大豆油過氧化值的測定方法

大豆油過氧化值的測定方法引用標準：GB/T5538-1995油脂過氧化值的測定方法原理：試樣溶解在乙酸和異辛烷（三氯甲烷）溶液中，用碘化鉀于試樣反應，反應完成后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘。試劑與儀器：（一）試劑:本標準所列試劑均為分析純，水為蒸餾水（所有試劑的水中不得含有溶解氧）。冰乙酸；三氯甲烷；碘化鉀飽和溶液：取14g碘化鉀溶丁10ml；0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉潤濕后溶丁100ml沸水中，煮沸10min;0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液。儀器：碘量瓶：250ml;天平：精度0.0001g;量筒：100ml;操作步驟：稱樣：樣品重量在1.0g。稱量的精確度0.01于碘量瓶中。將50ml乙酸—異辛烷體積比為3:2的溶液加入錐形瓶中，蓋上塞子搖動至樣品溶解。加入0.5ml飽和碘化鉀溶解，蓋上塞子使其反應，時間為1min1s，在此期間搖動錐形瓶至少3次，然后加入30ml蒸餾水。用硫代硫酸鈉溶液滴定上述。逐漸地、不間斷地添加滴定液，同時輕輕的搖動，直到黃色幾乎消失。添加0.5ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定，臨近終點時，不斷搖動使所有的碘從溶劑層釋放出來，逐滴添加滴定液，至藍色消失，即為終點?？瞻自囼灒簻y定須進行空白試驗，當空白實驗消耗0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液超過0.1ml,應更換試劑，重新對樣品進行測定。結(jié)果計算：大豆油中不溶性雜質(zhì)的測定引用標準：GB/T5529-85植物油脂檢驗雜質(zhì)測定法原理：大豆油中的雜質(zhì)為不溶于石油醚等有機溶劑的殘留物。不溶雜質(zhì)主要包括機械性雜質(zhì)、礦物質(zhì)、碳水化合物、含氮物質(zhì)及其某些膠質(zhì)。儀器及試劑：（一）儀器：抽氣泵；抽氣瓶及安全瓶；2號玻璃砂芯漏斗；天平：感量0.0001g。（二）試劑：石油醚（沸程60~90℃）；95%乙醇：酸洗石棉；脫脂棉；定量濾紙（代替石棉用）等。操作方法：砂芯漏斗準備工作：準備抽氣裝置：用膠管連接抽氣泵、安全瓶和抽氣瓶。用水將石棉分成粗、細兩部分，先用粗的，后用細的石棉鋪墊玻璃砂芯漏斗（約3mm厚），先用水沿玻棒傾入漏斗中抽洗，后用少量乙醇和石油醚先后抽洗，待石油醚揮凈。（一）105℃國標法（校準時使用方法）將漏斗送入105℃恒溫烘箱中烘2小時，取出冷卻30min，稱重，復烘30min，在冷卻稱重，直至前后兩次重量差不超過0.001g為止（）。抽濾雜質(zhì)：稱取混勻試樣15~20g（）于燒杯中，加入20~25mL石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒攪拌使試樣溶解，傾入漏斗中，用石油醚將燒杯中的雜質(zhì)干凈的洗入漏斗中，在用石油醚分數(shù)次抽洗雜質(zhì)，洗至無油跡為止。烘干雜質(zhì)：用脫脂棉揩凈漏斗外部，在105℃溫度下烘2小時，取出冷卻30Min，稱重，復烘30min，再冷卻稱重，直至前后兩次重量差不超過0.001g為止（）。植物油脂比重的測定引用標準：GB/T5526-85植物油脂比重的測定方法檢測方法：液體比重天平法儀器和用具：液體比重天平；燒杯、吸管等；試劑：洗滌劑；乙醇、乙醚；無二氧化碳之蒸餾水；脫脂棉、濾紙等。比重瓶法儀器和用具：比重瓶：25mL或50mL（帶溫度計塞）；電熱恒溫水浴鍋；吸