhǔn)文本、編制說(shuō)明和征求意見(jiàn)匯總處理表的送審稿，

準(zhǔn)備上會(huì)審查。

（4）報(bào)批階段

2019年2月-2022年9月，根據(jù)審查意見(jiàn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明

進(jìn)行了詳細(xì)的修改，形成標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說(shuō)明的報(bào)批稿以及會(huì)議紀(jì)

要，準(zhǔn)備上報(bào)。

3

1.3標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人及其負(fù)責(zé)的工作

標(biāo)準(zhǔn)的主要起草人：洪軍、韓宇、李本軍、王福龍、劉曉芳、李

小坤、趙煒、高洋洋、宮良永。

洪軍，教授級(jí)高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的組織協(xié)調(diào)、技術(shù)

問(wèn)題和標(biāo)準(zhǔn)起草；

韓宇，教授級(jí)高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的方案設(shè)計(jì)、實(shí)驗(yàn)

和數(shù)據(jù)分析和標(biāo)準(zhǔn)起草；

李本軍，教授級(jí)高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的管理和監(jiān)督；

王福龍，高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的管理和監(jiān)督；

劉曉芳，教授級(jí)高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的數(shù)據(jù)分析和處

理；

李曉坤，高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的試驗(yàn)；

趙煒，教授級(jí)高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的管理和監(jiān)督；

高洋洋，高級(jí)工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的試驗(yàn)；

宮良永，工程師，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定工作的試驗(yàn)。

2標(biāo)準(zhǔn)編制的原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

2.1標(biāo)準(zhǔn)編制的原則

本標(biāo)準(zhǔn)參照了DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范

第2部分：巖石礦物分析試樣制備、GB474《煤樣的制備方法》和

NB/T51011-2014《油頁(yè)巖含油率的測(cè)定（格金法）》。

本標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)和文字依據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部

4

分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T20000.1-2002《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南第

1部分：標(biāo)準(zhǔn)化和相關(guān)活動(dòng)的通用詞匯》、GB/T20000.3-2003《標(biāo)準(zhǔn)

化工作指南第3部分：引用文件》、GB/T20001.1~4-2003《標(biāo)準(zhǔn)編寫

規(guī)則》以及GB/T6379.1~2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》等規(guī)定

的要求進(jìn)行編寫。標(biāo)準(zhǔn)起草工作開展后，主要查閱了國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品

標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)內(nèi)有關(guān)企業(yè)技術(shù)資料，進(jìn)行收集、整理和比對(duì)分析。

2.2確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

煤的制樣（GB474）要點(diǎn)為保證樣品的均勻性和代表性，測(cè)定動(dòng)

力用煤的物理或化學(xué)指標(biāo)，制樣過(guò)程中為了達(dá)到較好的樣品狀態(tài)和均

勻性，可以逐級(jí)多次的破碎、縮分和長(zhǎng)時(shí)間的空氣干燥以及副樣可以

保留較長(zhǎng)的時(shí)間。

巖石礦物的制樣（DZ0130.13）只是對(duì)油頁(yè)巖分析樣品粒度和干

燥有規(guī)定（0.250~0.177mm和不烘樣），并未規(guī)定油頁(yè)巖含油率樣品

的制備方法和粒度及烘樣要求，并不適用NB/T51011-2014《油頁(yè)巖

含油率的測(cè)定（格金法）》的樣品粒度要求（粒度<3mm）。

油頁(yè)巖主要應(yīng)用就是提煉頁(yè)巖油，其最重要的一項(xiàng)測(cè)試是油頁(yè)巖

的含油率，而且頁(yè)巖油是一種液態(tài)的易揮發(fā)的物質(zhì)，所以油頁(yè)巖的制

樣除了要考慮樣品的均勻性和代表性外，還得考慮如何在制樣過(guò)程中

盡量減少頁(yè)巖油的損失。

《油頁(yè)巖的制備方法》中考慮到這一重要性，體現(xiàn)在以下幾點(diǎn)：

強(qiáng)調(diào)制樣過(guò)程中，不能過(guò)度破碎或多次的破碎。破碎過(guò)程對(duì)頁(yè)巖

5

油的損失影響較大。

強(qiáng)調(diào)制備含油率試樣時(shí)粒度不能過(guò)低。粒度過(guò)低使含油率測(cè)試結(jié)

果偏低，同時(shí)增大了樣品的表面積，加快了頁(yè)巖油的損失速度。

強(qiáng)調(diào)空氣干燥時(shí)的條件選擇。選擇電熱鼓風(fēng)干燥箱應(yīng)設(shè)定溫度不

能高于40℃，干燥時(shí)間不能超過(guò)2h，否則影響含油率的測(cè)值。

強(qiáng)調(diào)了頁(yè)巖油樣品的最佳測(cè)試時(shí)間。化驗(yàn)室在收到樣品后，應(yīng)立

即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)在3d內(nèi)檢測(cè)完畢，以減少樣品中頁(yè)巖

油的損失。

強(qiáng)調(diào)了頁(yè)巖油樣品副樣的保存條件。經(jīng)過(guò)大量的比對(duì)試驗(yàn)和數(shù)據(jù)

研究最后確定保存頁(yè)巖油樣品副樣的最佳條件：樣品制備后3日內(nèi)不

能完成測(cè)試或備查樣需要保留時(shí)間超過(guò)3日時(shí)，需將樣品密封并放置

在0℃～5℃的條件下，含油率<10%的試樣的留存時(shí)間為15d，逾期作

廢；含油率≥10%的試樣的留存時(shí)間為5d，逾期作廢。

綜上所述，編制《油頁(yè)巖的制備方法》是必要的，完善油頁(yè)巖含

油率的制備方法對(duì)油頁(yè)巖檢測(cè)領(lǐng)域也是非常重要的。

3主要試驗(yàn)分析

3.1“1主題內(nèi)容與適用范圍”

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油頁(yè)巖樣品制備的總則、設(shè)施、設(shè)備、工具和制備

過(guò)程。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于油頁(yè)巖含油率樣品的制備和一般分析用油頁(yè)巖樣

品或特殊分析用油頁(yè)巖樣品的制備。

6

3.2“3術(shù)語(yǔ)和定義”

本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)以下術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了定義：

油頁(yè)巖oilshale

一種干餾后可獲得頁(yè)巖油的高灰分致密薄層狀可燃有機(jī)巖。

3.3“4制樣總則”

3.3.1制備試樣的目的：

將采集送驗(yàn)的油頁(yè)巖樣品，經(jīng)過(guò)破碎、混合、縮分和篩分等步驟

制備成代表原來(lái)油頁(yè)巖樣品的分析測(cè)試用樣品。

3.3.2在下述情況下需要按附錄A中對(duì)制備樣品的精密度進(jìn)行校

驗(yàn)：

（1）首次采用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)；

（2）首次使用新的破碎設(shè)備時(shí)；

（3）制樣破碎機(jī)維修后再使用時(shí)；

（4）對(duì)樣品制備的精密度發(fā)生懷疑時(shí)；

（5）其它認(rèn)為有必要校驗(yàn)制樣精密度時(shí)。

3.4“5設(shè)施、設(shè)備和工具”

3.4.1制樣室應(yīng)有足夠大的空間且照明良好，并能劃分出破碎、

粉碎、縮分、干燥、操作臺(tái)、存樣等不同的獨(dú)立區(qū)域。室內(nèi)不能有強(qiáng)

對(duì)流空氣，應(yīng)有配套的通風(fēng)除塵設(shè)備。

3.4.2顎式破碎機(jī)：進(jìn)料口尺寸>80mm，出料口粒度可調(diào)

7

1mm~13mm。

3.4.3密封式粉碎機(jī)：可研磨至粒度<200目。

3.4.4二分器：二分器的格槽寬度為樣品最大粒度的2.5~3倍，

但不小于5mm。格槽數(shù)目?jī)蓚?cè)應(yīng)相等，各格槽的寬度應(yīng)該相同，格槽

等斜面的坡度不小于60°。

3.4.5標(biāo)準(zhǔn)篩：孔徑為13mm,6mm,3mm,1mm圓孔篩和200目的方

孔篩。

3.4.6電子秤、托盤天平、毛刷、撮子、操作臺(tái)等

3.4.7電熱鼓風(fēng)干燥箱：控溫45~50℃。

3.5“6.2樣品接收與記錄”

收到樣品后，應(yīng)按送樣單與樣品標(biāo)簽逐項(xiàng)核對(duì)，并核查樣品的包

裝、質(zhì)量、數(shù)量、粒度、采樣地點(diǎn)和采樣深度等相關(guān)信息逐一記錄，

并要求雙方簽字確認(rèn)。

收樣和制樣時(shí)間、使用設(shè)備情況、制樣人員等詳細(xì)信息要記錄在

登記本上。實(shí)驗(yàn)室在收到樣品后，應(yīng)立即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)

在3天內(nèi)檢測(cè)完畢，以防止樣品中含油率的損失。

“化驗(yàn)室在收到樣品后，應(yīng)立即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)在

3d內(nèi)檢測(cè)完畢，以防止樣品中含油率的損失?！?/p>

在該條款設(shè)置上，設(shè)計(jì)了如下的實(shí)驗(yàn)：在制樣完成當(dāng)日、第三天、

第四天和第五天，對(duì)同一油頁(yè)巖樣品測(cè)定含油率結(jié)果，看油頁(yè)巖含油

率隨著時(shí)間變化的規(guī)律。

表1油頁(yè)巖含油率不同保存天數(shù)測(cè)定結(jié)果比對(duì)

8

油頁(yè)巖含油率（%）

樣品編號(hào)

當(dāng)日3d差值4d差值5d差值

1285油-825.25.1-0.14.7-0.54.6-0.6

1285油-836.66.4-0.26.0-0.66.0-0.6

1285油-849.19.0-0.18.5-0.68.4-0.7

1285油-857.06.8-0.26.5-0.56.3-0.7

1285油-1008.88.5-0.38.3-0.58.1-0.7

2014油-169.69.3-0.39.1-0.59.0-0.6

1285油-17410.210.0-0.29.1-1.18.9-1.3

1285油-19312.412.0-0.411.2-1.211.0-1.4

1285油-80911.511.2-0.310.4-1.110.2-1.3

2014油-2314.314.0-0.313.2-1.113.0-1.3

由表1可以看出，樣品制備后在自然環(huán)境下放置3天其含油率的

測(cè)試結(jié)果與當(dāng)天制備樣品的含油率測(cè)試結(jié)果差值不大，但已經(jīng)有下降

趨勢(shì)。而第4天開始，油頁(yè)巖含油率損失明顯加大，已經(jīng)超過(guò)《油頁(yè)

巖含油率的測(cè)定格金法》NB/T51011-2014中關(guān)于重復(fù)性限的規(guī)定，

到第5天時(shí)，含油率的損失更大。可見(jiàn)要在自然環(huán)境下保證獲得比較

準(zhǔn)確的油頁(yè)巖含油率測(cè)試結(jié)果，應(yīng)在制樣完成后及時(shí)測(cè)試。因此，本

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定“化驗(yàn)室在收到樣品后，應(yīng)立即開始制樣，制備好的樣品應(yīng)

在3d內(nèi)檢測(cè)完畢，以防止樣品中含油率的損失。”

3.6“7.1破碎”

NB/T51011-2014對(duì)樣品粒度的要求是<3mm，不要過(guò)分粉碎。并

未對(duì)<3mm樣品做具體粒度規(guī)定，因此需要考察不同粒級(jí)對(duì)油頁(yè)巖含

油率測(cè)定結(jié)果的影響，選擇了0~1mm、1~3mm和<3mm，3種粒度的油

頁(yè)巖樣品進(jìn)行含油率測(cè)試，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2數(shù)據(jù)表明，用粒度為0~1mm的油頁(yè)巖樣品測(cè)定的含油率結(jié)果

最低，<3mm的樣品次之，而粒度在1~3mm的油頁(yè)巖樣品含油率最高。

9

不難理解，這是由于油頁(yè)巖樣品隨粒度的差異而導(dǎo)致顆粒間的空隙也

不同,透析性能導(dǎo)致頁(yè)巖油干餾的不徹底緣故。

T檢驗(yàn)表明，樣品粒度為0~1mm與1~3mm或<3mm的含油率測(cè)定結(jié)

果有顯著性差異，并且差值的置信范圍不大；樣品粒度為1~3mm與

<3mm的含油率測(cè)定結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，并且差值的置信范圍不大。

表2不同粒度油頁(yè)巖樣品含油率測(cè)定結(jié)果比對(duì)

油頁(yè)巖含油率（%）

平均值差平均值差平均值差

樣品編號(hào)0~1mm樣品（Ⅰ）1~3mm樣品（Ⅱ）<3mm樣品（Ⅲ）

Ⅰ-ⅡⅠ-ⅢⅡ-Ⅲ

12平均12平均12平均

2014油-4313.713.713.714.014.214.114.314.414.4-0.4-0.7-0.3

2014油-4411.911.811.812.812.512.613.113.013.0-0.8-1.2-0.4

2014油-5211.512.111.812.712.412.613.313.113.2-0.8-1.4-0.6

2014油-5511.912.012.012.612.812.712.312.312.3-0.7-0.30.4

2014油-6013.713.613.613.713.413.613.513.513.50.00.10.1

2014油-6111.611.511.612.612.612.612.412.112.2-1.0-0.60.4

2014油-7814.314.014.214.414.514.414.514.914.7-0.2-0.5-0.3

2014油-8013.113.013.013.013.213.113.513.713.6-0.1-0.6-0.5

2014油-12314.614.514.615.214.815.014.914.914.9-0.4-0.30.1

2014油-12512.312.312.312.612.612.612.812.912.8-0.3-0.5-0.2

1285油-7769.39.29.29.710.09.99.59.89.6-0.7-0.40.3

1285油-91711.311.911.612.812.712.813.012.512.8-1.2-1.20.0

1285油-92610.611.010.811.611.411.511.612.011.8-0.7-1.0-0.3

-0.6-0.7-0.1

s0.36050.43180.3416

t4.94544.87890.9470

t0.052.2622.2622.262

-0.6-0.7-0.1

D

±0.8156±0.9767±0.7727

10

綜上所述，雖然粒度<3mm的油頁(yè)巖樣品含油率測(cè)定結(jié)果偏低，

但偏低的程度不大，同時(shí)考慮到制備粒度為1~3mm的樣品需要篩分和

棄去篩下樣品，由于粒度的離析作用和留棄的不當(dāng)，使兩部分樣品的

粒度組成發(fā)生偏倚，從而影響樣品的均勻性和代表性，并且增加勞動(dòng)

強(qiáng)度。因此該標(biāo)準(zhǔn)未對(duì)制備油頁(yè)巖含油率樣品的粒度做詳細(xì)規(guī)定，仍

然按照NB/T51011-2014對(duì)樣品粒度的要求，但是強(qiáng)調(diào)不能過(guò)度破碎。

3.7“7.1.2空氣干燥過(guò)程”

3.7.1在是否需要空氣干燥過(guò)程上，進(jìn)行了兩種條件的比對(duì)，看

實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否對(duì)總水分產(chǎn)率有影響。

表3是否達(dá)到空氣干燥狀態(tài)對(duì)油頁(yè)巖樣品總水分產(chǎn)率測(cè)定結(jié)果的影響

油頁(yè)巖總水分產(chǎn)率（%）

樣品編號(hào)未達(dá)到空氣干燥達(dá)到空氣干燥

3小時(shí)前3小時(shí)后差值3小時(shí)前3小時(shí)后差值

1285油-827.86.7-1.14.64.4-0.2

1285油-838.37.1-0.85.04.9-0.1

1285油-846.85.4-1.44.44.40.0

1285油-856.55.0-1.53.43.40.0

1285油-1007.05.4-1.63.43.5+0.1

2014油-166.24.4-1.82.92.8-0.1

1285油-1748.97.5-1.44.54.2-0.3

1285油-1935.64.6-1.02.92.6-0.3

1285油-8096.55.5-1.04.44.2-0.2

2014油-234.63.8-0.82.52.50.0

表3結(jié)果表明，在未達(dá)到空氣干燥狀態(tài)下，油頁(yè)巖樣品的水分不

夠穩(wěn)定，進(jìn)而導(dǎo)致重復(fù)測(cè)定的油頁(yè)巖樣品總水分產(chǎn)率差值較大，而在

油頁(yè)巖樣品達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后，重復(fù)測(cè)定的油頁(yè)巖樣品總水分產(chǎn)率

差值很小，測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定。因此，在該方法中強(qiáng)調(diào)油頁(yè)巖測(cè)試樣品需

要達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。

11

3.7.2“7.1.2b）電熱鼓風(fēng)干燥箱干燥法”其中電熱鼓風(fēng)干燥箱

設(shè)置“溫度控制在40℃以下（±1℃）”。在選擇控制溫度時(shí)進(jìn)行比對(duì)

實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。

表4不同干燥溫度（電熱鼓風(fēng)干燥）所做油頁(yè)巖樣品含油率結(jié)果的比對(duì)

含油率（%）

樣品編號(hào)重復(fù)性限（%）

干燥溫度30℃干燥溫度40℃干燥溫度50℃

2014油-4314.414.614.0±1.2

2014油-9418.618.517.0±1.2

2014油-5213.013.312.0±1.2

2014油-882.72.72.2±0.4

2014油-6012.813.211.6±1.2

2014油-6112.512.411.0±1.2

2014油-7413.914.112.7±1.2

2014油-8015.915.814.5±1.2

2014油-1337.88.17.2±0.6

2014油-12512.912.811.3±1.2

表4實(shí)驗(yàn)設(shè)置為油頁(yè)巖樣品分別在30℃、40℃和50℃的電熱鼓

風(fēng)干燥箱中達(dá)到空氣干燥狀態(tài)后進(jìn)行油頁(yè)巖含油率測(cè)試。由表4看出

在溫度30℃和40℃干燥樣品的情況下，油頁(yè)巖樣品的狀態(tài)比較穩(wěn)定，

而在50℃下干燥樣品后，油頁(yè)巖樣品的含油率有損失，超出了油頁(yè)

巖含油率標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的重復(fù)性限，因此，本方法中規(guī)定溫度控制在40℃

以下（±1℃）。

3.7.3在干燥方法的選擇上進(jìn)行了自然干燥和電熱鼓風(fēng)兩種方法

的比對(duì)，主要看選擇的干燥方法是否對(duì)油頁(yè)巖含油率有影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)

果見(jiàn)表5。

表5結(jié)果表明，兩種方法的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有顯著性差異，并且差值

的置信范圍不大，可以相互替代。但是選擇電熱鼓風(fēng)干燥箱應(yīng)設(shè)定溫

12

度不能高于40℃，干燥時(shí)間不能超過(guò)2h，否則影響含油率的測(cè)值。

表5采取自然干燥和電熱鼓風(fēng)干燥方法的油頁(yè)巖樣品含油率測(cè)定結(jié)果比對(duì)

油頁(yè)巖含油率（%）

平均值差

樣品編號(hào)自然干燥法（Ⅰ）電熱鼓風(fēng)干燥法（Ⅱ）

Ⅰ-Ⅱ

12平均12平均

2014油-4314.314.114.214.514.614.6-0.4

2014油-4413.413.213.312.912.112.50.8

2014油-5212.112.212.211.912.612.3-0.1

2014油-5512.312.812.612.512.812.7-0.1

2014油-6013.513.913.713.113.313.20.5

2014油-6112.612.712.612.412.312.40.2

2014油-7413.713.813.813.914.414.1-0.4

2014油-8013.513.713.613.813.713.8-0.2

2014油-12314.214.714.514.713.614.40.1

2014油-12512.512.412.412.112.512.30.1

0.1

s0.3632

t0.5485

t0.052.262

0.1

D

±0.8216

注：電熱鼓風(fēng)干燥法采用40℃，鼓風(fēng)干燥2h。

3.8“8試樣留存”

標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于試樣留存的規(guī)定是“樣品制備后3日內(nèi)不能完成測(cè)試

或備查樣需要保留時(shí)間超過(guò)3日時(shí)，需將樣品密封并放置在0℃～5℃

的條件下，含油率<10%的試樣的留存時(shí)間為15d，逾期作廢；含油率

13

≥10%的試樣的留存時(shí)間為5d，逾期作廢。”

前面已經(jīng)論述過(guò)油頁(yè)巖樣品常溫下保留時(shí)間超過(guò)3天，油頁(yè)巖含

油率的損失會(huì)很大，但是如果有樣品制備后3日內(nèi)不能完成測(cè)試或備

查樣需要保留較長(zhǎng)時(shí)間的情況，就需要找到一種延長(zhǎng)樣品保留時(shí)間的

辦法。因此，考慮溫度和氧氣是導(dǎo)致油頁(yè)巖含油率損失的關(guān)鍵，設(shè)計(jì)

一系列實(shí)驗(yàn)，將樣品密封放置于不同溫度條件下，在不同的保存天數(shù)

下測(cè)試含油率，以選擇最佳的保存溫度和時(shí)間。具體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于下

列表格中。

表6油頁(yè)巖樣品密封在4℃下含油率在不同保存天數(shù)下測(cè)定數(shù)據(jù)比對(duì)

保存

樣品密封保含油率原差保存14d差保存15d差

樣品編號(hào)12-13d含

存溫度4℃測(cè)值%值%含油率%值%含油率%值%

油率%

1285油-825.24.7-0.54.7-0.54.6-0.6

1285油-836.66.0-0.66.0-0.66.0-0.6

1285油-849.18.5-0.68.5-0.68.6-0.5

1285油-857.06.5-0.56.5-0.56.4-0.6

含油率含量1285油-1008.88.2-0.68.3-0.58.3-0.5

＜10%2014油-169.69.1-0.59.0-0.69.1-0.5

1285油-1869.49.0-0.48.9-0.58.8-0.6

1285油-1876.46.1-0.35.9-0.56.0-0.4

1285油-1886.45.9-0.55.9-0.55.8-0.6

1285油-1898.98.4-0.58.4-0.58.3-0.6

樣品密封保含油率原保存2-3d差保存4d含差保存5d含差

樣品編號(hào)

存溫度4℃測(cè)值%含油率%值%油率%值%油率%值%

1285油-17410.29.4-0.89.4-0.89.1-1.1

1285油-19312.411.5-0.911.5-0.911.2-1.2

1285油-80911.510.7-0.810.7-0.810.4-1.1

2014油-2314.313.5-0.813.5-0.813.2-1.1

含油率含量1285油-20210.810.6-0.210.6-0.210.1-0.7

≥10%1285油-79810.410.1-0.310.1-0.39.9-0.5

1285油-81010.810.2-0.610.0-0.89.8-1.0

1285油-81110.09.5-0.59.0-1.08.8-1.2

2014油-1412.412.0-0.411.3-1.111.2-1.2

2014油-1511.110.6-0.510.4-0.710.2-0.9

3.8.1表6是保存溫度為4℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測(cè)

14

試的數(shù)據(jù)比對(duì)，由表6可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁(yè)巖樣品密封在4℃

條件下，在15天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

留時(shí)間是15天；當(dāng)含油率≥10%，油頁(yè)巖樣品密封在4℃條件下，穩(wěn)

定的保留時(shí)間是5天。

3.8.2表7是保存溫度為5℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測(cè)

試的數(shù)據(jù)比對(duì)，由表6可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁(yè)巖樣品密封在5℃

條件下，在15天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

留時(shí)間是15天；當(dāng)含油率≥10%，油頁(yè)巖樣品密封在5℃條件下，穩(wěn)

定的保留時(shí)間是5天。

表8油頁(yè)巖樣品密封在6℃下含油率在不同天數(shù)下測(cè)定數(shù)據(jù)比對(duì)

保存

樣品密封保含油率原差保存14d差保存15d差

樣品編號(hào)12-13d含

存溫度6℃測(cè)值%值%含油率%值%含油率%值%

油率%

1285油-825.24.7-0.54.2-1.04.0-1.2

1285油-836.66.0-0.65.6-1.05.4-1.2

1285油-849.18.5-0.68.1-1.07.7-1.4

1285油-857.06.4-0.66.1-0.95.9-1.1

含油率含量1285油-1008.88.2-0.67.8-1.07.6-1.2

＜10%2014油-169.69.1-0.58.6-1.08.5-1.1

1285油-1869.49.0-0.48.6-0.88.3-1.1

1285油-1876.46.0-0.45.7-0.75.4-1

1285油-1886.45.9-0.55.7-0.75.5-0.9

1285油-1898.98.4-0.58.2-0.78.1-0.8

樣品密封保含油率原保存2-3d差保存4d含差保存5d含差

樣品編號(hào)

存溫度6℃測(cè)值%含油率%值%油率%值%油率%值%

1285油-17410.29.4-0.89.0-1.28.7-1.5

1285油-19312.411.3-1.110.4-2.010.1-2.3

1285油-80911.510.6-0.910.0-1.59.9-1.6

2014油-2314.313.2-1.113.1-1.212.9-1.4

含油率含量1285油-20210.810.1-0.79.5-1.39.1-1.7

≥10%1285油-79810.410.0-0.410.0-0.49.6-1.8

1285油-81010.810.2-0.69.1-1.78.9-1.9

1285油-81110.09.4-0.68.6-1.48.3-1.7

2014油-1412.411.8-0.611.1-1.310.5-1.9

2014油-1511.110.6-0.59.8-1.39.4-1.7

15

表7油頁(yè)巖樣品密封在5℃下含油率在不同保存天數(shù)下測(cè)定數(shù)據(jù)比對(duì)

樣品密不同保存天數(shù)下測(cè)定油頁(yè)巖含油率（%）及與原測(cè)值的差值（%）

封保存

樣品編號(hào)

溫度原測(cè)差

4d5d差值6d差值9d差值11d差值13d差值14d差值15d差值16d差值

5℃值值%

1285油-825.24.9-0.34.7-0.54.8-0.44.6-0.64.7-0.54.7-0.54.7-0.54.6-0.64.4-0.8

1285油-836.66.1-0.56.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.66.0-0.65.8-0.8

含油率1285油-849.18.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.5-0.68.6-0.58.5-0.6

量＜

10%1285油-857.06.6-0.46.5-0.56.5-0.56.4-0.66.6-0.46.5-0.56.5-0.56.4-0.66.2-0.8

1285油-1008.88.4-0.48.3-0.58.3-0.58.2-0.68.3-0.58.2-0.68.3-0.58.3-0.58.0-0.8

2014油-169.69.2-0.49.1-0.59.1-0.59.1-0.59.2-0.49.1-0.59.0-0.69.1-0.58.9-0.7

1285油-17410.29.4-0.89.1-1.19.1-1.1————————————————————————

1285油-19312.411.5-0.911.2-1.211.0-1.4————————————————————————

含油率

≥10%

1285油-80911.510.7-0.810.4-1.110.3-1.2————————————————————————

2014油-2314.313.5-0.813.2-1.112.9-1.4————————————————————————

16

3.8.3表8是保存溫度為6℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測(cè)

試的數(shù)據(jù)比對(duì)，由表7可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁(yè)巖樣品密封在6℃

條件下，在13天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

留時(shí)間是13天；當(dāng)含油率≥10%，油頁(yè)巖樣品密封在6℃條件下，穩(wěn)

定的保留時(shí)間是3天。

表9油頁(yè)巖樣品密封在8℃下含油率在不同天數(shù)下測(cè)定數(shù)據(jù)比對(duì)

保存

樣品密封保含油率原差保存14d差保存15d差

樣品編號(hào)12-13d含

存溫度8℃測(cè)值%值%含油率%值%含油率%值%

油率%

1285油-825.24.2-1.04.0-1.23.9-1.3

1285油-836.65.5-1.15.4-1.25.4-1.2

1285油-849.18.0-0.97.8-1.47.8-1.3

1285油-857.06.1-0.95.9-1.16.0-1.0

含油率含量1285油-1008.87.8-1.07.6-1.27.6-1.2

＜10%2014油-169.68.6-1.08.4-1.28.4-1.2

1285油-1869.48.6-0.88.3-1.18.2-1.2

1285油-1876.45.7-0.75.4-1.05.4-1.0

1285油-1886.45.7-0.75.3-1.15.1-1.3

1285油-1898.98.2-0.78.1-0.87.9-1.0

樣品密封保含油率原保存2-3d差保存4d含差保存5d含差

樣品編號(hào)

存溫度8℃測(cè)值%含油率%值%油率%值%油率%值%

1285油-17410.29.0-1.28.7-1.58.2-2

1285油-19312.410.5-1.910.1-2.39.6-2.8

1285油-80911.510.2-1.39.7-1.89.4-2.1

2014油-2314.313.1-1.212.8-1.512.6-1.7

含油率含量1285油-20210.89.7-1.19.1-1.79.1-1.7

≥10%1285油-79810.410.0-0.49.6-0.89.1-1.3

1285油-81010.89.4-1.48.6-2.28.3-2.5

1285油-81110.08.6-1.48.1-1.98.1-1.9

2014油-1412.411.1-1.310.5-1.910.1-2.3

2014油-1511.19.8-1.39.1-2.08.8-2.3

3.8.4表9是保存溫度為8℃下，含油率在不同天數(shù)下含油率測(cè)

試的數(shù)據(jù)比對(duì)，由表9可以看出當(dāng)含油率<10%，油頁(yè)巖樣品密封在6℃

條件下，在12天內(nèi)含油率變化均在允許誤差范圍內(nèi)，所以穩(wěn)定的保

17

留時(shí)間少于12天；當(dāng)含油率≥10%，油頁(yè)巖樣品密封在6℃條件下，

穩(wěn)定的保留時(shí)間少于3天。

通過(guò)以上的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，得出油頁(yè)巖樣品留存時(shí)間較長(zhǎng)的最佳條件

是：“樣品密封放置在0℃～5℃的條件下，含油率<10%的試樣的留存

時(shí)間為15d，逾期作廢；含油率≥10%的試樣的留存時(shí)間為5d，逾期

作廢?！?/p>

而對(duì)于零攝氏度以下保存，油頁(yè)巖樣品中水分會(huì)結(jié)冰，測(cè)試時(shí)需

要解凍并且解凍過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生水蒸汽凝結(jié)在包裝袋上，影響油頁(yè)巖總

水分產(chǎn)率的測(cè)試和增加測(cè)試難度，在本標(biāo)準(zhǔn)中不予考慮。

3.9“附錄A精密度”

油頁(yè)巖樣品的組成不論在粒度方面，還是在化學(xué)成分方面都極不

均一。而分析化驗(yàn)所用的少量樣品是由大量樣品縮制成的。這就決定

了不可能制得與原始樣品質(zhì)量完全相同的分析化驗(yàn)樣品，只能得到與

大量樣品的平均質(zhì)量相近似的分析化驗(yàn)樣品，即有一定的偏差，并且

這個(gè)偏差又不超過(guò)一定限度。制備出的樣品就叫具有代表性的樣品。

制樣偏差的限度就叫做制樣精密度。

在分析化驗(yàn)準(zhǔn)確的情況下，分析化驗(yàn)樣品的質(zhì)量越接近原始的大

量樣品的平均質(zhì)量，分析樣品就越具有代表性，制樣精密度就越高。

在正確地進(jìn)行采樣、制樣和分析化驗(yàn)的情況下，采樣誤差大于制

樣誤差，制樣誤差大于分析化驗(yàn)誤差。但制樣操作不當(dāng)造成的制樣誤

差有時(shí)并不亞于采樣誤差。因此，樣品制備工作必須予以足夠的重視。

18

表10制樣和化驗(yàn)精密度核驗(yàn)

第一組10對(duì)雙份試樣

干燥基灰分Ad%

化驗(yàn)編號(hào)差值d

12平均

2014油-159.3659.4259.390-0.06

2014油-259.3459.3659.350-0.02

2014油-358.6958.5458.6150.15

2014油-458.8558.8858.865-0.03

2014油-558.8558.8658.855-0.01

2014油-658.6758.7158.690-0.04

2014油-759.1659.0559.1050.11

2014油-861.1661.1761.165-0.01

2014油-963.3063.3563.325-0.05

2014油-1064.8064.4964.6450.31

平均值y10.035

標(biāo)準(zhǔn)差s1