《再造煙葉 熱水可溶物含量的測(cè)定 索氏提取法和沖濾法》 編制說(shuō)明

PAGE1再造煙葉熱水可溶物含量的測(cè)定索氏提取法和沖濾法編制說(shuō)明

一、工作簡(jiǎn)況任務(wù)來(lái)源《再造煙葉熱水可溶物、涂布率與濃縮液固形物含量的測(cè)定》是國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局2016年度下達(dá)的標(biāo)準(zhǔn)預(yù)研項(xiàng)目，下達(dá)文號(hào)為國(guó)煙科〔2016〕149號(hào)，項(xiàng)目合同號(hào)為2016B009。合同約定項(xiàng)目研究周期為2016年6月～2017年6月。本預(yù)研項(xiàng)目于2017年6月完成研究工作，9月項(xiàng)目組邀請(qǐng)煙用材料分標(biāo)委有關(guān)專(zhuān)家召開(kāi)了項(xiàng)目專(zhuān)家論證會(huì)，專(zhuān)家會(huì)建議總結(jié)技術(shù)成果按照標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序形成有關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工本項(xiàng)目由云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司牽頭，安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司、安徽中煙再造煙葉科技有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司、廣東省金葉科技開(kāi)發(fā)有限公司、上海煙草集團(tuán)太倉(cāng)海煙煙草薄片有限公司、杭州利群環(huán)保紙業(yè)有限責(zé)任公司等單位共同完成。根據(jù)項(xiàng)目實(shí)施方案，項(xiàng)目研究過(guò)程各單位分工情況如表1所示。表1項(xiàng)目研究分工序號(hào)研究?jī)?nèi)容單位名稱(chēng)1國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析云南中煙、標(biāo)準(zhǔn)化、鄭州院、質(zhì)檢中心、福建中煙、云南中煙再造2行業(yè)熱水可溶物檢測(cè)技術(shù)調(diào)研分析所有承擔(dān)與協(xié)作單位3熱水可溶物測(cè)定基本工藝條件研究云南中煙、云南中煙再造、福建中煙、鄭州院4索氏提取法測(cè)定技術(shù)研究云南中煙、云南中煙再造、福建中煙、廣東金葉5沖濾法測(cè)定技術(shù)研究云南中煙、云南中煙再造、福建中煙、廣東金葉6測(cè)定方法驗(yàn)證試驗(yàn)研究云南中煙、云南中煙再造、福建中煙、廣東金葉7研究成果論證與分析所有承擔(dān)與協(xié)作單位8技術(shù)資料整理與標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)所有承擔(dān)與協(xié)作單位主要工作過(guò)程項(xiàng)目合同下達(dá)后，項(xiàng)目組于2016年7月在福建中煙技術(shù)中心召開(kāi)啟動(dòng)會(huì)，研究制定了詳細(xì)的項(xiàng)目實(shí)施方案，各承擔(dān)與協(xié)作單位根據(jù)分工開(kāi)展了系統(tǒng)的調(diào)研分析和試驗(yàn)研究，項(xiàng)目進(jìn)度有序推進(jìn)，整體研究過(guò)程包含以下幾個(gè)方面：3.1國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析2016年4月-6月，項(xiàng)目組查找資料，調(diào)研分析了再造煙葉熱水可溶物指標(biāo)相關(guān)要求和測(cè)試方法，并對(duì)國(guó)內(nèi)外再造煙葉廠家測(cè)定該指標(biāo)的企業(yè)方法進(jìn)行了收集整理，確定了項(xiàng)目研究在行業(yè)內(nèi)展開(kāi)調(diào)研的具體實(shí)施方案。3.2行業(yè)熱水可溶物檢測(cè)技術(shù)調(diào)研分析2016年9月-12月，項(xiàng)目組以函調(diào)形勢(shì)對(duì)行業(yè)11家再造煙葉企業(yè)的熱水可溶物測(cè)定技術(shù)現(xiàn)狀進(jìn)行了調(diào)研分析，對(duì)行業(yè)再造煙葉熱水可溶物測(cè)定存在的索氏提取和沖濾等檢測(cè)技術(shù)與方法進(jìn)行了對(duì)比試驗(yàn)分析，形成調(diào)研分析報(bào)告，于2017年1月在云南中煙進(jìn)行了研究成果分析與論證研討。3.3熱水可溶物測(cè)定方法研究2016年8月-2017年6月，項(xiàng)目組在充分調(diào)研國(guó)內(nèi)外資料的基礎(chǔ)上，針對(duì)再造煙葉的自身特點(diǎn)提出了索氏提取法和沖濾法兩種測(cè)試方法，主要包括：（1）確立提取條件。研究了不同的料液比、循環(huán)次數(shù)、溫度和提取時(shí)間對(duì)索氏提取方法提取率的影響，確立了最優(yōu)的提取條件；研究了不同樣品狀態(tài)、樣品重量、沖洗量、烘干時(shí)間和沖濾裝置對(duì)沖濾測(cè)定方法提取率的影響，確立了最優(yōu)的提取條件；（2）方法精密度驗(yàn)證，對(duì)優(yōu)化后的提取條件方法進(jìn)行了重復(fù)性和中間精密度實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了方法的可靠性；同時(shí)考察了提取方法在省內(nèi)5家不同再造煙葉企業(yè)的提取結(jié)果。（3）方法驗(yàn)證，利用索氏提取法和沖濾法測(cè)定不同涂布率樣品（設(shè)計(jì)值），驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性。3.4再造煙葉熱水可溶物測(cè)定方法比對(duì)試驗(yàn)研究2017年6月-8月，項(xiàng)目組按照前期研究形成的測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)在云南中煙、云南中煙再造、福建中煙、廣東金葉、福建金閩等6家單位的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了相同樣品的重復(fù)性驗(yàn)證檢測(cè)試驗(yàn)，驗(yàn)證了方法的可操作性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。3.5研究成果論證與分析整個(gè)項(xiàng)目實(shí)施過(guò)程項(xiàng)目組始終堅(jiān)持研討和系統(tǒng)提升，多次組織項(xiàng)目組骨干人員對(duì)研究成果進(jìn)行論證和分析，提高標(biāo)準(zhǔn)的研究水平。2016年7月在福建中煙召開(kāi)啟動(dòng)會(huì)，對(duì)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)狀和項(xiàng)目實(shí)施方案進(jìn)行研討、論證。2017年1月在云南中煙召開(kāi)成果分析會(huì)，召集項(xiàng)目組骨干人員對(duì)研究階段性進(jìn)展情況進(jìn)行通報(bào)，對(duì)研究成果展開(kāi)討論和分析。2017年5月在云南中煙召開(kāi)項(xiàng)目研究情況中期匯報(bào)會(huì)，召集標(biāo)準(zhǔn)化專(zhuān)家和項(xiàng)目組骨干通報(bào)項(xiàng)目研究進(jìn)展，匯報(bào)研究成果，對(duì)方法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行論證分析，形成補(bǔ)充優(yōu)化實(shí)施方案。2017年9月7日，云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司邀請(qǐng)專(zhuān)家在昆明召開(kāi)了項(xiàng)目專(zhuān)家論證會(huì)，專(zhuān)家組審閱了項(xiàng)目組提交的技術(shù)資料，聽(tīng)取了項(xiàng)目組的工作報(bào)告和技術(shù)報(bào)告，并進(jìn)行了現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)詢(xún)。專(zhuān)家組一致認(rèn)為熱水可溶物含量的測(cè)定方法對(duì)再造煙葉的工藝優(yōu)化、質(zhì)量穩(wěn)定性控制以及品質(zhì)提升具有重要的支撐作用。項(xiàng)目完成了預(yù)定技術(shù)內(nèi)容，具備結(jié)題條件，同意提交全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)煙用材料分技術(shù)委員會(huì)進(jìn)行技術(shù)審定，并進(jìn)一步形成標(biāo)準(zhǔn)。2017年9月22日在云南中煙召開(kāi)方法標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化改進(jìn)研討，召集項(xiàng)目骨干成員就專(zhuān)家提出的意見(jiàn)與建議進(jìn)行細(xì)化討論，形成了技術(shù)資料優(yōu)化和補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)實(shí)施方案。2017年10月20日，項(xiàng)目組在云南中煙技術(shù)中心召開(kāi)了項(xiàng)目工作會(huì)議，會(huì)上對(duì)修訂后工作報(bào)告、技術(shù)報(bào)告、編制說(shuō)明及各指標(biāo)測(cè)定方法草案進(jìn)行修改，進(jìn)一步完善項(xiàng)目相關(guān)總結(jié)材料。3.6技術(shù)資料整理與標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)項(xiàng)目組在研究過(guò)程中及時(shí)總結(jié)、分析與論證，從2017年6月開(kāi)始對(duì)技術(shù)資料進(jìn)行匯總整理，對(duì)測(cè)定方法進(jìn)行編寫(xiě)，8月完成了技術(shù)資料總結(jié)和2份方法標(biāo)準(zhǔn)編制，于9月通過(guò)了分標(biāo)委專(zhuān)家的分析論證，后續(xù)根據(jù)論證會(huì)意見(jiàn)進(jìn)行了補(bǔ)充完善，10月份形成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)材料。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司、福建中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、鄭州煙草研究院、中國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化研究中心、安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司、國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心、安徽中煙再造煙葉科技有限責(zé)任公司、廣東省金葉科技開(kāi)發(fā)有限公司、河南卷煙工業(yè)煙草薄片有限公司、上海煙草集團(tuán)太倉(cāng)海煙煙草薄片有限公司、杭州利群環(huán)保紙業(yè)有限責(zé)任公司等單位共同完成。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：相關(guān)領(lǐng)域的標(biāo)準(zhǔn)國(guó)內(nèi)、外研究與制修訂情況根據(jù)前期調(diào)研，云南中煙工業(yè)有限公司提出一種以近紅外漫反射光譜技術(shù)及索氏提取法測(cè)定再造煙葉熱水可溶物的方法（CN201510047461、Q/YNZY.J04.401-2014），云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司提出通過(guò)提取液Brix值測(cè)定來(lái)推導(dǎo)熱水可溶物含量的方法（CN201510076135）等，云南煙草研究院采用索氏提取法對(duì)再造煙葉成品及片基的水溶性成分進(jìn)行提取，分別計(jì)算成品和片基的提取率，并通過(guò)公式計(jì)算得到產(chǎn)品的涂布率。紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司于2013年公開(kāi)了一種再造煙葉熱水可溶物的測(cè)定方法，將再造煙葉研磨成一定粒度的顆粒，置于水中加熱回流一定時(shí)間，冷卻并過(guò)濾后由試樣初始質(zhì)量與濾后殘?jiān)|(zhì)量之差求得熱水可溶物含量。戴麗君等利用同一物料極限提取率基本一致的原理，對(duì)熱水可溶物提取率公式進(jìn)行修正，修改后的公式可用于再造煙葉生產(chǎn)線物料熱水可溶物提取的計(jì)算。在國(guó)內(nèi)上述熱水可溶物的檢測(cè)方法中，大多索氏提取法為基礎(chǔ)，該方法分別提取再造煙葉成品水溶性成分，得到再造煙葉的熱水可溶物，以百分?jǐn)?shù)表示。云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司還將其制定為企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，并以此標(biāo)準(zhǔn)作為再造煙葉熱水可溶物指標(biāo)的檢測(cè)依據(jù)，該方法具有檢測(cè)靈敏度較高、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高的優(yōu)點(diǎn)，但耗時(shí)較長(zhǎng)，對(duì)設(shè)備的精度控制要求較高、且每次測(cè)定樣品的個(gè)數(shù)相對(duì)較少，不利于多個(gè)樣品的批量檢測(cè)，并且目前行業(yè)的測(cè)定熱水可溶含量過(guò)程中采用的索氏提取法在測(cè)試程序、設(shè)備及時(shí)間等方面均有所不同，各檢測(cè)方法的可靠性、檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性及其重復(fù)性有較大差異，不利于行業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)比對(duì)、對(duì)標(biāo)和技術(shù)交流等問(wèn)題。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了索氏提取法和沖濾法測(cè)定再造煙葉熱水可溶物含量的方法，適用于再造煙葉熱水可溶物含量的測(cè)定，索氏提取法適用于確證測(cè)定，沖濾法適用于快速測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)的編制依據(jù)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制定的管理要求進(jìn)行。根據(jù)再造煙葉的特性，規(guī)范了熱水可溶物含量的測(cè)定方法，確定了索氏提取法和沖濾法進(jìn)行檢測(cè)的最佳測(cè)定參數(shù)和操作規(guī)程，得到了測(cè)定熱水可溶物含量的方法。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容包括：1范圍；2規(guī)范性引用文件；3術(shù)語(yǔ)和定義；4原理；5儀器及材料；6取樣；7試樣制備；8儀器設(shè)置；9試驗(yàn)步驟；10結(jié)果計(jì)算與表述；11檢測(cè)報(bào)告。項(xiàng)目組調(diào)研了再造煙葉熱水可溶物指標(biāo)相關(guān)測(cè)試方法，并結(jié)合再造煙葉的自身特點(diǎn)，提出了熱水可溶物含量的兩種測(cè)定方法。系統(tǒng)考察了不同的提取溫度和循環(huán)次數(shù)對(duì)索氏提取方法提取率的影響，確立了最優(yōu)的提取條件；研究了不同樣品狀態(tài)、樣品重量、沖洗量、烘干時(shí)間和沖濾裝置對(duì)沖濾測(cè)定方法提取率的影響，確立了最優(yōu)的提取條件；并對(duì)優(yōu)化后的提取條件方法進(jìn)行了重復(fù)性和中間精密度實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證了方法的可靠性，同時(shí)設(shè)計(jì)涂布率驗(yàn)證了測(cè)定方法的準(zhǔn)確性；開(kāi)展了熱水可溶物的兩種測(cè)定方法在省內(nèi)5家不同再造煙葉企業(yè)的共同實(shí)驗(yàn)。研究數(shù)據(jù)表明，該測(cè)定方法穩(wěn)定、可靠，便于操作，易于在行業(yè)內(nèi)推廣，可實(shí)現(xiàn)再造煙葉中熱水可溶物含量的準(zhǔn)確測(cè)定。具體情況詳見(jiàn)技術(shù)報(bào)告。標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益本標(biāo)準(zhǔn)的完成，可為再造煙葉企業(yè)、卷煙工業(yè)企業(yè)提供一種再造煙葉中熱水可溶物的測(cè)定方法，為企業(yè)利用該指標(biāo)監(jiān)督、指導(dǎo)生產(chǎn)提供基礎(chǔ)性支撐，為產(chǎn)品與質(zhì)量評(píng)價(jià)提供重要的方法和準(zhǔn)則，同時(shí)節(jié)省時(shí)間成本和人力資源，可極大提高工作效率，從而提升公司效益。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況無(wú)。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)無(wú)抵觸。重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)再造煙葉已成為中式卷煙不可或缺的原料，在卷煙中大量添加使用，熱水可溶物含量是衡量再造煙葉質(zhì)量水平的關(guān)鍵質(zhì)量指標(biāo)之一，行業(yè)尚未有統(tǒng)一的測(cè)定方法，建議該標(biāo)準(zhǔn)作為行業(yè)推薦性標(biāo)準(zhǔn)（YC/T），有利于行業(yè)內(nèi)數(shù)據(jù)比對(duì)、對(duì)標(biāo)和技術(shù)交流，可用于監(jiān)控再造煙葉產(chǎn)品的質(zhì)量控制與波動(dòng)情況，對(duì)加強(qiáng)國(guó)產(chǎn)再造煙葉品質(zhì)監(jiān)