第二章天然藥物化學(xué)成分的提取分離方法第一節(jié)有效成分的提取講解

第二章天然藥物化學(xué)成分的提取分離方法

第一節(jié)有效成分的提取課前回顧1.與水混溶的有機(jī)溶劑是（

）

A乙醇B乙醚C正丁醇D氯仿E乙酸乙酯2.能與水分層的溶劑是（

）

A乙醇B乙醚C氯仿D丙酮/甲醇（1：1）E甲醇3.比水重的親脂性有機(jī)溶劑是（

）A苯B乙醚C氯仿D石油醚E正丁醇教學(xué)目的和要求1、掌握天然藥物化學(xué)提取的定義和常用的方法2、熟悉影響提取分離的主要因素3、了解各種提取方法的工藝特點(diǎn)第一節(jié)有效成分的提?。ㄒ唬⒒瘜W(xué)成分的提取

指用適宜的溶劑和適當(dāng)?shù)姆椒▽⑺枰某煞直M可能完全地從被提取物中提出來，而雜質(zhì)盡可能少的被提出的過程。

（二）、常用的提取方法：

1、溶劑提取法

2、水蒸氣蒸餾法

3、CO2超臨界流體萃取法等1、溶劑提取法提取過程：指溶劑進(jìn)入藥材組織，溶解其中的化學(xué)成分，并將其提出的過程。通過擴(kuò)散、滲透、細(xì)胞內(nèi)外的濃度差，使細(xì)胞內(nèi)的濃溶液不斷向外擴(kuò)散，細(xì)胞外的溶劑不斷滲透進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)，如此反復(fù)。2、影響因素（1）、藥材粉碎度：粉碎是為了增加與溶劑的接觸面積，提高提取效率。具體粉碎度要根據(jù)藥材質(zhì)地、提取方法、提取溶劑來決定，一般以過20目為宜。（2）、提取時(shí)間：適當(dāng)，一般用水加熱時(shí)30～60分鐘/次，乙醇1h/次（3）、提取溫度：溫度升高，濃度擴(kuò)散加快，有利于提取，但提取出來的雜質(zhì)較多，同時(shí)會(huì)導(dǎo)致部分成分分解、破壞。不適用于非組織藥材，如乳香、沒藥、蘆薈等3、溶劑法的工藝特點(diǎn)名稱水有機(jī)溶劑是否加熱適用成分浸漬滲漉煎煮回流連續(xù)回流可不多用乙醇不可否是1、含淀粉、樹膠較多2、成分對(duì)熱不穩(wěn)定成分對(duì)熱不穩(wěn)定成分對(duì)熱穩(wěn)定4、溶劑提取法（1）、基本原理：根據(jù)天然藥物化學(xué)成分與溶劑間“極性相似相溶”的原理，依據(jù)各類成分溶解度的差異，選擇對(duì)所提成分溶解度大、對(duì)雜質(zhì)溶解度小的溶劑，依據(jù)“濃度差”原理，將所提成分從藥材中溶解出來的方法。（2）、影響化合物極性的因素：①化合物分子母核大?。ㄌ紨?shù)多少）：分子大、碳數(shù)多，極性??；分子小、碳數(shù)少，極性大。

②取代基極性大?。涸诨衔锬负讼嗤蛳嘟闆r下，化合物極性大小主要取決于取代基極性大小。

③常見中草藥化學(xué)成分類型的極性：

極性較大的：苷類、生物堿鹽、糖類、蛋白質(zhì)、氨基酸、鞣質(zhì)、小分子有機(jī)酸、親水性色素。

極性小的：游離生物堿、苷元、揮發(fā)油、樹脂、脂肪、大分子有機(jī)酸、親脂性色素。

5、溶劑的選擇（1）、溶劑的分類水：極性大，滲透力強(qiáng)，介電常數(shù)大；親水性溶劑：極性較大，介電常數(shù)較大，常用的有甲醇、乙醇、丙酮；與水任何比例互溶；親脂性溶劑：極性較小，介電常數(shù)小，常用的有乙酸乙酯、氯仿、乙醚、苯、石油醚。不溶或微溶于水。（2）、提取溶劑的選擇原則：①要對(duì)所提取成分溶解度大；對(duì)雜質(zhì)溶解度小。②要與所提取成分不起意外的化學(xué)變化。③要廉價(jià)、易得、安全。6、常用的提取方法（1）、浸漬法操作過程：將藥材粗粉置容器中加入適量的溶劑常溫或加熱（40~80℃）浸泡（浸泡時(shí)應(yīng)將容器蓋嚴(yán)，并經(jīng)常攪拌振搖），一般浸泡3—5日或按規(guī)定時(shí)間傾取上清液過濾得提取液。（藥材可重復(fù)浸泡2-3次）。

（2）、滲漉法①溶劑：水、乙醇②儀器裝置及操作：滲漉裝置③特點(diǎn)：溶劑用量大，提取時(shí)間長，但提取

效率較浸漬法高。④操作：藥材粉碎→潤濕→裝筒→排氣→浸漬→滲漉。（3）、

煎煮法①常用溶劑：水②儀器裝置：砂鍋、鋁鍋等。③操作范圍：對(duì)含揮發(fā)性即遇熱不穩(wěn)定的成分的藥材不宜用此法。④提取優(yōu)缺點(diǎn)：本法簡便易行，提取效率比冷浸法高，但水溶性雜質(zhì)多，易發(fā)霉。⑤步驟：將中藥飲片或粗粉置適當(dāng)容器中，加水浸過藥面，直火加熱2~3次，每次煎煮的時(shí)間可根據(jù)藥材量而定。⑥注意：煎煮中要不斷攪拌。少量藥材可用砂鍋、搪瓷器具，忌用鐵鍋或鐵器。（4）、回流提取法①常用溶劑：有機(jī)溶劑。②儀器裝置：回流加熱裝置。③提取范圍：不適用于對(duì)熱不穩(wěn)定及易分解的成分。④提取優(yōu)缺點(diǎn)：提取效率比冷浸法高。但裝置較復(fù)雜。⑤操作過程：將藥材粗粉裝于園底燒瓶中加入適量溶劑水浴中加熱回流提取1h

過濾（殘?jiān)貜?fù)提取兩次，合并提取液）提取液。

回流提取裝置圖23

連續(xù)回流

(索氏提取)

優(yōu)點(diǎn)：提取效率最高，最節(jié)省溶劑。缺點(diǎn)：回流時(shí)間長（4-10h），不能用于熱不穩(wěn)定性成分的提取。2、水蒸氣蒸餾法蒸餾是將物質(zhì)加熱變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷卻為液體這兩個(gè)過程的聯(lián)合操作（1）、原理：道爾頓分壓定律：P總＝PA+PBP總：總蒸氣壓PA：水蒸氣壓PB：成分蒸氣壓

（2）、適用范圍：適用于具有揮發(fā)性的，能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞，與水不發(fā)生反應(yīng)，且難溶或不溶于水的成分的提取。這類成分沸點(diǎn)多在100℃以上，并在100℃左右有一定的蒸氣壓。如揮發(fā)油、小分子量的生物堿等。1.玻璃管2.螺旋夾3.水蒸汽發(fā)生器4.蒸餾瓶5.冷凝管6.連接管7.接收器

（3）、操作過程：

將藥材粗粉裝入蒸餾瓶內(nèi)，加入水使藥材充分浸潤，體積不超過蒸餾瓶容積的1/3，然后加熱水蒸氣發(fā)生器使水沸騰，產(chǎn)生水蒸氣通入蒸餾瓶，藥材中揮發(fā)性成份隨水蒸汽蒸餾被帶出，經(jīng)冷凝后，收集于接受瓶中。（4）、注意事項(xiàng)：蒸餾過程中需對(duì)蒸餾瓶采取保溫措施，以免部分水蒸氣冷凝，增加蒸餾瓶內(nèi)體積。蒸餾需中斷或完成時(shí)，應(yīng)先打開三通管的螺旋夾，使與大氣壓相通后，再關(guān)熱源以防液體倒吸。課堂論述題：簡述水蒸氣蒸餾法的注意事項(xiàng)？小結(jié)常見基團(tuán)極性大小順序如下：酸＞酚＞醇＞胺＞醛＞酮＞酯＞醚＞烯＞烷。

測評(píng)1．采用溶劑法提取中藥有效成分要注意（），溶劑按（

）可分為三類，即（

），（

）和（

）。2