AA-6300型原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)基本操作規(guī)程

AA-6300基本操作

1.1打開(kāi)電源和啟動(dòng)軟件

1.1.1打開(kāi)硬件的電源

（1）確認(rèn)安裝已準(zhǔn)確完成。

（2）當(dāng)采用自動(dòng)進(jìn)樣器ASC-6100F或石墨爐原子化器ASC-EX7i時(shí)，設(shè)置

ASC-6100F電源開(kāi)關(guān)（圖1.1）或ASC-EX7i電源開(kāi)關(guān)（圖1.2-①）到開(kāi)

的位置（“I”位置）。

（3）打開(kāi)AA-6300主單元的電源開(kāi)關(guān)（圖1.3）到開(kāi)的位置（“I”位置）。

（4）ASC-EX7i（圖1.2-②）的電源開(kāi)關(guān)扳手（HEAT）通常應(yīng)該處在關(guān)的位

置，開(kāi)始石墨爐測(cè)定時(shí)才打開(kāi)。

圖1.1ASC-6100F的電源開(kāi)關(guān)

1

圖1.3AA-6300的電源開(kāi)關(guān)

1.1.2啟動(dòng)軟件

打開(kāi)計(jì)算機(jī)啟動(dòng)Windows操作系統(tǒng)，雙擊WizAArd圖標(biāo)，在屏幕的中央將出

現(xiàn)“WizAArd注冊(cè)”對(duì)話框（圖1.4）。當(dāng)注冊(cè)完畢，將出現(xiàn)“Wizard選擇”

對(duì)話框（圖1.5）o

AA-6300在啟動(dòng)軟件后，用戶可以跟隨在屏幕上顯示的指令，完成測(cè)定所需

要的設(shè)置（wizard功能）。本節(jié)說(shuō)明采用wizard功能，火焰法、火焰微量進(jìn)樣

法和石墨爐法的簡(jiǎn)單的操作步驟。屏幕各項(xiàng)、菜單和功能鍵的進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，

請(qǐng)參照對(duì)應(yīng)的幫助。

1.2軟件基本操作

1.2.1軟件基本操作（火焰連續(xù)法）

1.2.1.1操作流程（火焰連續(xù)法）

此法的Wizard有如下的設(shè)置次序，通過(guò)使用〈下一步〉或＜返回,鍵，可進(jìn)

入到下一步或返回到先前的一步。

（啟動(dòng)AA軟件）

I

1.WizAArd注冊(cè)

2.Wizard選擇

3.選擇測(cè)定元素和編輯參數(shù)。

4.編輯樣品制備參數(shù)和QA/QC設(shè)置。

5.校準(zhǔn)曲線設(shè)置

6.樣品組設(shè)置

7.連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)

8.光學(xué)參數(shù)

9.原子化器/氣體流量設(shè)置

（完畢）

I

（開(kāi)始測(cè)定）

注：

當(dāng)測(cè)定多個(gè)元素時(shí)，在“8.光學(xué)參數(shù)”和“9.原子化器/氣體流量設(shè)置”頁(yè)

中，除了設(shè)置當(dāng)前測(cè)定元素參數(shù)以外，不能為其他測(cè)定元素設(shè)置參數(shù)條件。如果

使用ASC自動(dòng)測(cè)定多個(gè)元素時(shí)，需要為其他元素修改參數(shù)，此時(shí)可在“3.選擇

元素”頁(yè)中使用〈編輯參數(shù)〉鍵進(jìn)行這些元素的參數(shù)修改。

1.2.1.2登錄WizAArd

圖L4wWizAArd注冊(cè)”對(duì)話框

當(dāng)“WizAArd注冊(cè)”對(duì)話框出現(xiàn)在屏幕的中央時(shí)，如果是首次使用只需點(diǎn)擊

〈確定〉鍵，即可進(jìn)入到設(shè)置狀態(tài)。

如果已經(jīng)指定有注冊(cè)ID和密碼，則只有授權(quán)的用戶允許使用WizAArd。因

此，在注冊(cè)進(jìn)入到WizAArd時(shí)必須輸入正確的信息?？蓮南吕讲藛危c(diǎn)擊▼

顯示）中選擇注冊(cè)ID。輸入密碼，然后點(diǎn)擊〈確定,鍵，將出現(xiàn)“Wizard選擇”

對(duì)話框。

1.2.1.3Wizard選擇

圖L5wWizard選擇”對(duì)話框

當(dāng)出現(xiàn)“Wizard選擇”對(duì)話框時(shí)，如果要新建一套參數(shù)時(shí)，可在Wizard頁(yè)上

雙擊元素選擇圖標(biāo)，或先點(diǎn)擊圖標(biāo)，再點(diǎn)擊〈確定,，將出現(xiàn)“元素選擇”頁(yè)。

點(diǎn)擊“新近文件”標(biāo)簽頁(yè)和“新近模板”標(biāo)簽頁(yè)，可從目錄中快速地選擇新近打

開(kāi)過(guò)的文件或模板。

1.2.1.4選擇元素

圖1.6“選擇元素”頁(yè)

(1).在“選擇元素”頁(yè)中，選擇要測(cè)定的元素，決定測(cè)定的次序和編輯測(cè)定參

數(shù)。選擇了測(cè)定元素后，無(wú)論是選擇火焰或者選擇石墨爐法，都會(huì)自動(dòng)顯

示對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)。

(2).首先，點(diǎn)擊〈選擇元素3然后將出現(xiàn)“裝載參數(shù)”

圖1.7“菜譜”頁(yè)中的“裝載參數(shù)”

(3).在此頁(yè)，首先選擇元素?？梢允褂孟铝蟹椒ㄖ贿x擇元素。

(a)在元素域中注鍵盤直接輸入元素符號(hào)。

(b)點(diǎn)擊元素域右邊的▼鍵，從按字符次序排列的元素符號(hào)目錄中選擇元

素。

(c)點(diǎn)擊〈周期表〉鍵和從周期表中選擇元素.

(4).下一步，用單選鍵選擇［火焰連續(xù)］測(cè)定方法c

(5).當(dāng)使用普通空心陰極燈時(shí)，選擇［普通燈］,(只有在SR-背景校正時(shí)才能選擇

［SR燈］)。

(6).當(dāng)使用自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，點(diǎn)擊［使用ASC］復(fù)選框。

(7).完成設(shè)置，點(diǎn)擊〈確定〉鍵。顯示關(guān)于燈位設(shè)置的提示信息。點(diǎn)擊〈是〉健。

WizAArd兇

本設(shè)置無(wú)設(shè)置的燈可用.

7y是否立即進(jìn)行設(shè)置？

?匚瓠二：否一］

圖1.8信息框

(8).“編輯參數(shù)”頁(yè)將再次出現(xiàn)燈位設(shè)置的信息框。點(diǎn)擊〈確定〉鍵。

WizAArd兇

/沒(méi)有設(shè)置用于本測(cè)定的燈.設(shè)置適合測(cè)定元素的燈和點(diǎn)燈方式.

確定‘

圖1.9信息框

（9）.在顯示的“編輯參數(shù)”頁(yè)中的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁(yè)中，點(diǎn)擊＜燈位設(shè)置）鍵。

圖1.10“編輯參數(shù)”頁(yè)

（10）.將顯示“燈位置設(shè)置”對(duì)話框。輸入［元素］（從下拉式菜單選擇元素符號(hào)）

和［燈類型］（從下拉式菜單選擇普通燈或SR燈），燈的類型必須與實(shí)際插

入到對(duì)應(yīng)插座號(hào)的燈相匹配。在此可以選擇在［燈ID］登錄過(guò)的。如果還有

其他需要測(cè)定的元素，可重復(fù)這些步驟，選擇需要使用的燈然后點(diǎn)擊＜確定,

鍵，返回到先前的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁(yè)。當(dāng)“燈位設(shè)置”對(duì)話框仍然顯示

時(shí)，燈架可以轉(zhuǎn)動(dòng)，便于安裝或更換燈。

燈位設(shè)置兇

癡鹿燈tt/n31

元去燈ID壽&

*美型H詞取消|

1ISBd普通Cu-1OK50000.0亳安*小時(shí)

2None打印s)|

3None

4None

5None

6None

2J

圖MI“燈位設(shè)置”對(duì)話框

(11).在“編輯參數(shù)”頁(yè)中，輸入［插座號(hào)］并點(diǎn)擊〈確定,鍵。

(12).如果連續(xù)測(cè)定多個(gè)元素，暫時(shí)返回到“元素選擇”頁(yè)，點(diǎn)擊〈選擇元素〉，

然后選擇下一個(gè)元素。重復(fù)順次點(diǎn)擊〈選擇元素〉鍵，選擇完需要測(cè)定的元

素，然后點(diǎn)擊〈確定,鍵。

(13).當(dāng)完成所有的元素選擇，返回到“選擇元素”頁(yè)時(shí)，選擇的元素將按選擇

的先后排列顯示。如果需要?jiǎng)h除剛才選擇的元素，點(diǎn)擊需要的行使之突出，

舉后點(diǎn)擊〈刪除〉鍵。在屏幕右下方［測(cè)定元素］域中指示的元素是首先測(cè)定的

元素。

(14).如果點(diǎn)擊〈編輯參數(shù)〉鍵，將顯示“選擇元素”頁(yè)中突出行的元素的參數(shù)。

如果需要，可以修改參數(shù)，可更改的參數(shù)必須是尚未使用的功能參數(shù)。

(15).如果點(diǎn)擊〈下一步〉鍵，將顯示“制備參數(shù)”頁(yè)。

注

當(dāng)連續(xù)分析多個(gè)元素時(shí)，“元素選擇”頁(yè)上的次序也就是測(cè)定的次序。如果

需要改變次序，點(diǎn)擊元素使其突出顯示，然后點(diǎn)擊〈上,或＜下＞移動(dòng)該行即可。

如果本頁(yè)右下方［測(cè)定元素］中的元素與第一行顯示的元素不同，則測(cè)定從［測(cè)定元

素］所屬的行開(kāi)始，在此前的元素將不測(cè)定。

1.2.1.5制備參數(shù)

圖1.12“制備參數(shù)”頁(yè)

本頁(yè)中可輸入校準(zhǔn)曲線設(shè)置和樣品組設(shè)置。如果在“選擇元素”頁(yè)中選擇了

多個(gè)元素，此窗口也將顯示多行，點(diǎn)擊包括需要測(cè)定元素的行進(jìn)行設(shè)置。被選擇

的行將突出顯示。點(diǎn)擊〈校準(zhǔn)曲線設(shè)置＞或＜樣品組設(shè)置〉鍵，現(xiàn)在假設(shè)已經(jīng)進(jìn)入

到在標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)條件下的“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”和“樣品組設(shè)置”頁(yè)。

圖1.13“校準(zhǔn)曲線設(shè)置”頁(yè)

（I）由于此處選擇校準(zhǔn)曲線法，不要標(biāo)記［標(biāo)準(zhǔn)加入法］選項(xiàng)。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法

或簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)加入法，見(jiàn)“1.9標(biāo)準(zhǔn)加入法和簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)加入法”。

（2）［次數(shù)］表示校準(zhǔn)曲線方程的次數(shù)。當(dāng)校準(zhǔn)曲線呈線性，可選擇“1st”。如

果校準(zhǔn)曲線多少有點(diǎn)彎曲，可選擇“2nd”或“3rd”。鑒于該設(shè)置在觀察

了實(shí)際的測(cè)定值以后可以修改，因此暫時(shí)選擇“1st”。

（3）［零截距］將強(qiáng)制校準(zhǔn)曲線通過(guò)原點(diǎn)。該設(shè)置此后也可更改。

（4）選擇制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品的［濃度單位］。點(diǎn)擊▼鍵從列出的項(xiàng)目中選擇。

（5）繼續(xù)說(shuō)明，如未涉及QAQC設(shè)置，請(qǐng)不要點(diǎn)擊＜QC空白/QC標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置,

鍵。

（6）點(diǎn)擊〈重復(fù)條件〉鍵顯示“重復(fù)測(cè)定條件”頁(yè)。在此處設(shè)置同一樣品重復(fù)

測(cè)定的次數(shù)。在火焰連續(xù)法中，默認(rèn)的重復(fù)測(cè)定的次數(shù)是“1”，點(diǎn)擊v

確定,鍵關(guān)閉窗口，未改變默認(rèn)值。

重復(fù)測(cè)定條件兇

-----------------------------------------摩里居住-----------------------------------------

DK

更復(fù)?大更復(fù)

BSD舁*SB鞏限

次數(shù)次數(shù)身■消1

空白1199.900.00000r

標(biāo)器1199.900.00000r

樣品1199.900.00000r

校斜率1199.900.00000r

圖1.14“重復(fù)測(cè)定條件”對(duì)話框

(7)在［空白制備參數(shù)］中，設(shè)置自動(dòng)周期性空白測(cè)定。自動(dòng)周期性空白測(cè)定功

能可在MRT上建立測(cè)定步驟，以固定的間隔插入一次空白測(cè)定，用于消

除基線漂移的影響。當(dāng)測(cè)定樣品多或基線漂移時(shí)，使用此功能。

當(dāng)不進(jìn)行周期性空白測(cè)定時(shí)：不要標(biāo)記［自動(dòng)］域。

當(dāng)進(jìn)行周期性空白測(cè)定時(shí)：

(a)標(biāo)記［自動(dòng)］域。

(b)在［頻率］域中輸入一個(gè)數(shù)值，指定在兩次空白測(cè)定之間測(cè)定樣品的

個(gè)數(shù)。

(c)如果在“選擇元素的裝載參數(shù)”頁(yè)中標(biāo)記了［使用ASC］,表示使用

ASCo此時(shí)需要在顯示的［位置］域中輸入ASC的轉(zhuǎn)盤上空白樣品的

位置。

(8)如果在［校斜率制備參數(shù)］中，標(biāo)記了［自動(dòng)］域，將以［濃度］域中指定的濃度

和頻率進(jìn)行斜率校正測(cè)定。設(shè)置步驟與［空白制備參數(shù)］的設(shè)置相同。

校斜率是靈敏度校正測(cè)定，其做法是，在測(cè)定未知樣品的過(guò)程中，測(cè)

定已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品?；跍y(cè)定吸收值前后的變化，校正校準(zhǔn)曲線的斜

率。此后，使用校正后的新的校準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。

(9)在［校準(zhǔn)曲線測(cè)定次序］中，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)及其濃度。在［行數(shù)］域中

輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)并點(diǎn)擊〈更新〉鍵，建立指定行數(shù)的表格。在此表中，

標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)條件下的標(biāo)準(zhǔn)樣品默認(rèn)的濃度值已經(jīng)顯示在上面，但是，如果需

要也可用實(shí)際制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度進(jìn)行更改。如果使用ASC,將顯示［位

置］域。輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品在轉(zhuǎn)盤上的位置(1-60,R1~R8)。

(10)點(diǎn)擊圖1.12“制備參數(shù)”頁(yè)中的〈樣品組設(shè)置〉鍵。將顯示“樣品組設(shè)置”

由。

樣品姐設(shè)置

樣品組號(hào)

重量校正因子_______

更新當(dāng)前樣品組設(shè)置

卜_WP|1.OOOOCyp|].00

新建樣品組...

DP|].00-CP[Tooooo

Q4QC設(shè)置...實(shí)樣濃度單位―3

未知，摻入制備參數(shù)

方法SA儂度

樣品

棒人_____________00000

未如/摻入測(cè)定次序

加入刑祥品氏「0更新|

樣品ID位或WF

MET

1UNK11.000000R

2UNK2TooooooF集體設(shè)羞一.1

3UHK31.000000R

4UNK41.000000R輸入...

5UHK51.000000

F輸出???

6UNK61.000000底

7UNK71.000000底

8UNK81.000000口DK

9UNK91.000000[7

10UNK101.000000取消

圖1.15"樣品組設(shè)置”頁(yè)

(11)在此窗口中可以指定樣品組。如果把樣品性質(zhì)類似、前處理的方法相同的

樣品分在一組，則干擾的影響以及前處理方法的適用性就可以容易地使用

QA/AC功能進(jìn)行驗(yàn)證。在本例中，［樣品組數(shù)］使用默認(rèn)的“1”，也沒(méi)有

選擇〈更新當(dāng)前樣品組設(shè)置,選項(xiàng)和〈新建樣品組》選項(xiàng)。輸入［重量校正因

子］。這些因子用于計(jì)算實(shí)際樣品的濃度。重量因子［WF］,定容因子［VF］,

稀釋因子［DF］和校正因子［CF］將使用在下述方程：

實(shí)樣濃度=濃度X［VF］X［DF］X［CF］/［WF］

實(shí)樣濃度可用此方程計(jì)算得到。注意，方程中沒(méi)有單位自動(dòng)轉(zhuǎn)換功能,

如果需要進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換，請(qǐng)采用校正因子［CF］加以調(diào)節(jié)(見(jiàn)示例)。如果

不必計(jì)算實(shí)樣濃度，可將這些因子都設(shè)為“1”即可。

要顯示實(shí)樣濃度的單位，點(diǎn)擊［實(shí)樣濃度的單位］的▼鍵然后從下拉

式菜單選擇單位。

示例

假設(shè)稱重2克樣品，用溶液定容到50mL,然后稀釋5倍后用于測(cè)

定。則從測(cè)定得到的濃度計(jì)算實(shí)樣濃度，輸入重量因子［WF］,2(g)；

定容因子［VF］,50(mL)；稀釋因子［DF］,5校正因子［CF］,1如下：

實(shí)樣濃度=濃度X5()(mL)X5(倍)X1/2(克)

在相同的情況下，如果測(cè)定得到的濃度是ppm,實(shí)樣濃度(％),

則校正因子［CF］應(yīng)該是0.0001,因?yàn)?pm相當(dāng)于0.0001%,故方程

將如下：

實(shí)樣濃度=濃度X50(mL)X5(倍)X0.0001/2(克)

備注

ppm表示10心濃度單位。在原子吸收分析中，Rg/g的固體樣和|jg/mL

(mg/L)的液體樣品通常用ppm表示。

(12)［未知/摻入制備參數(shù)］中可輸入未知樣品和摻入樣品的制備參數(shù)?！畵饺搿?/p>

是QA/QC技術(shù)之一，該法利用加入已知濃度的溶液到未知樣品中，然后

根據(jù)其回收率判斷方法的優(yōu)劣。在本例中，繼續(xù)往下說(shuō)明而不輸入數(shù)值

(即，［SA濃度］為0.0000)。

(13)在［未知/摻入測(cè)定次序］中，輸未知樣品和樣品的ID號(hào)。［樣品號(hào)］域中輸入

未知樣品號(hào)并點(diǎn)擊〈更新〉鍵，將建立與輸入號(hào)對(duì)應(yīng)行的表。表中的樣品ID

可逐個(gè)輸入，也可點(diǎn)擊〈集體設(shè)置〉鍵，一次性輸入。如果使用ASC.需

在［位置］域中輸入各樣品在轉(zhuǎn)盤上的位置(1?60)。

(14)在上述(12)步中，輸入了［重量校正因子］。通常，在［未知/摻入測(cè)定次

序］表中輸入的［WF］取決于樣品，不一定相同。只有在［加入到MRT］域中

作了標(biāo)記的樣品，才能插入到主屏幕的MRT工作單上。建立的［未知/摻入

測(cè)定次序］表可保存或裝載。

(15)如果點(diǎn)擊圖1.15"樣品組設(shè)置”頁(yè)上的〈集體設(shè)置〉鍵，將顯示“樣品ID集

體設(shè)置”對(duì)話框。

圖1.16“樣品ID集體設(shè)置”對(duì)話框

(16)在“樣品ID集體沒(méi)置”對(duì)話框中，輸入未知樣品的個(gè)數(shù)到［樣品個(gè)數(shù)］域中。

要輸入樣品ID(樣品名)，需標(biāo)記［建立樣品ID］域。

(17)當(dāng)在激活的［樣品ID］域中輸入了名稱和開(kāi)始號(hào)后，其他樣品的名稱相同,

后續(xù)的號(hào)碼從開(kāi)始號(hào)起順序給定。如果使用ASC,只需指定第1個(gè)未知

樣品在［ASC開(kāi)始位置］域中的位置。后續(xù)樣品的位置將自動(dòng)輸入到表中。

(18)如果在［消解前摻入(SPK)］、［消解后摻入(PDS)］和［重份(DUP)］處

作了標(biāo)記，這些測(cè)定將插入到分析次序中，每個(gè)樣品一個(gè)號(hào)表示在右側(cè)域

中。由于這些樣品用于QA/QC,此處將繼續(xù)往下說(shuō)明，而未作標(biāo)記。

1.2.1.6連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)

本節(jié)說(shuō)明如何連接到儀器和發(fā)送參數(shù)。當(dāng)連接到儀器完成后，儀器自動(dòng)開(kāi)始

初始化。

圖1.17“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁(yè)

檢查AA主單元和相關(guān)的單元是否已經(jīng)打開(kāi)并點(diǎn)擊〈下一步,鍵。

圖1.18信息框

點(diǎn)擊v是〉，出現(xiàn)“初始化'’屏幕并開(kāi)始連接儀器，然后AA主單元將開(kāi)始初始化。

在初始化完成后，在［測(cè)定元素］中指定的元素的參數(shù)將自動(dòng)設(shè)置在儀器上。

此外，還可以在“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁(yè)點(diǎn)擊〈連接/發(fā)送參數(shù)鍵〉執(zhí)行相同的操作。

1.2.1.7儀器初始化

在儀器初始化過(guò)程中，自動(dòng)檢查各項(xiàng)目并顯示結(jié)果，“初始化”屏幕如下圖。

此處還檢查AA主機(jī)的ROM版本以及ASC和ASC。

初始化

AA:AA-6300vl.01A30524000075

ASC:ASC-6X00vl.62A00000000001

GFA:GFA-EX7vl.00A30534000034LP

OO

OROM檢查OC2H2閥原點(diǎn)搜索

OS/N檢查O助燃?xì)忾y原點(diǎn)搜索

OASC檢查O燃?xì)鈪^(qū)力監(jiān)控器檢查

OGFA檢查O助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查

O檢測(cè)器切換原點(diǎn)搜索O火焰監(jiān)控器檢查

O狹縫原點(diǎn)搜索O燃燒器選擇探頭檢查

O波長(zhǎng)原點(diǎn)搜索廢液探頭檢查

O燈架原點(diǎn)搜索

原子化器上/下

□試驗(yàn)o成功?失?。ㄎ催B接）

OK

圖1.19“初始化”屏幕

燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查、助燃?xì)鈮毫ΡO(jiān)控器檢查或廢液探頭檢查等項(xiàng)目，在初

始化過(guò)程中也許會(huì)出現(xiàn)某些信息，提示進(jìn)行安全裝置的檢查。為了真正地發(fā)揮這

些安全裝置的作用，這些檢查必須定期進(jìn)行。當(dāng)只是設(shè)置參數(shù)而不必進(jìn)行檢查時(shí),

點(diǎn)擊vNo＞鍵繼續(xù)初始化。

在所有項(xiàng)目檢查完畢后，也許出現(xiàn)燃?xì)鈮毫驈U液罐水位低等信息。此處可

點(diǎn)擊〈確定,鍵。初始化完成后，點(diǎn)擊〈確定〉鍵關(guān)閉"初始化''屏幕。。

1.2.1.8火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目

在“初始化''屏幕關(guān)閉后，顯示詢問(wèn)信息“是否進(jìn)行火焰測(cè)定”，點(diǎn)擊〈是〉鍵。

火焰測(cè)定前執(zhí)行檢查的項(xiàng)目取決于“火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目”。

標(biāo)記（1）到（9）的所有的項(xiàng)目。同時(shí)請(qǐng)參照”1.8點(diǎn)燃和熄滅火焰”。

點(diǎn)火前檢查下列項(xiàng)目

廠近，檢查利奈的燃?xì)夂椭細(xì)饨謎巢乙煥輛瓶的初旗壓力很于在加總則應(yīng)該更換新聊衿…；

r②）“檢查氣體供應(yīng)的壓力燃燒中需要的氣體壓力：燃?xì)?.09MP&,助燃?xì)?.35MPQ."

廠Q）檢查燃燒器縫沒(méi)有被堵塞（也需要檢查燃燒器的內(nèi)部）.

r@）牢固地把燃燒器頭插入到燃燒器固定口中.

廠⑤）檢查霧化器是否由霧化器固定板牢固地固定在霧化室上.

廠?）“檢查氣體配管,廢液管和安全閥怎面）是否正確地連接到霧化室.”

廠檢查廢液罐是否注入了足夠的水.

r?）檢查廢液管的末端是否在廢液容器的液面之上.

r@）當(dāng)點(diǎn)火時(shí)在原子化器/氣體流量設(shè)置頁(yè)中設(shè)置燃?xì)饬髁咳缦?

AIR-C2H2火焰：燃?xì)?.0升/分，助燃?xì)猓ˋIR）15.0升/分

N20-C2H2火焰：燃?xì)?.0升/分.助燃?xì)猓∟20）ll.0升/分

*確認(rèn)N20-C2H2火焰的紅羽毛要高于2~3mm*

*在點(diǎn)火前通過(guò)選擇元素或打開(kāi)文件的方法設(shè)置儀器到火焰分析方式.

“*如果，即使按了EXTINGUISH鍵火焰仍然不能熄滅，關(guān)閉主單元的電源開(kāi)關(guān)，切斷氣體供應(yīng)和關(guān)閉氣體主閥

OKI

圖L20"火焰分析時(shí)儀器檢查的項(xiàng)目”

當(dāng)所有項(xiàng)目檢查完畢，請(qǐng)選擇〈確定＞。

注意

在開(kāi)始火焰測(cè)定前，用戶必須逐項(xiàng)檢查后才可標(biāo)記。當(dāng)采用火焰分析時(shí)，必

須進(jìn)行仔細(xì)地檢查。

1.2.1.9光學(xué)參數(shù)

“光學(xué)參數(shù)”頁(yè)用于設(shè)置儀器中單色相和燈的參數(shù)。在本例中，繼續(xù)說(shuō)明不

改變標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)（即選擇元素時(shí)自動(dòng)讀出的參數(shù)）的操作，如要改變各參數(shù)，參

照WizAArd軟件的幫助信息。

圖1.21“光學(xué)參數(shù)”頁(yè)

該頁(yè)顯示波長(zhǎng)、狹縫寬、插座號(hào)、燈電流和點(diǎn)燈方式等。此處只能設(shè)置最先

測(cè)定元素的參數(shù)（位于“元素選擇”頁(yè)右下方或“連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)”頁(yè)中的讖定

元素］域中指定的元素）。

當(dāng)指定了測(cè)定元素后，各元素的測(cè)定參數(shù)將自動(dòng)從菜譜調(diào)出裝載到儀器上。

通常，這些測(cè)定參數(shù)不必輸入。如果需要修改，可輸入波長(zhǎng)值并點(diǎn)擊▼鍵

在下拉式菜單中選擇其他參數(shù)的數(shù)值。燈電流值通過(guò)點(diǎn)擊▲或▼鍵，以1mA

為單位改變。

點(diǎn)擊〈下一步,鍵，將顯示信息提示進(jìn)行譜線搜索。

點(diǎn)擊〈確定》鍵，顯示“譜線搜索/光束平衡''對(duì)話框并自動(dòng)執(zhí)行。

圖1.22”譜線搜索/光束平衡”對(duì)話框

首先執(zhí)行譜線搜索（波長(zhǎng)匹配），然后執(zhí)行光束平衡（檢測(cè)器的增益控制）。

如果只需要光束平衡，將不執(zhí)行譜線搜索。在譜線搜索中，檢測(cè)指定波長(zhǎng)附近的

最高峰位置。然而，在某些場(chǎng)合，空心陰極燈中負(fù)氣輻射的光可能強(qiáng)于元素的輻

射。此種情況下，如果保存有正確的分析線，點(diǎn)擊〈波長(zhǎng)記憶〉鍵，接下去的譜線

搜索將使用該記憶的波長(zhǎng)。

上述步驟完畢，點(diǎn)擊v關(guān)閉〉鍵返回到“光學(xué)參數(shù)''頁(yè)。

在所有的設(shè)置完成后，點(diǎn)擊〈下一步,鍵進(jìn)入到“原子化器/氣體流量設(shè)置”頁(yè)。

注

當(dāng)測(cè)定多個(gè)元素時(shí)，在“光學(xué)參數(shù)”和“原子化器/氣體流量設(shè)置''頁(yè)中，只能為

當(dāng)前測(cè)定元素設(shè)置參數(shù)。如果使用ASC進(jìn)行多個(gè)元素自動(dòng)測(cè)定，并需要修改的其

他元素的參數(shù)時(shí)，可在“選擇元素''頁(yè)中使用〈編輯參數(shù),鍵進(jìn)行這些元素的參數(shù)編

輯。

1.2.1.10原子化器/氣體流量設(shè)置

本頁(yè)用于指定燃燒器位置和燃?xì)庖约爸細(xì)獾牧髁俊Ｊ褂脝芜x鍵選擇［原子化

器位置］或［氣體流量］,顯示的窗口根據(jù)選擇而不同。選擇時(shí)沒(méi)有次序的要求，先

后任意。

原子化器，氣體忘量設(shè)置兇

3Cui

0200

6氣體流*C原子化解位置

n17^

測(cè)定數(shù)露：-0.CO15

背景數(shù)據(jù)：0.00170.150

自動(dòng)調(diào)零（F3）|

0.125

火焰類型：|Air-C2H2二］

0.100

需腳髀）:|1.80075

0050

助燃?xì)饬髁繀^(qū)7分）1*1W5*0V

13.5到17.50.025

增加燃?xì)獾冢?.000

減少送氣的）氣體流量自動(dòng)（F8）■0.025

增加助燃?xì)釩F9）她少助燃?xì)猓‵10）

〈上一步也）|下一步也）I完成I?消I幫助I

圖1.23“原子化器/氣體流量設(shè)置”頁(yè)

要設(shè)置這些參數(shù)，點(diǎn)燃火焰和噴霧標(biāo)準(zhǔn)樣品。即使實(shí)際測(cè)定時(shí)使用ASC,在

此窗口還是使用手動(dòng)進(jìn)樣方便。設(shè)置參數(shù)，使己知濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸收值處于所

希望的范圍內(nèi)（通常選擇使吸收值最大的參數(shù)）。

【當(dāng)選擇［原子化器位置］時(shí)】

（1）通常［燃燒器角度］設(shè)置為“0”度。只有在測(cè)定高濃度的樣品，希望降低靈

敏度時(shí)才改變?nèi)紵鞯慕嵌取?/p>

（2）至于［燃燒器高度］,對(duì)于不同的元素將自動(dòng)顯示默認(rèn)的最優(yōu)值，一般的情

況下不必重新設(shè)置。但是，最優(yōu)的燃燒器高度取決于氣體流量和樣品的類

型。改變?cè)撝禃r(shí)，只需輸入一個(gè)新的數(shù)值并點(diǎn)擊（設(shè)置位置〉鍵。

（3）點(diǎn)擊頁(yè)面中的＜上＞和＜下〉鍵可以垂直地改變?nèi)紵魑恢?當(dāng)燃燒器位置

垂直改變時(shí)，［燃燒器高度］域中的數(shù)值也相應(yīng)地變化。

（4）（燃燒器自動(dòng)定位〉鍵用于通過(guò)實(shí)際樣品的測(cè)定獲得最優(yōu)的燃燒器高度條

件。具體〈燃燒器自動(dòng)定位》的執(zhí)行步驟，參見(jiàn)“1.11.1設(shè)置最優(yōu)的燃燒器

高度條件”。

【當(dāng)選擇［氣體流量］時(shí)】

（I）可設(shè)定火焰的類型和燃?xì)庖约爸細(xì)獾牧髁俊?/p>

（2）在［火焰類型］域中，自動(dòng)顯示與測(cè)定元素相適應(yīng)的火焰類型。要改變火焰

類型，點(diǎn)擊▼鍵從下拉式菜單中選擇希望的火焰類型。N2O-C2H2火

焰不能使用標(biāo)準(zhǔn)燃燒器頭。必須使用選購(gòu)的高溫燃燒器頭。

（3）〈增加燃?xì)狻岛汀唇档腿細(xì)狻垫I位于該頁(yè)的下方，用于增加和降低燃?xì)獾牧?/p>

量。當(dāng)前值顯示在［燃?xì)饬髁浚萦蛑小?/p>

（4）＜增加助燃?xì)?和〈降低助燃?xì)狻垫I位于該頁(yè)的下方，用于增加和降低助燃

氣的流量。當(dāng)前值顯示在［助燃?xì)饬髁浚萦蛑小?/p>

（5）v氣體流量自動(dòng)》鍵用于通過(guò)實(shí)際樣品的測(cè)定獲得最優(yōu)的燃?xì)饬髁織l件。具

體（氣體流量自動(dòng)〉的執(zhí)行步驟見(jiàn)“1.11.2設(shè)置最優(yōu)的燃?xì)饬髁織l件”。

在所有的設(shè)置完成后，點(diǎn)擊v完成,鍵，將退出wizard顯示主屏幕。要把此

處設(shè)定的條件保存為模板，進(jìn)入到“1.3另存為模板”;要開(kāi)始測(cè)定，進(jìn)入到“1.4測(cè)

定步驟”。

1.2.2軟件基本操作（火焰微量進(jìn)樣法）

1.2.2.1操作流程（火焰微量進(jìn)樣法）

AA-6300的Wizard的設(shè)置次序如下。通過(guò)點(diǎn)擊〈下一步〉或〈返回〉鍵，分別進(jìn)

入到下一步或返回到先前的步驟。

（啟動(dòng)AA軟件）

I

1.WizAArdi主冊(cè)

2.Wizard選擇

3.選擇測(cè)定元素和編輯參數(shù)。

4.編輯樣品制備參數(shù)和QA/QC設(shè)置。

5.校準(zhǔn)曲線設(shè)置

6.樣品組設(shè)置

7.連接主機(jī)/發(fā)送參數(shù)

8.光學(xué)參數(shù)

9.原子化器/氣體流量設(shè)置

I

（完畢）

I

（開(kāi)始測(cè)定）

注

當(dāng)測(cè)定多個(gè)元素時(shí)，在“8.光學(xué)參數(shù)”和“9.原子化器/氣體流量設(shè)置”頁(yè)

中，只能設(shè)置當(dāng)前測(cè)定元素參數(shù)。如果使用ASC自動(dòng)測(cè)定多個(gè)元素時(shí)，需要為其

他元素修改參數(shù)時(shí)，可在“3.選擇元素”頁(yè)中使用〈編輯參數(shù)〉鍵進(jìn)行這些元素

的參數(shù)修改。

1.2.2.2登錄WizAArd

圖1.24aWizAArd注冊(cè)”對(duì)話框

當(dāng)WizAArd注冊(cè)窗口出現(xiàn)在屏幕的中央時(shí)，如果是首次使用請(qǐng)點(diǎn)擊v確定〉

鍵。這將允許繼續(xù)進(jìn)行設(shè)置

如果已經(jīng)指定了注冊(cè)ID和密碼，則只有授權(quán)的用戶才可使用WizAArdo因

此，在注冊(cè)進(jìn)入WizAArd時(shí)，必須輸入正確的字符。注冊(cè)ID可以從下拉式菜

單（點(diǎn)擊▼顯示）中選擇，然后輸入密碼并點(diǎn)擊〈確定,鍵，出現(xiàn)"Wizard選擇”

對(duì)話框。

1.2.2.3Wizard選擇

圖1.25"Wizard選擇”對(duì)話框

當(dāng)出現(xiàn)“Wizard選擇”對(duì)話框時(shí)，如果要新建一套參數(shù)，在Wizard標(biāo)簽頁(yè)上

選擇“選擇元素”的圖標(biāo)并點(diǎn)擊〈確定〉，然后將出現(xiàn)“選擇元素''頁(yè)。點(diǎn)擊”新近文

件''標(biāo)簽頁(yè)或“新近模板”標(biāo)簽頁(yè)，可從目錄中迅速打開(kāi)新近文件或模板。

1.2.2.4選擇元素

圖1.26“選擇元素”頁(yè)

(1).在“選擇元素”頁(yè)中可選擇要測(cè)定的元素，決定測(cè)定的次序和編輯測(cè)定參

數(shù)。當(dāng)選擇了測(cè)定的元素后，無(wú)論是火焰或者是石墨爐法都能自動(dòng)顯示標(biāo)

準(zhǔn)參數(shù)。

(2).首先點(diǎn)擊〈選擇元素,，然后將出現(xiàn)“裝載參數(shù)''頁(yè)。

圖1.27“裝載參數(shù)”中的“菜譜”頁(yè)

(3).在本頁(yè)中，首先是選擇測(cè)定元素?？捎孟铝蟹椒ㄟx擇元素。

a)直接從鍵盤輸入元素符號(hào)到元素域中。

b)點(diǎn)擊元素域右側(cè)的▼鍵，從按字符次序排列的元素符號(hào)中選擇測(cè)定元

素。

c)點(diǎn)擊＜周期表〉犍和在周期表中點(diǎn)擊選擇元素。

(4).下一步，用單選鍵選擇［火焰微量進(jìn)樣］作為測(cè)定方法。

(5).當(dāng)采用普通空心陰極燈時(shí)選擇［普通燈］(只有在采用SR法進(jìn)行背景校正

時(shí)才選擇［SR燈］

(6).如果使用自動(dòng)進(jìn)樣器，點(diǎn)擊［使用ASC］復(fù)選框。

(7).完成上述設(shè)置后，點(diǎn)擊＜確定〉鍵，將出現(xiàn)燈位設(shè)置信息，點(diǎn)擊＜是＞鍵。

圖1.28信息框

(8).將出現(xiàn)“編輯參數(shù)”頁(yè)并再次出現(xiàn)提示燈位設(shè)置的信息，點(diǎn)擊v確定,鍵。

WizAArdX

/人沒(méi)有設(shè)置用于本測(cè)定的燈.設(shè)置適合測(cè)定元素的燈和點(diǎn)燈方式.

確定|

圖1.29信息框

(9).顯示“編輯參數(shù)”中的“光學(xué)參數(shù)”標(biāo)簽頁(yè)，點(diǎn)擊〈燈位設(shè)置〉鍵。

圖1.3()“編輯參數(shù)”頁(yè)

(10).“燈位設(shè)置”對(duì)話框?qū)@示。輸入［元素］(從下拉式菜單中選擇元素符號(hào))

和［燈類型］(從下拉式菜單選擇普通燈或SR燈)，燈的類型必須與實(shí)際

安裝在各插座號(hào)中的對(duì)應(yīng)。此處可根據(jù)登錄在［燈ID］中的燈進(jìn)行選擇。

為了方便，如果還要測(cè)定其他元素，可在此時(shí)重復(fù)這些步驟。選擇要使用

的燈，然后點(diǎn)擊〈確定,鍵，返回到先前的“光學(xué)參數(shù)''標(biāo)簽頁(yè)。在顯示“燈

位設(shè)置”對(duì)話框的狀態(tài)下，燈架可以自由轉(zhuǎn)動(dòng)，便于安裝或更換燈。

圖1.31“燈位設(shè)置”對(duì)話框

(11).在“編輯參數(shù)”頁(yè)中，輸入［插座號(hào)］并點(diǎn)擊＜確定,鍵。

(12).如果要連續(xù)測(cè)定多個(gè)元素，暫時(shí)返回至「元素選擇”頁(yè)，點(diǎn)擊〈選擇元素〉

然后選擇下一個(gè)元素。按照點(diǎn)擊〈選擇元素,鍵、選擇一個(gè)元素、點(diǎn)擊〈確

定〉鍵的次序，重復(fù)設(shè)置需要測(cè)定的元素。

(13).當(dāng)完成選擇元素，返回到“選擇元素”頁(yè)時(shí)，這些選擇的元素按選擇時(shí)的先

后次序排列。如果希望刪除剛才選擇的測(cè)定元素，點(diǎn)擊相應(yīng)的元素行使之

突出，然后點(diǎn)擊(刪除＞鍵即可。屏幕右下方［測(cè)定元素］域中顯示的元素是

最先測(cè)定的元素。

(14).如果點(diǎn)擊《編輯參數(shù)〉鍵，將顯示“選擇元素員中突出行對(duì)應(yīng)元素的參數(shù)。

如果需要可修改這些參數(shù)。此處將不使用該功能，繼續(xù)操作。

(15).如果點(diǎn)擊下一步鍵，將顯示“制備參數(shù)”頁(yè)。

當(dāng)順序分析多個(gè)元素時(shí)，“元素選擇”頁(yè)上的次序即是測(cè)定的次序。如果需要

改變次序，點(diǎn)擊元素行使其突出顯示，然后點(diǎn)擊＜上＞或＜下＞鍵移動(dòng)行即可。如

果頁(yè)面右下方［測(cè)定元素］中顯示的元素與第一行的元素不同，測(cè)定將從［測(cè)定元素］

對(duì)應(yīng)的元素行開(kāi)始，在此行前的各元素就不再測(cè)定。

1.2.2.5制備參數(shù)

圖1.32“制備參數(shù)”頁(yè)

在本頁(yè)中可進(jìn)行校準(zhǔn)曲線的設(shè)置和樣品組的設(shè)置。如果在“選擇元素”頁(yè)中選

擇了多個(gè)元素，窗口中也顯示多行。點(diǎn)擊包括需要測(cè)定元素的行進(jìn)行設(shè)置選擇

的行將突出顯示，然后點(diǎn)擊v校準(zhǔn)曲線設(shè)置＞或＜樣品組設(shè)置,鍵。

現(xiàn)在將使用標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)（默認(rèn)的參數(shù)，不作改變）進(jìn)入到“校準(zhǔn)曲線設(shè)置''和”樣

品組設(shè)置

圖1.33”校準(zhǔn)曲線設(shè)置”頁(yè)

(1).因?yàn)榇颂庍x擇校準(zhǔn)曲線法，不要標(biāo)記［標(biāo)準(zhǔn)加入法］選項(xiàng)。關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)加入法或

簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)加入法，見(jiàn)“1.9標(biāo)準(zhǔn)加入法和簡(jiǎn)化標(biāo)準(zhǔn)加入法”。

(2).［次數(shù)］表示校準(zhǔn)曲線方程的次數(shù)。如果校準(zhǔn)曲線呈線性，選擇“1st”。如果

校準(zhǔn)曲線或多或少地有些彎曲，可選擇“2nd”或“3rd”。鑒于該設(shè)置在觀察了

實(shí)際測(cè)定值以后還可以修改，現(xiàn)在先設(shè)置為“1st”。

(3).［冬截距］將強(qiáng)制校準(zhǔn)曲線通過(guò)原點(diǎn)。

該設(shè)置此后也可足改。

(4).選擇制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品的［濃度單位點(diǎn)擊▼鍵從列出的項(xiàng)目中進(jìn)行選擇。

(5).繼續(xù)往下說(shuō)明，而未涉及QAQC設(shè)置。因此，不要點(diǎn)擊＜QC空白/QC標(biāo)

準(zhǔn)設(shè)置,鍵。

（6）.在［制備參數(shù)的通用設(shè)置］中可激活或取消混合以及混合、重復(fù)的條件和試

劑。

當(dāng)不使用ASC進(jìn)行樣品混合時(shí)：

不要標(biāo)記［混合口開(kāi)］或取消混合。在取消混合時(shí)，在［空白制備參數(shù)］、［校斜

率制備參數(shù)］和［校準(zhǔn)曲線測(cè)定次序］中的［總體積］將是注入到微量進(jìn)樣口的量。在

［Vol］域中輸入注入到微量進(jìn)樣口的樣品量。（不能直接輸入到［總體積］中。）把

［稀釋劑］、［試劑小［試劑2］和［試劑3］暫時(shí)都設(shè)為“0”。這樣［總體積］與［Vol］

中的數(shù)值相同。如果僅注入樣品（所有稀釋劑和試劑的參數(shù)均為0）,盡管此

時(shí)激活了混合功能，儀器將自動(dòng)決定不執(zhí)行混合。

當(dāng)使用ASC混合樣品時(shí)：

標(biāo)記混合口開(kāi)激活混合功能。在［Vol］、［稀釋劑］、［試劑1］、［試劑2］和［試劑

3］域中輸入需要的數(shù)值。這些域的總值將自動(dòng)計(jì)算，其結(jié)果包括在［總體積］中。

只需制備一個(gè)濃的標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液，利用ASC的混合功能，稀釋該溶液成不同濃度

的標(biāo)準(zhǔn)系列用于校準(zhǔn)曲線的測(cè)定。以下是其示例。

注

［總體積］必須滿足下述條件：

?不執(zhí)行混合時(shí)：

（注入體積）=（總體積）＜/=100uL

?執(zhí)行混合時(shí)：

（注入體積）X（最大重復(fù)次數(shù)）+50uL＜/=（總體積）＜/=600UL

（注入體積是“混合設(shè)置''對(duì)話框中指定的體積；+50PL是混合口的死體

積。）

示例

從濃度為100ppb的濃的標(biāo)準(zhǔn)樣品分別稀釋為：400pL的10、20和30ppb

的溶液，此處濃的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為“樣品”，輸入各值如下?？傖鼙痉e將會(huì)自動(dòng)計(jì)算。

標(biāo)準(zhǔn)樣品

實(shí)際值位置稀釋劑試劑1試劑2試劑3總體積

體積

10140360000400

2018()320000400

301120280000400

如果注入體積(在“混合設(shè)置”對(duì)話框或“ASC參數(shù)''頁(yè)中輸入)假設(shè)為1()。pL

和最大重復(fù)次數(shù)(在“重復(fù)測(cè)定條件''對(duì)話框中輸入)是3,計(jì)算如下：

100|1LX3+5()pL</=400pL</=600pL

這表明總體積滿足要求。

(7).標(biāo)記混合口開(kāi)選項(xiàng)，然后點(diǎn)擊v混合〉鍵。將顯示“混合設(shè)置”對(duì)話框。

圖1.34“混合設(shè)置”對(duì)話框

在“混合設(shè)置''對(duì)話框的［注入?yún)?shù)］中設(shè)置［體積］。默認(rèn)值是20(ML),

但是選擇100(pL)將更適合火焰微量進(jìn)樣法測(cè)定?！盎旌显O(shè)置”對(duì)話框

中的其他設(shè)置都選用默認(rèn)值。

(8).點(diǎn)擊v試劑,鍵。將顯示“試劑設(shè)置”對(duì)話框。

在此對(duì)話框中可輸入4種試劑的［試劑名］和［試劑位置］。

(9).點(diǎn)擊〈重復(fù)條件〉鍵顯示“重復(fù)測(cè)定條件”對(duì)話框。此處設(shè)置同一個(gè)樣品的

重復(fù)測(cè)定次數(shù)。對(duì)于火焰微量進(jìn)樣法而言，默認(rèn)的重復(fù)測(cè)定次數(shù)是2(最

人允許是3次)。

此處選擇默認(rèn)值，點(diǎn)擊〈確定＞鍵關(guān)閉對(duì)話框。重復(fù)次數(shù)在此處表示測(cè)定時(shí)

對(duì)同一個(gè)樣品的最少采集數(shù)據(jù)的次數(shù)。在完成規(guī)定的重復(fù)測(cè)定次數(shù)后，自動(dòng)計(jì)算

出平均值、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)o重復(fù)測(cè)定是否繼續(xù)取決

于(1)CV值的界限(2)標(biāo)準(zhǔn)偏差的界限是否滿足要求；或(3)最大重復(fù)

次數(shù)是否己經(jīng)達(dá)到。最大重復(fù)次數(shù)可高達(dá)20次。

圖1.35“重復(fù)測(cè)定條件”對(duì)話框

(10).在［空白制備參數(shù)］中，可設(shè)置自動(dòng)周期性進(jìn)行空白測(cè)定。自動(dòng)周期性空白測(cè)

定具有下述功能：自動(dòng)在MRT工作單上建立測(cè)定步驟，以固定的間隔插入

一次空白測(cè)定，消除基線漂移的影響。當(dāng)測(cè)定樣品多或基線漂移時(shí)可使用

此功能。

當(dāng)不進(jìn)行周期性空白測(cè)定時(shí)：

不要標(biāo)記［自動(dòng)］域。

當(dāng)進(jìn)行周期性空白測(cè)定時(shí)：

(a)標(biāo)記［自動(dòng)］域。

(b)在［頻率］域中輸入一個(gè)數(shù)值指定在兩次空白測(cè)定之間測(cè)定多少個(gè)樣

品。

(c)當(dāng)使用ASC時(shí)，必須在“選擇元素”的“裝載參數(shù)”頁(yè)中標(biāo)記［使用

ASC］,然后在顯示的［位置］域中輸入空白樣品在ASC轉(zhuǎn)盤上的位置。

(11).如果在［校斜率制備參數(shù)］中標(biāo)記了［自動(dòng)］域，將以指定的頻率，使用［濃度J

中指定濃度的樣品執(zhí)行校斜率測(cè)定。具體設(shè)置步驟與［空白制備參數(shù)］的相

同。

校斜率實(shí)際上是靈敏度校正測(cè)定。在測(cè)定未知樣品的過(guò)程中測(cè)定已知濃

度的標(biāo)準(zhǔn)樣品。根據(jù)測(cè)得吸收值前后的變化程度，校正校準(zhǔn)曲線的斜率。

然后，采用校正后的新的校準(zhǔn)曲線計(jì)算濃度。

(12).在［校準(zhǔn)曲線測(cè)定次序］中，輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)及其濃度。在［行數(shù)］域中輸

入標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)并點(diǎn)擊v更新〉鍵，將建立與輸入數(shù)對(duì)應(yīng)行數(shù)的表。在此

表中，自動(dòng)顯示標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)中默認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度，當(dāng)然也可根據(jù)實(shí)際制備

的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度輸入需要的數(shù)值。如果使用ASC,將顯示［位置］域。輸入轉(zhuǎn)

盤上的位置(1~6(),RI-R8)o

(13).在［校準(zhǔn)曲線設(shè)置］中建立的信息可保存為制備參數(shù)文件，這些參數(shù)條件將可

調(diào)出用于其他元素的測(cè)定。文件的類型指定為“*.mix"。制備參數(shù)文件包括

下列參數(shù)：

參數(shù)屏幕

(a)測(cè)定類型(校準(zhǔn)曲線法/標(biāo)準(zhǔn)加入法)校準(zhǔn)曲線設(shè)置對(duì)話框

(b)混合口開(kāi)/關(guān)校準(zhǔn)曲線設(shè)置對(duì)話框

(c)制備參數(shù)(空白、校斜率、標(biāo)準(zhǔn))校準(zhǔn)曲線設(shè)置對(duì)話框

(d)試劑名和試劑位置試劑設(shè)置對(duì)話框

如果文件中(a)測(cè)定類型和(b)混合口開(kāi)/關(guān)的設(shè)置與當(dāng)前的不同，該

文件將不能裝載。

(14).點(diǎn)擊圖1.31“制備參數(shù)”頁(yè)中的〈樣品組設(shè)置)鍵，將顯示“樣品組設(shè)置”頁(yè)。

圖1.36"樣品組設(shè)置”頁(yè)

在此窗口中可指定樣品組。如果把樣品性質(zhì)類似，用相同的前處理的方法制

備的樣品分在一組,干擾的影響和前處理方法的適用性等就可以利用QA/AC功

能進(jìn)行有效性的評(píng)估。在本例中，使用默認(rèn)的力”作為［樣品組號(hào)］而沒(méi)有選擇〈更

新當(dāng)前樣品組設(shè)置〉選項(xiàng)和〈新建樣品組,選項(xiàng)。

輸入［重量校正因子這些因子用于計(jì)算實(shí)際樣品的濃度。重量因子［WF］、

定容因子［VF］、稀釋因子［DF］和校正因子［CF］的關(guān)系式如下：

實(shí)樣濃度=濃度X［VF］X［DF］X［CF］/［WF］

實(shí)樣濃度用上述方程計(jì)算。方程中沒(méi)有單位自動(dòng)轉(zhuǎn)換功能。如果需要轉(zhuǎn)換，

采用調(diào)節(jié)校正因子［CF］的方法。(見(jiàn)示例)如果不必計(jì)算實(shí)樣濃度，將這

些因子都設(shè)為力”即可。

要顯示實(shí)樣濃度的單位，點(diǎn)擊▼鍵從下拉式菜單中選擇［實(shí)樣濃度單

位］。

示例：

假設(shè)稱重2克樣品，用溶液定容到50mL,然后稀釋5倍后用于測(cè)定。

則從測(cè)定得到的濃度計(jì)算實(shí)樣濃度，輸入重量因子［WF］,2(g)；定容

因子［VF］,50(mL)；稀釋因子［DF］,5校正因子［CF］,1如下：

實(shí)樣濃度=濃度X50(mL)X5(倍)X1/2(克)

在相同的情況下，如果測(cè)定得到的濃度是ppm,實(shí)樣濃度(％),則校

正因子［CF］應(yīng)該是0.0001,因?yàn)?ppm相當(dāng)于0.0001%,故方程將如

下：

實(shí)樣濃度=濃度X50(mL)X5(倍)X0.0001/2(克)

備注

ppm表示10-，濃度單位。在原子吸收分析中，pg/g的固體樣品和

pg/mL(mg/L)的液體樣品通常用ppm表示。

(15).［未知/摻入制備參數(shù)］中可輸入未知樣品和摻入樣品的制備參數(shù)。'摻入'

是QA/QC技術(shù)之一，該法利用加入已知濃度的溶液到未知樣品中，然后

根據(jù)其回收率判斷方法的優(yōu)劣。在本例中，繼續(xù)往下說(shuō)明而不輸入數(shù)值〔即，

［SA濃度］為().(XX)0)o

(16).在［未知/摻入測(cè)定次序］中，輸未知樣品和樣品的ID號(hào)。在［樣品數(shù)］域中輸入

未知樣品的個(gè)數(shù)并點(diǎn)擊v更新》鍵，將建立與輸入數(shù)對(duì)應(yīng)行數(shù)的表。表中的

樣品ID可逐個(gè)輸入，但是點(diǎn)擊〈集體設(shè)置,鍵一次性地輸入。如果使用ASC,

在［位置］域中輸入各樣品在轉(zhuǎn)盤上的位置(1-60)o

(17).在上述步驟(16)中，輸入了［重量校正因子］。通常，在［未知/摻入測(cè)定次

序］表中輸入的［WF］取決于樣品，不一定相同。只有在［加