(高清版)DB32∕T 4468-2023 人體血清中11種農(nóng)藥殘留測定 氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜　　

人體血清中11種農(nóng)藥殘留量測定氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜Gaschromatography-triplequadrupolem2023-03-23發(fā)布2023-04-23實(shí)施發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由江蘇省衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本文件起草單位：南京醫(yī)科大學(xué)、江蘇省疾病預(yù)防控制中心、無錫市疾病預(yù)防控制中心。1DB32/T4468—2023人體血清中11種農(nóng)藥殘留量測定1范圍本文件規(guī)定了人體血清中氯苯胺靈、五氯苯甲醚、野麥畏、乙烯菌核利、殺螟靈、毒蟲畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11種農(nóng)藥殘留量氣相色譜-三重四級桿質(zhì)譜測定方法。本文件適用于人體血清中氯苯胺靈、五氯苯甲醚、野麥畏、乙烯菌核利、殺螟靈、毒蟲畏、丁草胺、腈菌唑和莎稗磷11種農(nóng)藥殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T16126生物監(jiān)測質(zhì)量保證規(guī)范3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。試樣經(jīng)飽和硫酸銨沉淀蛋白，提取上清液經(jīng)固相萃取柱凈化，富集濃縮后，用氣相色譜-三重四級桿5試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規(guī)定的一級水。5.1.2二氯甲烷(CH?Cl?)。5.1.3正己烷(C?H??)。5.1.5二氯甲烷-甲醇混合溶液：用二氯甲烷和甲醇按4:1體積比混合。5.1.6無水硫酸銨[(NH?)?SO?]。5.1.7飽和硫酸銨溶液：稱取過量無水硫酸銨，用100mL水溶解至有晶體析出。5.1.8胎牛血清。2農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度大于或等于95%或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，11種檢測農(nóng)藥中文名稱及方法定量限見附標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(0.5mg/mL):分別準(zhǔn)確稱取至25mL容量瓶中，定容至刻度，配制成濃度為0.5mg/mL的各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，于-18℃避光保標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(25μg/mL):分別移取250μL各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于5mL6.2電子天平：感量0.0001g。使用非抗凝管采集不少于2mL外周靜脈血，室溫靜置30min,3000r/min離心15m38測定步驟8.2.1固相萃取柱依次用甲醇、水各3mL活化。取上清液過柱，待樣品自然流盡后加入1mL水淋f)柱溫：初始溫度100℃,持續(xù)1min;30℃/min升溫至200℃保持1min;5℃/min升溫至210℃保持2min;10℃/min升溫至260℃;20℃/min,升溫至300℃,保持5min。4被測試樣中目標(biāo)農(nóng)藥色譜峰的保留時(shí)間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時(shí)間相比較，相對誤差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定時(shí)，如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，表1定性測定時(shí)相對離子豐度的最大允許偏差20~50(含)10～20(含)樣本中11種農(nóng)藥的含量。按步驟8.1～8.3的規(guī)定對同一試樣進(jìn)行平行8.5空白試驗(yàn)9結(jié)果計(jì)算10方法的定量限和準(zhǔn)確度胎牛血清中11種農(nóng)藥添加濃度均為1μg/L時(shí)，回收率為76.5%～133%;添加濃度均為10μg/L時(shí)，回收率為81.4%～123%。1.0μg/L、10.0μg/L添加濃度下各農(nóng)藥相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為17%～35%。5(規(guī)范性)11種檢測農(nóng)藥中文名稱及方法定量限見表A.1。中文名稱定量限/(μg/L)1氯苯胺靈234乙烯菌核利56粉銹寧7二甲戊靈896(資料性)11種檢測農(nóng)藥參考保留時(shí)間、定量離子對和定性離子對11種檢測農(nóng)藥參考保留時(shí)間、定量離子對和定性離子對見表B.1。表B.111種檢測農(nóng)藥參考保留時(shí)間、定量離子對和定性離子對中文名稱英文名參考保留128364乙烯菌核利566678987