《煙用三乙酸甘油酯》編制說明

PAGEPAGE8《》標準編制說明1工作簡況1.1任務來源及提出背景《》是《國家煙草專賣局關于印發(fā)2015年度煙草行業(yè)標準制修訂項目計劃的通知》（國煙科〔2015〕133號）下達的YC/T標準修訂項目?，F(xiàn)有的YC144-2008《煙用三乙酸甘油酯》標準于2008年發(fā)布并實施，該標準立足于我國卷煙企業(yè)的當時實際生產(chǎn)需求以及生產(chǎn)企業(yè)設備技術狀況，規(guī)定了標準的技術指標和分析方法。實踐證明，在過去幾年里，該標準對提高煙用三乙酸甘油酯產(chǎn)品的質量，規(guī)范煙用三乙酸甘油酯的生產(chǎn)銷售市場，提高卷煙產(chǎn)品質量都起到了一定的促進作用。近年來，隨著儀器設備的發(fā)展和人們對測試技術認識的提高，發(fā)現(xiàn)原標準中的部分檢測方法亟需改進完善，例如原標準中的三乙酸甘油酯含量測定方法被證實存在副反應，會導致檢測結果偏低；原標準中的常規(guī)酸度滴定測定方法操作繁瑣，滴定終點變化不明顯、不易觀察；原標準中的密度、折光指數(shù)的測定是獨立的方法，且操作繁瑣，但目前的技術可以實現(xiàn)密度、折光指數(shù)在密度折光一體儀上同時測定，方便、快捷，準確度高，自動化程度高。本項目的主要目的是針對以上問題，進行解決和理順，保證標準的有效性。即根據(jù)煙用三乙酸甘油酯對醋酸纖維濾棒質量的影響、三乙酸甘油酯的生產(chǎn)工藝、結合我國煙草行業(yè)的實際情況，對現(xiàn)有標準YC144-2008進行全面審查，對所有技術指標確認其科學性和適用性，對各測試方法進行改進改善，形成新的煙用三乙酸甘油酯產(chǎn)品標準，以進一步規(guī)范和引導三乙酸甘油酯企業(yè)的生產(chǎn)行為，提高煙用三乙酸甘油酯使用的可靠性和安全性。1.2項目承擔單位、協(xié)作單位及主要分工項目原計劃承擔單位為國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心，中國煙草標準化研究中心，上海煙草集團有限責任公司，廣東、浙江、福建、河南、廣西中煙工業(yè)有限責任公司。項目執(zhí)行過程中，為更好地了解行業(yè)煙用三乙酸甘油酯使用現(xiàn)狀，以及更好地了解煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)實際，以及更好地輔助方法開發(fā)、開展方法實驗比對驗證該方法的適用性，增加了云南中煙、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司為協(xié)作單位。項目實際承擔單位有國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心、中國煙草標準化研究中心、上海煙草集團有限責任公司、廣東、浙江、福建、河南、廣西中煙工業(yè)有限責任公司；協(xié)作單位有：云南中煙工業(yè)有限責任公司、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司。即項目組由2家科研單位、7家中煙公司、4家三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)組成，成員代表性強。由國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心牽頭承擔標準的方法研究及文本起草工作，中國煙草標準化研究中心、上海煙草集團有限責任公司、廣東中煙、浙江中煙、福建中煙、河南中煙、廣西中煙、云南中煙、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司負責輔助資料調研、方法開發(fā)和開展方法的驗證工作。1.3主要工作過程1.3.1文獻調研1.3.2檢測方法研究項目組通過前期研究發(fā)現(xiàn)，YC144-2008所規(guī)定的技術指標檢測方法中，三乙酸甘油酯含量和酸度兩個方法在標準中是給出的，但敘述簡單、方法文本不規(guī)范，方法的直接操作性不強，需要修改完善；水分、色度、密度和折光指數(shù)四種指標的檢測都是直接引用的GB/T方法，但這些方法對煙用三乙酸甘油酯的針對性稍差，不能直接拿來使用，使用時還需要進行一些樣品前處理上的適用性研究，造成使用不便。因此，項目組根據(jù)煙用三乙酸甘油酯樣品特點，結合儀器設備的發(fā)展趨勢，全面考察了各個指標的檢測方法，形成了系列檢測方法，針對性和可操作性大大提高。新形成的系列檢測方法標準包含以下6個部分，以附件形式在標準文本中給出：——第1部分：煙用三乙酸甘油酯三乙酸甘油酯含量的測定氣相色譜法——第2部分：煙用三乙酸甘油酯酸度的測定酸堿滴定法——第3部分：煙用三乙酸甘油酯水分的測定卡爾?費休法——第4部分：煙用三乙酸甘油酯色度的測定(Hazen單位—鉑-鈷色號)——第5部分：煙用三乙酸甘油酯密度的測定——第6部分：煙用三乙酸甘油酯折光指數(shù)的測定1.3.3召開研討會，進一步明確項目思路。2015年10月26日，項目組在云南省玉溪市舉行了標準研討會，通報了項目進展，討論了項目進行中的一些問題，并提出了項目的下一步工作計劃。經(jīng)項目組反復多次討論，認為煙用三乙酸甘油酯的技術指標要求應充分考慮“煙用”的實際情況，并立足化學試劑本身，確定采用以下三項原則：（1）技術指標特性應滿足濾棒生產(chǎn)、卷煙產(chǎn)品質量和安全性的需要；（2）技術指標應符合大多數(shù)法律法規(guī)；（3）樣品普查分析驗證技術指標的科學性和適用性。經(jīng)項目組研討決定，檢測方法的重新審查與修訂的原則為：（1）引入現(xiàn)代儀器方法，與經(jīng)典方法共存，以提高檢測效率、增強自動化操作；（2）整理標準文本、規(guī)范文本書寫、提高方法的針對性和可操作性。會議最終對煙用三乙酸甘油酯分析方法改進工作、方法共同實驗工作作了安排，并初步擬定了煙用三乙酸甘油酯的技術指標。1.3.4實驗比對2015年11月-2016年1月，項目組分別在國家煙草質量監(jiān)督檢驗中心、中國煙草標準化研究中心、上海煙草集團有限責任公司、廣東中煙、浙江中煙、福建中煙、河南中煙、廣西中煙、云南中煙、云南省玉溪市溶劑廠有限公司、江蘇瑞佳化學有限公司、江蘇雷蒙化工科技有限公司、泰柯棕化（張家港）有限公司等12個實驗室進行了6個方法的驗證比對實驗，數(shù)據(jù)比對良好。1.3.5方法初稿起草2016年1月，項目組在前期大量試驗的基礎上撰寫了項目試驗研究報告，完成了標準方法初稿的起草工作，并將標準方法初稿及項目試驗研究報告提交給項目協(xié)作單位的相關成員進行審閱，根據(jù)反饋意見對標準方法初稿進行進一步的修改和完善。1.3.6對相關問題進行進一步深入研究項目組在6月初提交了標準征求意見初稿，有關領導及專家指示對相關問題進行進一步深入研究。項目組通過調研和討論，形成建議如下。（1）煙用三乙酸甘油酯含量指標標準征求意見稿初稿暫定三乙酸甘油酯含量為99.0%，和2008版標準保持一致。理由是目前行業(yè)在用的三乙酸甘油酯含量均能達到99.0%，且含量高雜質會相對少，對卷煙吸味影響少。通過進一步調研和研究，項目組最終認為，將含量指標定為98.5%更為合適，因此建議本版標準修訂含量指標，從99.0%修訂為98.5%。理由如下：①與GB29938-2013《食品安全國家標準食品用香料通則》中規(guī)定的三乙酸甘油酯含量保持一致。②三乙酸甘油酯生產(chǎn)成本略有降低，符合行業(yè)“降本增效”的目標要求。通過調研發(fā)現(xiàn)，含量98.5%與含量99.0%的三乙酸甘油酯生產(chǎn)成本差距為（300-900）元/噸左右，因為含量每增加0.1%，酯化反應時間要延長一個多小時，媒、電、水和人工及醋酐的用量隨著增加導致生產(chǎn)成本增加。③該標準為煙草行業(yè)推薦性標準，各省中煙公司可根據(jù)實際情況制定嚴格的企業(yè)標準，如英美煙草公司和菲莫國際公司均要求三乙酸甘油酯含量為99.5%，確保甘油酯中的微量雜質不影響卷煙吸味。（2）與GB29938-2013的協(xié)調性GB29938-2013《食品安全國家標準食品用香料通則》規(guī)定“三乙酸甘油酯的相關指標檢測方法按照YC144的規(guī)定執(zhí)行”。為保證行業(yè)標準與該國標協(xié)調一致，建議如下：①在煙用三乙酸甘油酯行業(yè)標準修訂版前言中明確指出該標準將替代YC144-2008，形成行業(yè)推薦性標準YC/T144。②修訂后的推薦性標準YC/T144包含相關指標的分析方法，而該系列分析方法對GB29938-2013仍然適用。③建議將該標準的修訂情況通知國標委的相關部門和GB29938的主要起草單位。（3）煙用三乙酸甘油酯添加煙用香精的問題通過調研發(fā)現(xiàn)，的確有濾棒生產(chǎn)企業(yè)或濾棒生產(chǎn)車間在濾棒成型時，在煙用三乙酸甘油酯中添加煙用香精生產(chǎn)加香濾棒，但是基本上都是在采購三乙酸甘油酯后，于濾棒生產(chǎn)前添加。各中煙公司采購的煙用三乙酸甘油酯均滿足YC144的指標要求。煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)并不在其產(chǎn)品中添加煙用香精，因此該標準的修訂只能約束煙用三乙酸甘油酯生產(chǎn)企業(yè)，并不能控制濾棒生產(chǎn)企業(yè)在使用甘油酯時添加煙用香精。該標準修訂項目亦無法解決濾棒生產(chǎn)時向煙用三乙酸甘油酯中添加煙用香精的問題。建議國家局相關部門專門立項研究煙用香精添加到濾棒中安全性問題。1.3.7征求意見項目組根據(jù)項目組成員反饋的意見及實驗比對情況，于2016年8月初完成了標準征求意見稿，同時在行業(yè)內進行意見征集。1.4標準主要起草人員及其所做的工作主要起草人有：等。2相關領域的國、內外標準研究和制修訂情況3標準編制原則及主要內容確定的依據(jù)3.1標準適用范圍本產(chǎn)品標準規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等6種技術指標。新形成的系列檢測方法標準適用于煙用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等6種技術指標的測定。3.2標準編制原則標準的編制原則是：達到國際標準先進水平，同時考慮國內的實際情況，在不影響方法準確性和先進性的前提下，盡量簡化操作，提高檢驗效率。3.3標準主要內容確定的依據(jù)3.3.1技術指標的確定經(jīng)項目組反復多次討論，認為煙用三乙酸甘油酯的技術指標要求應充分考慮“煙用”的實際情況，并立足化學試劑本身，確定采用以下三項原則：（1）技術指標特性應滿足濾棒生產(chǎn)、卷煙產(chǎn)品質量和安全性的需要；（2）技術指標應符合大多數(shù)法律法規(guī)；（3）樣品普查分析驗證技術指標的科學性和適用性。然后，項目組成員根據(jù)三項原則，經(jīng)過多次討論，最終確定了煙用三乙酸甘油酯中三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等6種技術指標。3.3.2檢測方法的確定經(jīng)項目組研討決定，檢測方法的重新審查與修訂的原則為：（1）引入現(xiàn)代儀器方法，與經(jīng)典方法共存，以提高檢測效率、增強自動化操作；（2）整理標準文本、規(guī)范文本書寫、提高方法的針對性和可操作性。項目組參考了國際及國內相關方面的最新文獻，按照《化學類標準制修訂方法補充規(guī)定》的要求，結合煙草目前的實際情況進行編制。項目組根據(jù)選定的檢測方法，按預定實驗方案，對檢測方法中涉及的相關條件實驗及方法回收率、精密度、檢出限等指標進行了嚴謹細致的試驗，并在多家煙草行業(yè)實驗室考察了方法的再現(xiàn)性。研究數(shù)據(jù)表明，該系列分析方法穩(wěn)定性和重復性好、準確性和精確性高，且該方法簡便，快捷，易于在行業(yè)內推廣。具體情況詳見項目技術報告。4標準預期產(chǎn)生的社會、經(jīng)濟效益本標準規(guī)定了煙用三乙酸甘油酯含量、酸度、水分、色度、密度和折光指數(shù)等技術指標，為煙用三乙酸甘油酯的產(chǎn)品質量提供有效的技術保障，對規(guī)范并促進我國煙用材料市場健康發(fā)展，降低卷煙危害性，提高卷煙產(chǎn)品安全性，做出積極貢獻。5采用國際標準和國外先進標準的情況目前沒有關于煙用三乙酸甘油酯中水分的氣相色譜測定方法的相關國際標準和國外先進標準，因此沒有進行采用。6與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性標準的關系本標準符合現(xiàn)行有關法律、法規(guī)和強制性標準的要求。7重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標準在制定過程中未出現(xiàn)重大的意見分歧。8作為強制性標準或推薦性標準的建議及主要依據(jù)鑒于目前煙草行業(yè)內檢測手段、儀器設備以及相關技術的現(xiàn)實情況，本標準選取方法