第三章藥物的鑒別講解

第三章藥物的鑒別三、鑒別反應(yīng)的條件1、溶液的濃度2、溶液的溫度3、溶液的酸堿度4、試驗(yàn)時(shí)間5、干擾成分的存在四、藥物鑒別的方法1、化學(xué)鑒別法根據(jù)供試品加入適當(dāng)?shù)脑噭?，在一定條件下，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，通過產(chǎn)生可觀測(cè)到的明顯現(xiàn)象，來鑒別藥物真?zhèn)蔚姆椒ā＃?）化學(xué)鑒別法特點(diǎn)：

操作簡(jiǎn)便、反應(yīng)快速、實(shí)驗(yàn)成本低、應(yīng)用廣

但專屬性比儀器分析法差

（2）分類化學(xué)鑒別法呈色反應(yīng)鑒別法沉淀生成反應(yīng)鑒別法熒光反應(yīng)鑒別法

氣體生成反應(yīng)鑒別法使試劑褪色的鑒別法酚羥基氯化物硫酸奎寧維C胺(銨)（3）判定：呈正反應(yīng)（1）紫外光譜鑒別法

紫外光譜法操作簡(jiǎn)便、快速。

用作鑒別的專屬性遠(yuǎn)不如紅外光譜法。

2、光譜鑒別法

測(cè)定λmax，或同時(shí)測(cè)定λmin；測(cè)定一定濃度的供試液在λmax處的A

規(guī)定λ和E

規(guī)定λ和Aλ1/Aλ2

經(jīng)化學(xué)處理后，測(cè)定其反應(yīng)產(chǎn)物的吸收光譜特性。λ1λ2（2）紅外分析法

IR光譜法是有機(jī)藥物分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)光譜，能反映藥物分子的

結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，分子中每個(gè)基團(tuán)一般都由相應(yīng)的吸收峰，且特征性強(qiáng)，（除光學(xué)異構(gòu)體及長(zhǎng)鏈烷烴同系物外）幾乎沒有兩種化合物具有完

全相同的紅外吸收光譜，即紅外吸收光譜具有“指紋性”，被廣泛地應(yīng)用于化合物的鑒別。

特點(diǎn)

專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)，應(yīng)用廣（固、液、氣）Ch.P采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照法

3、色譜鑒別法色譜鑒別法TLC鑒別法HPLC鑒別法GC鑒別法（1）薄層色譜鑒別法(TLC)

薄層色譜法具有專屬性強(qiáng)、操作簡(jiǎn)便、實(shí)驗(yàn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。在鑒別試驗(yàn)中，薄層色譜法是色譜法中應(yīng)用最廣的一種方法。通過Rf值，斑點(diǎn)顏色進(jìn)行定性。判定：檢出×××（2）高效液相色譜法依據(jù)：保留時(shí)間判定：簡(jiǎn)要描述（3）氣相色譜法依據(jù)：保留時(shí)間判定：簡(jiǎn)要描述例：阿司匹林1、性狀

本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭或微帶醋酸臭，味微酸；遇濕氣即緩緩水解。2、鑒別（1）取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。（2）取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。鹽酸普魯卡因1、性狀

本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦，隨后有麻痹感。

熔點(diǎn)

本品的熔點(diǎn)為154-157℃。2、鑒別（1）取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變?yōu)橛蜖钗?；繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。（2）本品的紅外光吸