藥物的鑒別-理化鑒別法（藥物分析技術(shù)）

藥物分析技術(shù)

藥物的鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

性狀鑒別一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)二、一般鑒別試驗(yàn)依據(jù)：某一類藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征及其理化性質(zhì)，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別其真?zhèn)蔚姆椒ā?/p>

無機(jī)藥物：組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)；

有機(jī)藥物：典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。只能證實(shí)某一類藥物，不能證實(shí)哪一種。僅供確認(rèn)藥物中單一化學(xué)成分?；旌纤幬锘蛴懈蓴_物時(shí)，除另有規(guī)定，否則不適合。二、一般鑒別試驗(yàn)中國藥典（通則0301）收載一般鑒別試驗(yàn)：丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類有機(jī)氟化物類、無機(jī)金屬鹽類、有機(jī)酸鹽無機(jī)酸鹽等三、專屬鑒別試驗(yàn)依據(jù)：證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)上的差異所引起的物理化學(xué)特性，選用某些特有的靈敏的反應(yīng)，來鑒別藥物的真?zhèn)巍?/p>

收載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文中。

專屬鑒別試驗(yàn)與一般鑒別試驗(yàn)的區(qū)別一般鑒別試驗(yàn)依據(jù)某類藥物共同的特點(diǎn),區(qū)別不同類藥物。專屬鑒別試驗(yàn)在一般鑒別試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用各種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)差異,鑒別各個(gè)藥物單體。

實(shí)例1——巴比妥藥物的鑒別共性：丙二酰脲(-CONHCONHCO-)可與某些金屬離子(Ag+、Cu+、Hg2+等）反應(yīng)呈色或產(chǎn)生沉淀。實(shí)例1——巴比妥藥物的鑒別一般鑒別試驗(yàn)實(shí)例1——巴比妥藥物的鑒別專屬鑒別試驗(yàn)四氮唑法:C17位上有α-醇酮基的藥物,如皮質(zhì)激素分析。實(shí)例2思考題查閱藥典中，鹽酸普魯卡因的鑒別實(shí)驗(yàn)，并分析哪幾項(xiàng)是一般鑒別實(shí)驗(yàn)，哪項(xiàng)是專屬鑒別試驗(yàn)？藥物分析技術(shù)

藥物的鑒別試驗(yàn)鑒別試驗(yàn)的項(xiàng)目

性狀鑒別一般鑒別試驗(yàn)專屬鑒別試驗(yàn)第三章藥物的鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)依據(jù)：某一類藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的特征及其理化性質(zhì)，通過化學(xué)反應(yīng)來鑒別其真?zhèn)蔚姆椒ā?/p>

無機(jī)藥物：組成中的陰離子和陽離子的特殊反應(yīng)；

有機(jī)藥物：典型的有機(jī)官能團(tuán)反應(yīng)。只能證實(shí)某一類藥物，不能證實(shí)哪一種。僅供確認(rèn)藥物中單一化學(xué)成分?；旌纤幬锘蛴懈蓴_物時(shí)，除另有規(guī)定，否則不適合。一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別二、常見無機(jī)酸鹽的鑒別三、鹵化物的鑒別四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別五、其他類藥物的鑒別

一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別

(一)鈉/鉀/鈣鹽

(1)焰色反應(yīng)

鉑絲+鹽酸濕潤+蘸取供試品+無色火焰燃燒一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別

(一)鈉/鉀/鈣鹽

(2)沉淀反應(yīng)例：鈣鹽取供試品溶液（1→20），加甲基紅指示液2滴，用氨試液中和，再滴加鹽酸至恰呈酸性，加草酸銨試液，即生成白色沉淀（CaC2O4）；分離，沉淀不溶于醋酸，但可溶于鹽酸中（強(qiáng)酸生弱酸）。

一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別

(二)鐵鹽

(1)沉淀反應(yīng)1、亞鐵鹽取供試品溶液，滴加鐵氰化鉀試液，生成深藍(lán)色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，加氫氧化鈉試液，生成棕色沉淀。2、鐵鹽

取供試品溶液，滴加亞鐵氰化鉀試液，生成深藍(lán)色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶，加氫氧化鈉試液，生成棕色沉淀。一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法一、常見金屬離子的鑒別

(二)鐵鹽

(2)顯色反應(yīng)1、亞鐵鹽取供試品溶液，加1%鄰二氮菲的乙醇溶液數(shù)滴，顯深紅色。2、鐵鹽

取供試品溶液，滴加硫氰酸銨試液，顯血紅色。(三)銨鹽

(1)氣體生成反應(yīng)

供試品+NaOH

氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法(三)銨鹽

(2)沉淀反應(yīng)

一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法取供試品溶液，加堿性碘化汞鉀試液1滴，生成紅棕色沉淀。二、常見無機(jī)酸鹽的鑒別

一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法三、鹵化物的鑒別

(一)氟化物例：氟康唑

有機(jī)氟氧瓶燃燒無機(jī)氟離子pH4.3

茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物+F-+Ce3+pH4.3堿液吸收一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法(二)氯化物

三、鹵化物的鑒別

一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別

(一)水楊酸鹽

水楊酸鹽+FeCl3中性或弱酸性條件紫色配位化合物6+4FeCl3+12HCl一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別

(一)水楊酸鹽

一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法四、常見有機(jī)酸鹽的鑒別

(二)酒石酸鹽一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別

(一)丙二酰脲類共性：丙二酰脲-CONHCONHCO-

可與某些金屬離子（Ag+、Cu2+、Hg2+等）反應(yīng)呈色或產(chǎn)生沉淀R+2AgNO3+2HNO3一般鑒別試驗(yàn)一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別

(二)托烷生物堿類此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu)，有Vitali反應(yīng),顯紫色。

水解3HNO3三硝基衍生物KOH(C2H5OH)KOH深紫色莨菪酸醌型產(chǎn)物一般鑒別試驗(yàn)的內(nèi)容和方法五、其他類藥物的鑒別

(三)芳香第一胺類供試品+

稀鹽酸0.1mol/