食品添加劑靛藍(lán)鋁色淀

1GB1886.357—2022食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑靛藍(lán)鋁色淀本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品添加劑靛藍(lán)和鋁鹽為原料經(jīng)色淀化制成的食品添加劑靛藍(lán)鋁色淀。2分子式、相對分子質(zhì)量2.2相對分子質(zhì)量466.35（以靛藍(lán)計(jì)按2018年國際相對原子質(zhì)量）3技術(shù)要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤藍(lán)色取適量試樣置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下觀察其色澤和性狀狀態(tài)粉末3.2理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法靛藍(lán)含量，∞/%符合聲稱附錄A中A.3鹽酸不溶物，∞/%≤05附錄A中A.4砷30鉛502GB1886.357—2022附錄A檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在未注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A.2.1試劑和溶液硫酸溶液鹽酸溶液氫氧化鈉溶液乙酸銨溶液A.2.2儀器和設(shè)備比色皿A.2.3分析步驟稱取約0.1g試樣，加5mL硫酸溶液，在水浴中不斷搖動，加熱約5min,溶液呈藍(lán)紫色，冷卻后，取滴上層澄清液，加5mL水，仍呈藍(lán)紫色。稱取約0.1g試樣，加5mL氫氧化鈉溶液，在水浴中加熱5min,不時搖動，溶液呈黃棕色，冷卻后，用鹽酸溶液中和至中性，出現(xiàn)藍(lán)紫色膠狀沉淀。A.2.3.3最大吸收波長稱取約0.1g試樣，加硫酸溶液5mL,在水浴中加熱溶解，充分?jǐn)噭蚝?，加乙酸銨溶液配至100mL。溶液不澄清時進(jìn)行離心分離。然后取此溶液1mL~5mL,加乙酸銨溶液配至100mL。使測定的吸A.3靛藍(lán)含量的測定A.3.1三氯化鈦滴定法（仲裁法）在酸性介質(zhì)中，靛藍(lán)鋁色淀溶解成色素，其染料結(jié)構(gòu)中的氨基被三氯化鈦還原分解成氨基化合物，3GB1886.357—2022按三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算其含量。硫酸溶液見圖A.1。說明：B—棕色滴定管(50mL);C—包黑紙的下口玻璃瓶(2000mL);D—盛碳酸銨和硫酸亞鐵等量混合液的容器(5000mL);E—活塞；F—空瓶；G—裝有水的洗氣瓶。圖A.1三氯化鈦滴定法的裝置圖稱取約5g試樣，精確至0.0001g,加入硫酸溶液20mL及新煮沸并冷卻至室溫的水50mL,不斷搖動下水浴加熱至溶解后，移入500mL錐形瓶中，加入15g酒石酸氫鈉和150mL新煮沸并冷卻至室溫的水，按圖A.1裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，加熱至沸，并用三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定到其固有顏色消失為終點(diǎn)。靛藍(lán)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)∞1按式(A.1)計(jì)算。4GB1886.357—2022式中：V—滴定試樣消耗三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL1000—體積換算系數(shù)；c—三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol／L單位為克每摩爾2—摩爾換算系數(shù)；試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的1.0%。A.3.2分光光度比色法將試樣溶解后，在最大吸收波長（約610nm）處測其吸光度值，計(jì)算其含量。A.3.2.2試劑和材料乙酸銨溶液比色皿入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取10mL移入100mL容量瓶中，再用乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻。將試樣溶液置于1cm比色皿中，在最大吸收波長（約610nm）處用分光光度計(jì)測定吸光度值，吸光0.7范圍內(nèi)，否則應(yīng)調(diào)整試樣溶液的濃度，再重新測定吸光度。以乙酸銨溶液作為空白。靛藍(lán)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)∞2按式（A.2）計(jì)算。式中：A—試樣溶液的吸光度值；5GB1886.357—2022靛藍(lán)的吸光系數(shù)，單位為升每克厘米（L／g·cm比色皿內(nèi)徑1cm；試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留一位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的5.0%。A.4鹽酸不溶物的測定鹽酸溶液A.4.2儀器和設(shè)備玻璃砂芯坩堝4孔徑為A.4.3分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.001g，置于500mL燒杯中，加250mL水和60mL鹽酸，蓋上表面皿后加熱煮沸，直至色淀完全溶解。冷卻后，用已在135℃±2℃下烘至恒量的玻璃砂芯坩堝（G4）過濾，并的鹽酸溶液洗滌燒杯和玻璃砂芯坩堝（G4直至洗液無色，然后在135℃±2℃恒溫烘箱中烘至恒量。A.4.4結(jié)果計(jì)算鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑3按式（A.3）計(jì)算。犿式中：—干燥后不溶物和玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g—玻璃砂芯坩堝的質(zhì)量，單位為克（g試驗(yàn)結(jié)果以平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)（保留兩位小數(shù)）。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的0.20%。6GB1886.357—2022附錄B三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制方法B.1試劑和溶液硫氰酸銨溶液硫酸溶液B.2儀器和設(shè)備見圖A.1。B.3三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制取100mL三氯化鈦溶液和75mL鹽酸，置于1000mL棕色容量瓶中，用新煮沸并已冷卻到室溫的水稀釋至刻度，搖勻，立即倒入避光的下口瓶中，在二氧化碳?xì)怏w保護(hù)下貯藏。稱取約3g硫酸亞鐵銨，精確至0.0001g,置于500mL錐形瓶中，在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)作用下，加入50mL新煮沸并已冷卻的水，使其溶解，再加入25mL硫酸溶液，繼續(xù)在液面下通入二氧化碳?xì)饬髯鞅Ｗo(hù)，迅速準(zhǔn)確加入35mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，然后用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至接近計(jì)算量終點(diǎn)，立即加入25mL硫氰酸銨溶液，并繼續(xù)用需標(biāo)定的三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變?yōu)榫G色，即為終點(diǎn)。整個滴定過程應(yīng)在二氧化碳?xì)饬鞅Ｗo(hù)下操作，同時做空白試驗(yàn)。三氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度以犮(TiCl3)計(jì)，單位為摩爾每升(mol/L),按式(B.1)計(jì)算。式中：犞—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);犮—重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴