纖維及微纖維棉直徑及其分布的測(cè)定 光學(xué)掃描儀法 編制說明

《纖維及微纖維棉直徑及其分布的測(cè)定光學(xué)掃描儀法》編制說明（征求意見稿）一、工作簡(jiǎn)況 1.1任務(wù)來源 1.2標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的和意義 1.3標(biāo)準(zhǔn)制訂工作的過程 二、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂的主要內(nèi)容 2.1國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則 2.2國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修主要內(nèi)容的說明 2.2.1關(guān)于纖維及微纖維棉 2.2.2關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)名稱的說明 2.2.3關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)范圍的說明 2.2.4關(guān)于試驗(yàn)方法的說明 2.2.5纖維直徑分布 三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況及分析 3.1概述 3.2纖維平均直徑測(cè)試 3.3纖維直徑測(cè)試可重復(fù)性 3.4纖維直徑分布測(cè)試 四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況 五、產(chǎn)業(yè)化情況和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效益等情況 六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況 七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，特別是強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的協(xié)調(diào)性 八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說明 十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議（包括組織措施、技術(shù)措施、過度辦法、實(shí)施日期等） 十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議 十二、其它應(yīng)予說明的事項(xiàng) 2《纖維及微纖維棉直徑分布的測(cè)定光學(xué)掃描法》編制說明（一、工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來源2023年南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司向全國(guó)玻璃纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出了申報(bào)建立國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《纖維及微纖維棉直徑及其分布的測(cè)定光學(xué)掃描儀法》的申請(qǐng)，全國(guó)玻璃纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)在收到項(xiàng)目建議書和標(biāo)準(zhǔn)草案后，按規(guī)定的程序，提交委員會(huì)全體委員討論，經(jīng)委員會(huì)內(nèi)答辨和委員投票表決，一致同意向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)提交項(xiàng)目申報(bào)書。經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)審評(píng)中心立項(xiàng)評(píng)估和相關(guān)業(yè)務(wù)部門審查通過，2023年11月國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下發(fā)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)筒子，項(xiàng)目編號(hào)為：2023001737，項(xiàng)目由南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司提出，全國(guó)玻璃纖維標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。1.2標(biāo)準(zhǔn)修訂的目的和意義無機(jī)纖維是一種具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能的無機(jī)非金屬材料，種類繁多，因其具有質(zhì)量輕、耐熱性強(qiáng)、絕緣性好、機(jī)械強(qiáng)度高、抗化學(xué)腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，通常用作復(fù)合材料中的增強(qiáng)材料、電絕緣材料、絕熱保溫材料、電路基板等國(guó)民經(jīng)濟(jì)的各個(gè)領(lǐng)域。玻璃纖維的單絲直徑為幾個(gè)微米到三十幾個(gè)微米，每束纖維原絲都由數(shù)百根甚至上千根單絲組成。眾所周知，玻璃纖維直徑及其分布對(duì)其力學(xué)性能和工藝性能均有影響。相關(guān)研究表明，玻璃纖維紡織加工成玻璃布需經(jīng)過原絲退解、合股、整經(jīng)到最后織布，這一系列的紡織加工要求玻璃纖維具有良好的柔性、彈性、耐疲勞和耐磨性等性能。如果纖維的這些紡織性能不良，將造成各道工序的斷頭、毛絲，影響成品率及最后的布的質(zhì)量。而這些紡織性能幾乎都與原絲單絲直徑的均勻性有直接關(guān)系，因此，原絲單絲直徑的均勻性就直接影響著紡織型玻璃纖維的內(nèi)在質(zhì)量。據(jù)相關(guān)研究表明，玻璃纖維直徑不勻率達(dá)15%左右可造成的玻璃纖維強(qiáng)力損失達(dá)13%，此外玻璃纖維的臨界彎曲半徑、抗扭剛度等柔性指標(biāo)都隨單絲直徑的增大而增大，即柔性降低。玻纖的彎曲疲勞強(qiáng)度也隨單絲直徑的增大而降低。也就是說，纖維的紡織性能隨單絲直徑的增大而降低。所以，對(duì)于一束玻璃纖維來講，其內(nèi)在單絲直徑的不均勻，就造成原絲內(nèi)部紡織性能的不一致，因此單絲直徑均勻性必然影響原絲整體的紡織性能。而影響玻纖內(nèi)在單絲直徑的不均勻性的因素有漏板溫度不均、漏板孔徑不勻，工藝布置造成的張力不勻、玻璃液質(zhì)量造成的粘度不均和流體力學(xué)不穩(wěn)性造成的“拉絲共振”等。通過對(duì)纖維直徑分布的測(cè)定，分析纖維直徑分布規(guī)律，就可以從側(cè)面找出纖維在拉絲過程中產(chǎn)生的不穩(wěn)定因素，通過這些不穩(wěn)定因素的分析就有助于提高纖維拉絲制備過程中的改進(jìn)，從而進(jìn)一步提升我國(guó)纖維產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝以及產(chǎn)品性能。此外，纖維直徑的不均勻性還會(huì)對(duì)復(fù)材的性能及纖維產(chǎn)品的應(yīng)用造成嚴(yán)重影響。在復(fù)合材料中對(duì)其界面也會(huì)有不同的影響.纖維直徑越細(xì)，纖維越柔軟，強(qiáng)度越高，但生產(chǎn)效率低、難度大。在玻璃纖維增強(qiáng)復(fù)合材料應(yīng)用過程中，纖維直徑及其分布對(duì)復(fù)合材料加工工藝、生產(chǎn)效率和力學(xué)性能影3響更為復(fù)雜，纖維直徑與復(fù)合材料力學(xué)性能并未表現(xiàn)出一致的正向關(guān)系。此外玻璃纖維制品在紡織加工過程中常產(chǎn)生毛羽，纖維增強(qiáng)復(fù)合材料與界面相關(guān)的力學(xué)性能在不同程度上低于國(guó)外高強(qiáng)玻璃纖維，而且加工工藝性也不及國(guó)外高強(qiáng)玻璃纖維。同樣，國(guó)內(nèi)復(fù)合材料設(shè)計(jì)與生產(chǎn)單位普遍認(rèn)為國(guó)產(chǎn)玻璃纖維的工藝性能及復(fù)合材料力學(xué)性能穩(wěn)定性與國(guó)外同類產(chǎn)品相比差距較大，在選材時(shí)常常優(yōu)選進(jìn)口玻璃纖維。工程師們通常會(huì)認(rèn)為問題的主要原因是纖維表面浸潤(rùn)劑或處理劑不適用帶來的影響而忽略了纖維直徑均勻性對(duì)產(chǎn)品性能影響的規(guī)律，因此即使各大玻纖制造企業(yè)都投入人力物力，開展了大量的浸潤(rùn)劑配方開發(fā)工作，但國(guó)產(chǎn)玻璃纖維應(yīng)用性能仍未得到根本改進(jìn)。如在電子玻纖領(lǐng)域，由于電子級(jí)玻纖良好的電氣絕緣性、抗拉強(qiáng)度等性能，廣泛作為基礎(chǔ)原材料。應(yīng)用于電子信息以及其他行業(yè)。印制電路板是電子元器件的支撐體和電氣連接的載體，由中間絕緣的多層覆銅板組成。覆銅板是以電子玻纖布作為基礎(chǔ)，由環(huán)氧樹脂固化后，在其表面鋪以銅箔，熱壓制成。由于數(shù)字化時(shí)代的快速發(fā)展，使用電子產(chǎn)品的行業(yè)逐漸增多，電子產(chǎn)品由笨重變?yōu)檩p便、輕巧，更新?lián)Q代頻率更加頻繁，對(duì)于電路板的需求量逐步提高，品質(zhì)要求更加嚴(yán)格。此外，對(duì)于增強(qiáng)型纖維而言纖維直徑的均勻性同樣對(duì)紗線的性能、織造及復(fù)材制品具有重要影響。目前碳纖維市場(chǎng)仍然被日本及美國(guó)等壟斷，經(jīng)過多年自主研發(fā)，國(guó)內(nèi)碳纖維發(fā)展迅速，主體性能指標(biāo)也不斷突破，但由于國(guó)內(nèi)產(chǎn)品大多是參照國(guó)外尤其是日本東麗公司產(chǎn)品性能指標(biāo)發(fā)展及分級(jí)，對(duì)于結(jié)構(gòu)或性能等不同規(guī)格的碳纖維研發(fā)有待開展。相關(guān)研究表明通過控制纖維直徑均值及纖維直徑分布，使國(guó)產(chǎn)T800碳纖維產(chǎn)品與日本東麗T800碳纖維力學(xué)性能接近。同時(shí)纖維直徑分布的測(cè)量在石英纖維生產(chǎn)過程中也具有重要意義。石英纖維生產(chǎn)工藝與常規(guī)玻璃纖維、碳纖維及有機(jī)纖維的制備工藝存在顯著差異，石英纖維通過火焰棒拉法工藝制備。通過控制火焰溫度、石英棒及送棒機(jī)構(gòu)相對(duì)穩(wěn)定性控制可制備均勻性更高的石英纖維產(chǎn)品。由于影響因素少因此石英纖維的分布更加均勻，而生產(chǎn)過程中如送棒機(jī)構(gòu)的波動(dòng)就會(huì)對(duì)纖維直徑分布造成顯著影響，通過纖維直徑分布測(cè)試從而促進(jìn)對(duì)生產(chǎn)過程中的設(shè)備的更換及排查，提高產(chǎn)品穩(wěn)定性。同樣在微纖維棉產(chǎn)品中，纖維直徑的分布對(duì)制品的性能影響起到重要作用。微纖維棉是一種優(yōu)異的無機(jī)非金屬材料，具有優(yōu)良的絕緣性、耐腐蝕性、抗高溫性等，可利用濕法成型造紙技術(shù)，經(jīng)過制漿、成型、烘干、卷取等工序制成空氣、液體過濾紙，AGM隔板，VIP保溫芯材等。目前評(píng)價(jià)微纖維棉的粗細(xì)指標(biāo)通常以打漿度和比表面積來表示，打漿度為衡量漿料脫水難易程度的指標(biāo)，由于漿料的濾水性受纖維直徑的影響，因此打漿度可快速地反映纖維的粗細(xì)程度。但在實(shí)際測(cè)量過程中，漿料濾水性還受到水溫、漿濃度、操作規(guī)范以及儀器狀況的影響，因此實(shí)際值與測(cè)量值存在一定的偏差。比表面積為單位重量固體所占有的總表面積，由于玻璃纖維基本都為十分規(guī)則的圓柱體，其表面積即為纖維的側(cè)面積加上兩個(gè)端面積，因此比表面積同樣可反映玻璃纖維的粗細(xì)程度。但以上兩種方法都不能客觀準(zhǔn)確的表征出微纖維棉的直徑分布情況。如在AGM隔板中，微纖維棉中粗細(xì)纖維棉的占比是影響性能的重要因素。通過原棉纖維直徑分布統(tǒng)計(jì)，細(xì)纖維棉,占比80%左右，粗纖維占比20%左右，產(chǎn)品性能較好。更進(jìn)一步分析直徑分布情況，細(xì)分到纖維直徑分布范圍，則應(yīng)控制0-1μm直徑纖維占比1.97%，1-2μm直徑纖維占比63.1%，42-3μm直徑纖維占比19.72，3-4μm直徑纖維占比2.17%，4-5μm直徑纖維占比6.51%，5-6μm直徑纖維占比纖維2.17%和6μm以上直徑纖維占比3.43%時(shí)，產(chǎn)品性能最佳；在空氣過濾濾紙產(chǎn)品中，纖維直徑粗細(xì)變化對(duì)孔隙結(jié)構(gòu)起到重要作用，孔隙結(jié)構(gòu)的粗細(xì)變化最終影響到產(chǎn)品的過濾精度和透氣度性能。通過合理的纖維直徑分布，使骨架和微細(xì)孔徑合理排布，從而在高精度的過濾效果前提下還能保證較低的壓差。此外，微纖維棉直徑的變化同樣反應(yīng)了生產(chǎn)過程中漏板溫度、漏板孔徑、甩絲等關(guān)鍵生產(chǎn)工藝的穩(wěn)定性，通過直徑分布測(cè)試可以及時(shí)發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)工藝的波動(dòng)以及控制產(chǎn)品穩(wěn)定性。而要實(shí)現(xiàn)上述產(chǎn)品性能、直徑分布的監(jiān)控及穩(wěn)定性生產(chǎn)，傳統(tǒng)方法需要連續(xù)大量人工測(cè)試?yán)w維棉直徑，這種方法耗時(shí)耗力方法無法滿足生產(chǎn)快速測(cè)量反饋結(jié)果的需求，因此必須采用一種纖維及微纖維棉直徑快速測(cè)試的分析手段。對(duì)于纖維直徑分布測(cè)試，國(guó)內(nèi)外學(xué)者作了以下研究：包括氣流儀法、纖維縱截面直徑測(cè)量法、聲學(xué)測(cè)量法、激光干涉纖維細(xì)度測(cè)量法、激光掃描法等；基于纖維橫截面切片的方法有顯微投影儀法、掃描電鏡測(cè)量微纖維棉法、基于圖像處理的纖維直徑測(cè)量法等。氣流儀法是基于一個(gè)具有一定容積的容器，且該容器左右兩端可以微纖維棉自由流動(dòng)空氣，在其中存放一定質(zhì)量的纖維，以苛仁納公式為依據(jù)，即纖維微纖維棉兩端的空氣流量與纖維的比表面積成反比關(guān)系，通過已知的空氣流量值來獲微纖維棉取纖維的平均直徑。微纖維棉氣流儀法雖然具備操作簡(jiǎn)單、快捷、數(shù)據(jù)穩(wěn)定等特點(diǎn)，但是測(cè)試結(jié)果容微纖維棉易受到纖維密度、外界環(huán)境的溫濕度、測(cè)試樣品的松散程度等其他因素的影微纖維棉響，此外還無法獲取任何纖維直徑分布的信息。微纖維棉纖維縱截面直徑測(cè)量法，利用顯微鏡將紗線的縱截面放大到一定倍數(shù)的微纖維棉視野內(nèi)，通過手動(dòng)測(cè)量獲取纖維直徑，但是此法測(cè)量根數(shù)有限，無法滿足纖維直徑大量測(cè)試，人工標(biāo)注直徑耗時(shí)長(zhǎng)，因此通常檢測(cè)25根左右樣品，以纖維平均直徑、標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)表征纖維直徑離散程度，并且要求纖微纖維棉維的橫截面為圓形。微纖維棉聲學(xué)測(cè)量法利用低頻聲波從纖維叢中穿過時(shí)聲波衰減量與纖維直微纖維棉徑之間的線性函數(shù)關(guān)系，得到纖維的平均直徑，此法雖然每次測(cè)試的纖維容微纖維棉量較多、成本較低，但此法同氣流法相似，不能反映纖維直徑的離散分布特微纖維棉征。微纖維棉激光干涉纖維細(xì)度測(cè)量法基于干涉條紋原理，使用測(cè)微位移傳感微纖維棉器，在激光光源下，將纖維細(xì)度轉(zhuǎn)變成干涉條紋移動(dòng)數(shù)，獲得纖維細(xì)度，但微纖維棉此法每次只能測(cè)量單根纖維的細(xì)度，通過多次重復(fù)測(cè)量，才能完成所需測(cè)量微纖維棉的纖維根數(shù)，因此此法適用于數(shù)量較小的纖維直徑測(cè)量。微纖維棉激光掃描法基于遮蔽光衍射原理測(cè)試單根纖維的直徑，通過在激光微纖維棉光束通道上安裝測(cè)量探測(cè)器，當(dāng)纖維逐根通過激光光束時(shí)，遮斷激光光束，微纖維棉使激光光束的強(qiáng)度發(fā)生了變化，進(jìn)而由測(cè)量探測(cè)器反饋出與單根纖維直徑大微纖維棉小相應(yīng)的電信號(hào)，經(jīng)過模數(shù)轉(zhuǎn)換后，由計(jì)算機(jī)顯示出纖維直徑數(shù)據(jù)，但是激光探測(cè)儀需要確保纖維能夠均勻經(jīng)過光束通道，由于微纖維棉直徑離散太高，粗細(xì)纖維經(jīng)過光束通道的不夠穩(wěn)定，粗纖維更容易分散經(jīng)過完成測(cè)量而細(xì)纖維容易團(tuán)聚，導(dǎo)致無法準(zhǔn)確測(cè)量直徑，因此測(cè)試的準(zhǔn)確性有待提升。5微纖維棉顯微投影儀法利用顯微投影儀將纖維輪廓放大一定倍數(shù)，使用帶有微纖維棉刻度值的楔尺測(cè)量其寬度，逐次記錄測(cè)量結(jié)果，通過計(jì)算得出纖維平均直徑，微纖維棉但此法的檢測(cè)效率低，制作樣品耗時(shí)，結(jié)果精確度也較差，適用于數(shù)量較少微纖維棉的纖維直徑測(cè)量。微纖維棉掃描電鏡測(cè)量法是將已做過噴金處理的纖維切片樣品放置在觀察微纖維棉室中，待室內(nèi)環(huán)境處于高真空狀態(tài)后，對(duì)纖維樣品進(jìn)行觀察，得到纖維圖像，微纖維棉然后利用計(jì)算機(jī)上掃描電鏡配套的測(cè)量軟件測(cè)量纖維直徑；此法能得到清晰的纖維圖像，但一次觀察的纖維根數(shù)有限，且制作樣品耗時(shí)以及樣品噴金處微纖維棉理所需成本較高。微纖維棉基于圖像處理的纖維直徑測(cè)量法是通過制作纖維玻片，在顯微鏡下微纖維棉得到清晰的纖維圖像，使用數(shù)字圖像處理，將圖像信號(hào)轉(zhuǎn)換為數(shù)字格式，使微纖維棉用計(jì)算機(jī)測(cè)量纖維直徑，但此法需進(jìn)行大量的編程工作。基于微纖維棉BET微纖維棉比表面積測(cè)量法，通過測(cè)量玻纖的比表面積，再以各種玻微纖維棉璃纖維樣品的測(cè)量值即每重量的表面積，作為玻璃纖維細(xì)度劃分的依據(jù)。此方法依然只能通過對(duì)纖維比表面積計(jì)算得到纖維平均直徑而無法獲得纖維準(zhǔn)確的直徑分布，且由于制樣過程中容易受到溫濕度、樣品制備等因素影響，造成纖維直徑測(cè)試偏差。微纖維棉上述基于纖維橫截面切片測(cè)量的方法，一般采用切片法制作，通常采用微纖維棉哈氏切片器或超薄切片機(jī)，切割操作需要熟練的技巧，而且不容易一次制作微纖維棉成功，所需操作實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)。而利用放大的圖像測(cè)量纖維直徑方法直觀，微纖維棉簡(jiǎn)明，很容易判斷測(cè)量的準(zhǔn)確性。但需要放大微纖維棉1000微纖維棉倍左右，圖像才能足夠微纖維棉清楚地測(cè)量，帶來的問題是視野小，景深小，切片高度稍有變化，聚焦不準(zhǔn)，微纖維棉圖像不清晰。綜上所述，纖維直徑分布測(cè)量可以監(jiān)控生產(chǎn)穩(wěn)定性，排查生產(chǎn)過程中異常情況，對(duì)產(chǎn)品性能穩(wěn)定性以及產(chǎn)品性能提升具有重要作用。目前對(duì)纖維平均直徑的測(cè)量可以通過顯微鏡氣流儀法、聲學(xué)測(cè)量法、激光干涉儀測(cè)試方法和BET比表面積測(cè)試方法獲取；而纖維直徑分布的方法通過光學(xué)顯微鏡、顯微投影的方式，加大人工測(cè)量數(shù)量獲得，但是該方法測(cè)試周期長(zhǎng)、耗時(shí)耗力，無法滿足纖維直徑快速測(cè)量需求。隨著行業(yè)技術(shù)發(fā)展，基于圖像處理的纖維直徑測(cè)試系統(tǒng)逐漸在行業(yè)內(nèi)得到應(yīng)用，結(jié)合光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡等測(cè)量系統(tǒng)獲得纖維成型圖像，通過圖像識(shí)別、標(biāo)注可以快速得到纖維直徑分布結(jié)果，從而大大降低了人工標(biāo)注成本，滿足行業(yè)快速準(zhǔn)確測(cè)量的需求?；诖?，希望通過本次標(biāo)準(zhǔn)的建立，推動(dòng)纖維材料在實(shí)際應(yīng)用過程中的穩(wěn)定性提升及產(chǎn)品性能提升，促進(jìn)我國(guó)纖維材料技術(shù)升級(jí)和產(chǎn)品質(zhì)量提升提供一份力量。1.3標(biāo)準(zhǔn)制訂工作的過程（1）項(xiàng)目啟動(dòng)階段為使本次標(biāo)準(zhǔn)建立能更好滿足我國(guó)纖維產(chǎn)品直徑分布測(cè)試需求，在項(xiàng)目申報(bào)前的預(yù)研制階段開展了開展了國(guó)內(nèi)外纖維直徑測(cè)試設(shè)備廠商，了解到相關(guān)設(shè)備的測(cè)試及性能參數(shù)。通過調(diào)研了解到國(guó)內(nèi)外同行業(yè)使用的纖維直徑分布測(cè)試相關(guān)設(shè)備，例如OFDA系列、Diamscope直徑測(cè)試分析儀、國(guó)產(chǎn)6BEIONF10全自動(dòng)細(xì)度儀等相關(guān)設(shè)備，其中OFDA系列設(shè)備采用通過攝像系統(tǒng)采集纖維圖像數(shù)據(jù)，利用圖像分析軟件自動(dòng)標(biāo)注纖維直徑單值，從而快速獲得纖維直徑及其分布，其測(cè)試精度為0.5~80μm，滿足常規(guī)纖維及微纖維棉測(cè)試需求；Diamscope分析儀通過在溶劑中分散的纖維經(jīng)過光柵時(shí)由高速成像儀捕獲纖維形貌，再利用圖像分析軟件標(biāo)注纖維直徑，測(cè)試精度為0.2~50μm；國(guó)產(chǎn)BEIONF10細(xì)度儀通過光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)，增加自動(dòng)變焦、全自動(dòng)載物平臺(tái)系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)纖維形貌自動(dòng)獲取，利用圖像分析系統(tǒng)標(biāo)注纖維直徑，從而滿足纖維直徑及分布快速測(cè)量。通過前期設(shè)備調(diào)研，對(duì)光學(xué)顯微鏡測(cè)試、掃描電鏡測(cè)試及Diamscope自動(dòng)分析儀進(jìn)行纖維直徑測(cè)試對(duì)比分析研究，光學(xué)顯微鏡測(cè)量25根纖維測(cè)試結(jié)果偏大，掃描電鏡測(cè)試50根結(jié)果與Diamscope自動(dòng)分析儀測(cè)試30000根纖維結(jié)果接近。同時(shí)隨著樣本量增加，光學(xué)顯微鏡和掃描電鏡測(cè)試樣本量增加到100根以上，纖維直徑均值及分布與Diamscope測(cè)試結(jié)果接近，這表明通過圖像分析技術(shù)測(cè)量纖維直徑并快速獲得纖維直徑分布的測(cè)試方案具有可行性，根據(jù)研究結(jié)果完成了《纖維及微纖維棉直徑分布測(cè)試光學(xué)掃描法》標(biāo)準(zhǔn)草案編寫，并編制了標(biāo)準(zhǔn)建議書，于2023年11月向國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提交了項(xiàng)目申報(bào)。2023年12月28日收到項(xiàng)目計(jì)劃下達(dá)任務(wù)，項(xiàng)目牽頭單位南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司立即啟動(dòng)了標(biāo)準(zhǔn)的編制工作，成立了編制工作組并落實(shí)了分工（見表1-1）。此后根據(jù)項(xiàng)目研究進(jìn)展和試驗(yàn)驗(yàn)證工作的需要，又吸收了部分研究人員加入編制組。表1-1標(biāo)準(zhǔn)編制組主要成員和分工起草單位起草人員承擔(dān)的主要工作南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院有限公司黃三喜項(xiàng)目負(fù)責(zé)人。負(fù)責(zé)項(xiàng)目的組織協(xié)調(diào)和策劃，標(biāo)準(zhǔn)文本和編制說明等技術(shù)文件的編制。楊劍平編制組秘書、會(huì)議紀(jì)要起草、會(huì)議組織協(xié)調(diào)及協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)文本修訂及數(shù)據(jù)處理分析等。郭仁賢編制組成員，負(fù)責(zé)纖維直徑分布測(cè)試及分析王玉梅編制組主要成員，參與項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容、編制說明及試驗(yàn)方法驗(yàn)證張焱負(fù)責(zé)試驗(yàn)方法研究。黃松林編制組成員，負(fù)責(zé)纖維直徑分布測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)方法建立及數(shù)據(jù)分析韓冬負(fù)責(zé)樣品測(cè)試及數(shù)據(jù)整理孫靜編制組秘書、會(huì)議紀(jì)要起草、會(huì)議組織協(xié)調(diào)等。7巨石集團(tuán)有限公司葉鳳林負(fù)責(zé)試驗(yàn)驗(yàn)證方案編制及相關(guān)單位的聯(lián)絡(luò)協(xié)調(diào)，用戶調(diào)研等，參與技術(shù)文件的編制。2024年3月編制組走訪了國(guó)內(nèi)玻璃纖維主要生產(chǎn)企業(yè)，了解國(guó)產(chǎn)纖維及微纖維棉的生產(chǎn)情況，收集企業(yè)的產(chǎn)品樣本，并考察了纖維材料的應(yīng)用情況。此次標(biāo)準(zhǔn)建立得到相關(guān)企業(yè)的支持，收集了不同品種纖維產(chǎn)品，將根據(jù)纖維特點(diǎn)進(jìn)行相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證試驗(yàn)工作。2024年4月15日在南京召開了“纖維及微纖維棉直徑分布測(cè)試項(xiàng)目驗(yàn)證試驗(yàn)工作會(huì)”，就驗(yàn)證試驗(yàn)的工作方案和進(jìn)度進(jìn)行討論和安排。會(huì)議修改完善了驗(yàn)證試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書，就實(shí)驗(yàn)室承擔(dān)的試驗(yàn)項(xiàng)目和試驗(yàn)進(jìn)度進(jìn)行了分工安排。會(huì)議指定楊劍平為驗(yàn)證試驗(yàn)總協(xié)調(diào)人，南京玻纖院黃三喜為驗(yàn)證試驗(yàn)負(fù)責(zé)人，負(fù)責(zé)試驗(yàn)安排、數(shù)據(jù)匯總和溝通聯(lián)絡(luò)。初步確定驗(yàn)證試驗(yàn)工作在2024年9月底完成大部分基礎(chǔ)試驗(yàn)項(xiàng)目，并于9月底匯總一次數(shù)據(jù)。（2）標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目初稿階段2024年10月29日，在南京召開了“纖維及微纖維棉直徑分布工作會(huì)議”，就前一階段開展的工作和標(biāo)準(zhǔn)編制過程中遇到的問題進(jìn)行了研討。會(huì)議就標(biāo)準(zhǔn)制訂應(yīng)遵循的基本原則、標(biāo)準(zhǔn)的基本構(gòu)架進(jìn)行了討論，確定了標(biāo)準(zhǔn)的覆蓋范圍、應(yīng)用領(lǐng)域、要求及相應(yīng)的試驗(yàn)方法，包括對(duì)不同品種纖維材料的直徑測(cè)試方法、樣品制備等進(jìn)行了詳細(xì)地討論，達(dá)成的以下共識(shí)：①關(guān)于不同品種纖維產(chǎn)品。纖維和微纖維棉形貌不同，微纖維棉容易團(tuán)聚難以分散，應(yīng)規(guī)范微纖維棉制樣方法；②關(guān)于纖維品種及適用范圍情況，纖維如無堿玻璃纖維、高強(qiáng)玻璃纖維等常規(guī)纖維樣品對(duì)于本測(cè)試方法可以適用，應(yīng)增加如玄武巖纖維、石英纖維等特殊領(lǐng)域需求的測(cè)試驗(yàn)證工作，碳纖維、陶瓷纖維等產(chǎn)品存在團(tuán)聚難以分散情況，應(yīng)進(jìn)行相應(yīng)試驗(yàn)驗(yàn)證是否適用于本實(shí)驗(yàn)方法；③關(guān)于儀器準(zhǔn)確性及校正問題，目前纖維直徑并沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品，應(yīng)給出儀器校正的方案。常規(guī)光學(xué)檢測(cè)有標(biāo)準(zhǔn)卡尺可以校正，而圖像分析測(cè)試儀，通常采用國(guó)際羊毛實(shí)驗(yàn)室協(xié)會(huì)的標(biāo)準(zhǔn)毛條作為直徑分析校正樣品，從圖像測(cè)試分析儀中毛條及纖維的成像圖影相同，可以采用標(biāo)準(zhǔn)毛條作為校正樣；二、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修訂的主要內(nèi)容2.1國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編制原則1）以滿足我國(guó)纖維產(chǎn)品研發(fā)及生產(chǎn)穩(wěn)定性，提升纖維制品性能，推動(dòng)我國(guó)纖維產(chǎn)品技術(shù)升級(jí)和高質(zhì)量發(fā)展。2）以國(guó)際先進(jìn)測(cè)試手段和人工智能行業(yè)技術(shù)發(fā)展為起點(diǎn)，推動(dòng)纖維行業(yè)在人工智能檢測(cè)及應(yīng)用發(fā)展，實(shí)現(xiàn)測(cè)試快捷準(zhǔn)確的需求。3）兼顧技術(shù)要求、試驗(yàn)方法和檢驗(yàn)規(guī)則的協(xié)調(diào)統(tǒng)一，確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、協(xié)調(diào)性、實(shí)用性和可操作性。84）與現(xiàn)行纖維直徑相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范協(xié)調(diào)統(tǒng)一。2.2國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制修主要內(nèi)容的說明2.2.1關(guān)于纖維及微纖維棉纖維種類繁多，按照纖維組分可以分為天然纖維和化學(xué)纖維。其中天然纖維包括植物纖維、動(dòng)物纖維和礦物纖維；化學(xué)纖維根據(jù)組分又可以分為無機(jī)纖維、有機(jī)纖維和金屬纖維。天然纖維：可直接由自然界中獲取，根據(jù)來源可以細(xì)分為一下幾類，植物纖維來源于植物的種籽、果實(shí)、莖、葉等處，主要化學(xué)成分為纖維素。包括棉纖維、麻纖維和竹纖維等；動(dòng)物纖維來源于動(dòng)物的毛發(fā)或昆蟲的腺分泌物，主要化學(xué)成分為蛋白質(zhì)。常見的動(dòng)物纖維有，羊毛纖維、兔毛纖維和蠶絲纖維等。這類纖維通常纖維長(zhǎng)度和直徑粗細(xì)不一，具有自然光澤和轉(zhuǎn)曲，纖維表面通常還包含棱角，纖維中心還可能存在空心，在纖維成像時(shí)更加復(fù)雜。對(duì)于這類天然纖維材料，纖維直徑對(duì)纖維品質(zhì)等級(jí)區(qū)分以及纖維生產(chǎn)主體生長(zhǎng)情況具有重要意義，也是生產(chǎn)加工中關(guān)注的核心指標(biāo)之一，關(guān)系到纖維的強(qiáng)度、伸長(zhǎng)率、卷曲、彈性、彎曲剛度、吸濕性等多項(xiàng)性能以及成紗質(zhì)量，是纖維分級(jí)定價(jià)的主要依據(jù)和貿(mào)易中的重要指標(biāo)。對(duì)于纖維直徑測(cè)試評(píng)估，傳統(tǒng)的做法往往僅從滿足平均直徑的要求來考慮纖維材料資源的配置，常常會(huì)出現(xiàn)直徑離散系數(shù)惡化嚴(yán)重的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象對(duì)后道產(chǎn)品加工的品質(zhì)影響很大。因此目前國(guó)際上和國(guó)內(nèi)都快速已建立了相應(yīng)的直徑測(cè)試方法，如2000年國(guó)際上發(fā)布的《IWTO47光學(xué)纖維直徑分析儀(OFDA)測(cè)定羊毛纖維直徑的均值和分布》，通過OFDA光學(xué)顯微鏡和計(jì)算機(jī)圖像分析軟件，實(shí)現(xiàn)纖維直徑分布測(cè)試，此標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)時(shí)僅針對(duì)羊毛進(jìn)行測(cè)試。國(guó)內(nèi)在IWTO47基礎(chǔ)上制定標(biāo)準(zhǔn)《GB/T21030羊毛及其他動(dòng)物纖維平均直徑與分布試驗(yàn)方法纖維直徑光學(xué)分析法》。進(jìn)一步的，于2010年發(fā)布《IWTO62毛條纖維長(zhǎng)度、長(zhǎng)度分布、平均纖維直徑和直徑分布測(cè)試法》將該方法擴(kuò)展到不同品種的動(dòng)物纖維以滿足行業(yè)需求。國(guó)內(nèi)針對(duì)該方法于2018年進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制修訂,《GB/T35935-2018動(dòng)物毛纖維平均直徑及分布試驗(yàn)方法激光掃描儀法》?；瘜W(xué)纖維：化學(xué)纖維則是通過化學(xué)手段人工合成的纖維，根據(jù)制造方法和原料的不同，1、再生纖維，也稱人造纖維，是以天然纖維素為原料，經(jīng)過化學(xué)處理后再生而成的纖維。，常見的有粘膠纖維、醋酸纖維等；2、合成纖維：是由均聚物、共聚物等合成的高分子化合物制成的纖維，具有高強(qiáng)度、高彈性、耐磨等特點(diǎn)。常見的合成纖維有：滌綸纖維、芳綸纖維、聚丙烯晴纖維、超高分子聚乙烯纖維等；這類純化學(xué)合成的纖維具有密度低強(qiáng)度高，且具有良好柔韌性，現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)合成纖維的依據(jù)主要是《GB/T36422-2018化學(xué)纖維微觀形貌及直徑的測(cè)定掃描電鏡法》，通過掃描電鏡成像，滿足高倍數(shù)成像要求，對(duì)纖維的直徑進(jìn)行標(biāo)注測(cè)定；標(biāo)注原理主要是徑向法，通過對(duì)長(zhǎng)度方向中纖維直徑邊緣輪廓像素及放大倍數(shù)，標(biāo)定直徑。因此適用于截面為圓形或接近圓形的纖維。3、無機(jī)纖維，以天然無機(jī)物或含碳高聚物纖維為原料，經(jīng)人工拉絲或直接碳化制成；也包括采用溶膠凝膠等技術(shù)，通過靜電紡絲等工藝制備的陶瓷纖維。9微纖維棉：微纖維棉主要指的是玻璃棉材料，也是目前外保溫隔熱領(lǐng)域中使用最多的一種纖維產(chǎn)品。玻璃棉的生產(chǎn)過程主要包括原料準(zhǔn)備、熔制、纖維化、成型和固化等幾個(gè)步驟。其中，纖維化是生產(chǎn)玻璃棉的關(guān)鍵過程，通過高速氣流或離心力將熔融的玻璃液噴吹成極細(xì)的纖維，然后經(jīng)過收集和處理，形成玻璃棉制品。玻璃棉制品的種類很多，如無堿玻璃棉、玄武巖棉、高硅氧棉等，它們被廣泛應(yīng)用于建筑、交通、冷藏、空調(diào)、工業(yè)管道等領(lǐng)域，作為保溫、隔熱、吸音和降噪的材料。由于纖維棉的制備工藝，纖維棉直徑離散極大，常規(guī)的纖維直徑方法測(cè)量計(jì)算纖維平均直徑難以表征產(chǎn)品的真實(shí)情況，因此目前對(duì)應(yīng)纖維棉直徑測(cè)試方法尚未有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；行業(yè)內(nèi)通常采用纖維叩解度反饋纖維直徑的差異情況。2.2.2關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)名稱的說明本標(biāo)準(zhǔn)名稱為“纖維及微纖維棉直徑分布測(cè)試光學(xué)掃描儀法”，光學(xué)掃描儀法表示采用的測(cè)試方法為光學(xué)成像，以及利用圖像掃描分析方法對(duì)纖維直徑進(jìn)行測(cè)量，直徑分布為纖維及微纖維棉產(chǎn)品的直徑測(cè)試情況，以柱狀圖表示直徑范圍就測(cè)量數(shù)量，直徑測(cè)試數(shù)量25根及以上都能表征直徑分布，但測(cè)量數(shù)量越多則分布更準(zhǔn)確，本標(biāo)準(zhǔn)通過圖像自動(dòng)分析標(biāo)準(zhǔn)，滿足500根以上纖維直徑測(cè)量，提高直徑分布測(cè)試準(zhǔn)確性。2.2.3關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)范圍的說明本標(biāo)準(zhǔn)適用于玻璃纖維及玻璃微纖維棉、碳纖維、氧化鋁纖維等人造纖維或棉樣品，且纖維截面為圓形或接近圓形纖維的直徑及其分布。適用范圍說明如下：1、天然纖維尤其是動(dòng)物纖維，目前已經(jīng)有國(guó)際和國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)可以準(zhǔn)確表征纖維直徑分布，因此本標(biāo)準(zhǔn)不涵蓋此類纖維；2、化學(xué)纖維中的合成纖維，纖維密度低不易分散，且纖維光學(xué)成像邊界不夠清洗，因此也不適用于本標(biāo)準(zhǔn)適用方法；3、本標(biāo)準(zhǔn)采用的直徑分析方法為徑向法或縱向法，通過長(zhǎng)度方向的邊緣輪廓測(cè)定纖維直徑。因此對(duì)于異型纖維無法采用本標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確測(cè)量。2.2.4關(guān)于試驗(yàn)方法的說明本標(biāo)準(zhǔn)中的試驗(yàn)方法采用光學(xué)成像系統(tǒng)獲取纖維樣品直徑圖像，結(jié)合圖像分析軟件自動(dòng)標(biāo)注纖維直徑，并通過數(shù)據(jù)采集手段統(tǒng)計(jì)分析從而獲得纖維及微纖維棉直徑分布。目前滿足纖維直徑分布測(cè)試需求的設(shè)備已商業(yè)化，并得到行業(yè)的廣泛應(yīng)用。例如FIBREMETRICS公司研發(fā)的Diamscope，針對(duì)玻璃纖維產(chǎn)品直徑及其分布的測(cè)試儀，其測(cè)試原理主要是通過工業(yè)光學(xué)掃描儀獲取纖維圖像，如圖1所示；然后利用圖像分析系統(tǒng)對(duì)圖像進(jìn)行分析標(biāo)注，并匯總統(tǒng)計(jì)纖維直徑及其分布；該儀器可以滿足直徑0.5μm-50μm玻璃纖維直徑及其分布的測(cè)定，基本涵蓋了常用玻璃纖維和微纖維棉產(chǎn)品直徑范圍；針對(duì)羊毛纖維等動(dòng)物纖維開發(fā)的OFDA2000和OFDA4000，滿足纖維直徑分布測(cè)試的同時(shí)，還可以獲得纖維的長(zhǎng)度、彎曲度等數(shù)據(jù)；國(guó)內(nèi)同樣也開發(fā)了幾款纖維直徑分布測(cè)試儀，如BEIONF10全自動(dòng)細(xì)度儀，其測(cè)試原理是通過光學(xué)顯微鏡獲取纖維形貌圖像，通過CCD數(shù)字?jǐn)z像機(jī)、數(shù)字控制模塊實(shí)現(xiàn)圖像成形；自動(dòng)載物臺(tái)實(shí)現(xiàn)樣品自動(dòng)聚焦及移動(dòng)，獲取不同纖維直徑圖像；以及數(shù)據(jù)圖像處理分析模塊，獲得纖維直徑數(shù)據(jù)并統(tǒng)計(jì)匯總。該設(shè)備采用常規(guī)顯微鏡作為成像系統(tǒng)，可以同時(shí)滿足動(dòng)植物纖維、化工纖維（合成纖維和無機(jī)纖維）以及微纖維棉等產(chǎn)品的測(cè)試需求。2.2.5纖維直徑分布纖維直徑分布測(cè)試內(nèi)容包括：纖維平均直徑和直徑分布柱狀圖。2.2.5.1關(guān)于纖維直徑分布測(cè)試方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的纖維直徑分布測(cè)試方法，目前尚未有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)參考。滿足纖維直徑分布測(cè)試要求的設(shè)備，需具備圖像分析能力以具備直徑自動(dòng)測(cè)量，滿足測(cè)量大量纖維直徑的便捷及快速需求。從目前市場(chǎng)調(diào)研情況看，通過圖像分析或視覺分析功能模塊，加上成像系統(tǒng)均可制備纖維直徑分布測(cè)試儀。目前已知的纖維直徑分布測(cè)試儀有光學(xué)成像系統(tǒng)的Diamscope和BEIONF10，通過遮蔽激光衍射成像系統(tǒng)的激光粒度儀，以及通過掃描二次電子成像的掃描電鏡均可以滿足使用要求。為避免爭(zhēng)議，本標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定使用光學(xué)成像系統(tǒng)的直徑分布測(cè)試儀作為測(cè)試設(shè)備。纖維直徑測(cè)試方法有縱向法和橫向法兩種，縱向法主要是通過測(cè)量縱側(cè)面纖維輪廓進(jìn)行直徑測(cè)量；橫向法主要是測(cè)量纖維橫截面直徑獲得數(shù)據(jù)；橫向法需要進(jìn)行較繁瑣的待測(cè)樣品制備，包括樹脂纖維制備，橫截面拋光等工序，適用于連續(xù)纖維產(chǎn)品，且滿足異型纖維需求；而縱向法僅需在成像時(shí)使用折射率不同的液體中保證纖維輪廓清晰即可，但無法測(cè)量異型纖維。由于纖維直徑分布需要測(cè)量大量纖維，因此采用縱向法更適合本標(biāo)準(zhǔn)，因此本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定圖像分析模塊采用縱向法進(jìn)行纖維直徑標(biāo)注。(Ⅲ)關(guān)于樣品制備方案本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了纖維樣品制樣方法和微纖維棉制樣方法。纖維制樣方式，從批樣中隨機(jī)抽取1團(tuán)紗線，采用哈式切斷器或雙刀切斷器進(jìn)行裁切1-3段，作為待測(cè)樣品。樣品經(jīng)過裁切后纖維長(zhǎng)徑比降低更容易分散，有助于纖維成像獲取。微纖維棉制樣方式，從批樣中隨機(jī)抽取3-5團(tuán)微纖維棉作為試驗(yàn)樣品。然后從每團(tuán)試驗(yàn)樣品中隨機(jī)5處抽取一小撮（總質(zhì)量小于等于1g）樣品，并通過切斷器對(duì)樣品進(jìn)行切割（2-8段），放入手動(dòng)打散器中，加入20-50ml蒸餾水，手動(dòng)打散1-3min；也可以將抽取的試樣直接放入150ml燒杯中，加入50-100ml蒸餾水，通過磁力攪拌器打散3-5min，靜置一分鐘后取上層溶液置入測(cè)試平臺(tái)中，制成試驗(yàn)試樣。微纖維棉樣品具有團(tuán)聚情況，從樣品中抽取一整塊容易造成纖維直徑偏差，隨機(jī)多處抽取有助于纖維直徑均勻性；經(jīng)過手動(dòng)打散器或磁力攪拌器分散后，由于微纖維棉直徑長(zhǎng)度長(zhǎng)度變化差異大，且纖維方向存在一定彎曲度，以及微纖維棉團(tuán)內(nèi)部還可能含有少量殘?jiān)w粒，導(dǎo)致微纖維棉樣品難以分散，這些團(tuán)聚樣品會(huì)導(dǎo)致測(cè)試偏差，影響測(cè)試效率和準(zhǔn)確性，通過分散手段處理后靜置可以使團(tuán)聚樣品和殘?jiān)w粒沉降，取上層懸濁液可以減少測(cè)量偏差。(Ⅳ)關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)樣品目前化學(xué)纖維直徑測(cè)試并沒有標(biāo)準(zhǔn)樣品，國(guó)際上通常采用國(guó)際羊毛試驗(yàn)室協(xié)會(huì)發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)毛條（IH毛條，共8組標(biāo)準(zhǔn)樣品，纖維直徑范圍為15μm-40μm）作為標(biāo)準(zhǔn)樣。本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法可以采用國(guó)際毛條作為標(biāo)準(zhǔn)樣品。首先本試驗(yàn)方法采用縱向法進(jìn)行纖維直徑測(cè)試，與天然纖維測(cè)試方法相同；其次在本試驗(yàn)方法中玻璃纖維成像與天然纖維成像相同，通過纖維與周圍環(huán)境中的影像差異，觀測(cè)到纖維的表面形貌；盡管天然纖維表面雖然有鱗片、雜質(zhì)以及較大彎曲度，但是視覺分析或圖像分析模塊在直徑測(cè)試前通常內(nèi)置功能中都有對(duì)纖維輪廓進(jìn)行預(yù)處理功能，增加銳度、邊緣平滑等，可以解決動(dòng)物纖維邊緣輪廓不平整問題，并且這種測(cè)試功能模塊同樣也已普遍應(yīng)用到天然纖維直徑測(cè)試儀器中，如OFDA2000和OFDA4000等設(shè)備，測(cè)試準(zhǔn)確性也得到行業(yè)認(rèn)可；此外，我們前期研究分析過程中也對(duì)國(guó)家毛條進(jìn)行了測(cè)試驗(yàn)證，試驗(yàn)結(jié)果如下所示：樣品編號(hào)平均直徑標(biāo)準(zhǔn)值15.4415.5118.8818.7320.7120.654#24.5424.3026.6626.586#31.7831.6632.5032.608#35.7435.35從表中可以得出以下結(jié)論：1.采用本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，可以準(zhǔn)確測(cè)試國(guó)際毛條標(biāo)準(zhǔn)樣品；測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值線性擬合相關(guān)系數(shù)為0.9995，表明測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值具有強(qiáng)相關(guān)性。2、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)毛條作為本標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品，可以滿足校正要求。(Ⅴ)關(guān)于待測(cè)樣品的預(yù)處理玻璃纖維由于脆性較大不利于后續(xù)使用及紡織織造工序要求，因此在生產(chǎn)過程中通常會(huì)在纖維表面涂覆一層浸潤(rùn)劑，從而保護(hù)玻璃纖維免收環(huán)境水分對(duì)纖維的侵蝕破壞，提高纖維的性能的同時(shí)賦予纖維較好的柔順性、集束性和耐磨性能，從而滿足后續(xù)工藝的加工生產(chǎn)要求。但是由于浸潤(rùn)劑的引入導(dǎo)致纖維集束性較大，纖維分散困難，纖維重疊團(tuán)聚較多，不利于后續(xù)纖維直徑測(cè)量，因此在測(cè)試前需經(jīng)過預(yù)處理。預(yù)處理工藝參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法中《GB/T7690.1紗線試驗(yàn)方法第1部分：線密度的測(cè)定》中規(guī)定方案，“去除浸潤(rùn)劑可以采用萃取烘干（對(duì)芳綸纖維）、灼燒（對(duì)玻璃纖維）或熱解（對(duì)碳纖維）的方法?！保腿『娓晒に嚥捎盟鞲窭剌腿〖尤軇ㄈ缍人耐闊峤夤に嚥捎盟鞲窭剌腿∑骰驇Э赏ǖ?dú)獾臒峤庋b置，玻璃纖維采用馬弗爐，在625℃保溫半小時(shí)完成預(yù)處理工序。三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況及分析3.1概述在本標(biāo)準(zhǔn)研制過程中，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)給出的纖維及微纖維棉的測(cè)試試驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。驗(yàn)證的主要目的是驗(yàn)證試驗(yàn)方法的可行性和適用性。本次驗(yàn)證試驗(yàn)共收集19個(gè)樣品，包括了本標(biāo)準(zhǔn)給出的所有產(chǎn)品類別，分別由特種纖維公司、宿遷新材料公司和四川炬原纖維有限公司等提供。為了保護(hù)企業(yè)的利益，我們對(duì)樣品進(jìn)行了重新編號(hào)，編號(hào)從ZJ1-ZJ19。樣品基本情況見表3.1。其中纖維直徑測(cè)試結(jié)果，為匯總企業(yè)生產(chǎn)過程跟蹤纖維直徑檢測(cè)情況數(shù)據(jù)，檢測(cè)方法參照《GB/T7690.5增強(qiáng)材料紗線試驗(yàn)方法第5部分：玻璃纖維纖維直徑的測(cè)定》執(zhí)行，數(shù)據(jù)來源匯總統(tǒng)計(jì)1-2年數(shù)據(jù)，共1329組次。通過數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析獲得纖維直徑相關(guān)信息，包括極大值、極小值，均方差以及變異系數(shù)。表3.1樣品基本情況從表中可以看出，纖維材料中纖維直徑同樣存在顯著的離散性，變異系數(shù)在2%以上，部分纖維變異系數(shù)高達(dá)10%。而對(duì)于微纖維棉，其纖維直徑的離散性更大，變異系數(shù)超過30%，最高達(dá)85%。如此高的直徑變異系數(shù)，通過已有標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)少量纖維直徑，很難獲得可反應(yīng)產(chǎn)品真實(shí)變化的直徑分布。3.2纖維平均直徑測(cè)試我們選取了6組樣品對(duì)纖維直徑測(cè)試進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證。試驗(yàn)結(jié)果見表3.2。參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法《GB/T增強(qiáng)材料紗線試驗(yàn)方法第5部分：玻璃纖維纖維直徑的測(cè)定》對(duì)該4組樣品進(jìn)行檢測(cè)，同時(shí)與本標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行比對(duì)，分析檢測(cè)數(shù)據(jù)量對(duì)纖維直徑真實(shí)值的準(zhǔn)確測(cè)試影響。根根根根根根123456789參照GB/T7690.5方法測(cè)試?yán)w維平均直徑參照GB/T7690.5測(cè)試?yán)w維直徑分布本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法檢測(cè)ZJ4樣品分布本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果與GB/T7690.5差異從表中分析結(jié)果可以得出以下結(jié)論：1.參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T7690.5，隨著檢測(cè)樣本量的增加，直徑測(cè)試均值結(jié)果存在顯著差異；2.參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T7690.5，檢測(cè)樣本數(shù)量不同，纖維直徑分布存在顯著差異。因此樣本數(shù)量較少時(shí)，難以準(zhǔn)確表征纖維直徑分布。3.采用本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，檢測(cè)樣本量在1000以上，平均直徑的差異性不大；但是直徑分布存在差異，當(dāng)樣本量大于2000根后，2000根與5000根樣品直徑分布差異不大。4.參照GB/T7690.5標(biāo)準(zhǔn)方法，當(dāng)增加樣本量后，檢測(cè)結(jié)果與本試驗(yàn)方法接近，說明纖維直徑存在顯著離散性，為獲得準(zhǔn)確直徑結(jié)果時(shí)，就需要增加樣本量。3.3微纖維棉平均直徑及分布測(cè)試此外我們選取了2組微纖維棉進(jìn)行直徑分布測(cè)試，由于微纖維棉的直徑較細(xì)，常規(guī)光學(xué)顯微鏡觀測(cè)困難，因此采用掃描電子顯微鏡進(jìn)行測(cè)量。通過增加纖維直徑的檢測(cè)數(shù)量獲取更準(zhǔn)確的直徑分布，檢測(cè)數(shù)量大于等于500根/樣，與本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法進(jìn)行對(duì)比，檢測(cè)樣本量大于等于2000根。樣品名稱掃描電子顯微鏡本標(biāo)準(zhǔn)方法0.800.920.870.880.970.820.620.610.440.640.570.63掃描電子顯微鏡檢測(cè)直徑分布本標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)直徑分布從上圖表中可以得出以下結(jié)論:1.采用本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得的微纖維棉平均直徑，與掃描電子顯微鏡結(jié)果接近。2.采用本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法獲得的纖維直徑分布，與掃描電鏡測(cè)得的直徑分布相似；說明采用本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法可以獲取更準(zhǔn)確的直徑分布信息；3.4纖維直徑測(cè)試可重復(fù)性我們選取了2組樣品對(duì)直徑及其分布進(jìn)行測(cè)試，由于纖維直徑標(biāo)準(zhǔn)值數(shù)據(jù)來源與生產(chǎn)常規(guī)檢測(cè)統(tǒng)計(jì)，而日常生產(chǎn)中影響因素比較多，因此選取2組樣品參照連續(xù)檢測(cè)平均直徑變化情況，以分析本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試的可重復(fù)性及準(zhǔn)確性。從表中分析可以得出以下結(jié)論：1.通過2組樣品直徑連續(xù)測(cè)量，本標(biāo)準(zhǔn)方法與國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)結(jié)果差異不大，表明本標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。2.通過纖維直徑連續(xù)測(cè)量，表明本標(biāo)準(zhǔn)方法重復(fù)性強(qiáng)。3.5纖維直徑分布測(cè)試試驗(yàn)組采用本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法通過對(duì)剩余樣品進(jìn)行直徑分布測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如下表所示。產(chǎn)品規(guī)格纖維直徑測(cè)試系統(tǒng)直徑測(cè)試系統(tǒng)分布圖ZJ1AdA▲ZJ3ZJ5ZJ6dA』hlAlhZJ4ZJ97.77,7.70,7.65,7.69,7.43,7.32,7.49,7.69,7.71,7.59,7.63,7.63,7.74,7.68,7.69,8.93,8.83,8.17,8.24,8.43,8.47,8.52,8.16四、標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利及相關(guān)知識(shí)產(chǎn)權(quán)，在標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)和整個(gè)修訂過程中未收到任何有關(guān)專利和知識(shí)產(chǎn)權(quán)的訴求。本標(biāo)準(zhǔn)方法所用檢測(cè)設(shè)備為外購(gòu)設(shè)備，國(guó)內(nèi)外均有相關(guān)儀器。亦可以單獨(dú)組裝設(shè)計(jì)，通過購(gòu)置相應(yīng)的軟件獲取圖像分析功能模塊或視覺分析模塊中，亦可以通過軟件編程設(shè)計(jì)獲得相應(yīng)的功能。五、產(chǎn)業(yè)化情況和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效益等情況纖維及微纖維棉的直徑分布變化，直接影響到纖維制品的最終性能，同時(shí)纖維直徑的變化直接反應(yīng)了生產(chǎn)過程中工藝參數(shù)的波動(dòng)。通過本標(biāo)準(zhǔn)的建立，有望為玻纖行業(yè)提供一種穩(wěn)定可靠的直徑分布檢測(cè)手段，可實(shí)現(xiàn)對(duì)生產(chǎn)技術(shù)及裝備的分析、改進(jìn)及升級(jí)，從而促進(jìn)纖維及微纖維棉產(chǎn)品的性能提升，提高我國(guó)纖維及微纖維棉制品的國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。2023年，我國(guó)每年的玻纖制品產(chǎn)量占在世界總量的70%，達(dá)到723萬噸；其中我國(guó)玻璃纖維及制品出口總量為179.7萬噸（刨除玻璃棉及其制品同比增長(zhǎng)3.5%。我國(guó)玻璃纖維及制品進(jìn)口總量為11.7萬噸（刨除玻璃棉及其制品同比下降1.5%。其中進(jìn)口產(chǎn)品以高端產(chǎn)品為主，在高端產(chǎn)品生產(chǎn)制造上我國(guó)纖維產(chǎn)品在性能及穩(wěn)定性上仍與國(guó)外有一定差距。如玻纖電子產(chǎn)品，我國(guó)年產(chǎn)量約78.8萬噸，實(shí)際生產(chǎn)的電子布面積占比僅為41%，其中厚重粗產(chǎn)品7628電子布占比70%以上，其產(chǎn)品質(zhì)量與發(fā)達(dá)國(guó)家相差較遠(yuǎn)。國(guó)內(nèi)的大型玻纖電子布生產(chǎn)企業(yè)如泰山、光遠(yuǎn)、巨石等企業(yè)，主流玻纖產(chǎn)品的纖維直徑大多為5-9μm左右，超細(xì)電子玻纖紗產(chǎn)量較少。目前B級(jí)超細(xì)玻纖現(xiàn)已被美國(guó)投入生產(chǎn)，C級(jí)玻纖在日本被規(guī)?；a(chǎn)，D級(jí)玻纖的全球市場(chǎng)90%以上份額被日本和美國(guó)控制。而美國(guó)、日本根據(jù)B、C、D級(jí)玻纖，制做出多種規(guī)格的極薄型電子布，其中101布的厚度只有0.02mm。并且日本電子玻纖布的年產(chǎn)量目前保持在1.7-1.8億米的水準(zhǔn)，總之在超薄型和極薄型電子布的生產(chǎn)技術(shù)方面，日、美兩國(guó)擁有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)。自2010年，隨著國(guó)家對(duì)新興產(chǎn)業(yè)的大力支持，新能源汽車的購(gòu)買量逐漸增加。綠色新能源行業(yè)的良好發(fā)展依賴于電能的充電設(shè)施與電池儲(chǔ)能技術(shù)，低介電玻纖電子布為電池更多儲(chǔ)能提供良好的容器，導(dǎo)致電子布的產(chǎn)量需求以及產(chǎn)品要求急劇增加。2012年到2014年，通信時(shí)代由3G轉(zhuǎn)換為4G，智能手機(jī)產(chǎn)業(yè)推動(dòng)電子布產(chǎn)量的爆發(fā)，高檔電子產(chǎn)品需求的電子布厚度已縮小至0.05mm。2019年通信產(chǎn)業(yè)進(jìn)一步升級(jí)，4G向5G時(shí)代轉(zhuǎn)換，電子產(chǎn)品在未來幾年內(nèi)徹底翻新，致使該產(chǎn)業(yè)對(duì)高檔電子布需求量以及品質(zhì)要求更加迫切，期望生產(chǎn)0.03mm厚度的電子布。而智能家居、智能交通以及汽車等聯(lián)網(wǎng)發(fā)展和云端服務(wù)產(chǎn)業(yè)的興起，電子布消費(fèi)面臨新一輪發(fā)展，世界電路板工業(yè)鏈將共享增產(chǎn)福利。此外全球以及國(guó)內(nèi)帶來的環(huán)保壓力，坩堝玻纖紗產(chǎn)量日益減少，至2016年已退減到22萬噸。大量的中低端仿電子級(jí)玻纖布的生產(chǎn)廠家陸續(xù)轉(zhuǎn)產(chǎn)轉(zhuǎn)型或關(guān)閉轉(zhuǎn)行，導(dǎo)致電子布的供應(yīng)量出現(xiàn)大幅的縮減。2017年，我國(guó)出口1.7億米電子布，以低檔電子布為主，但進(jìn)口了1.1億米高檔電子布。我國(guó)2016年與2017年的覆銅板進(jìn)出口情況，如表1.2所示。2017年我國(guó)覆銅板的出口數(shù)量增加，但貿(mào)易逆差與2016相差近1億