50%異丙甲草胺水乳劑團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

ICS65.100.20CCSG25T/ZNXXXX—2023FORMTEXT50%異丙甲草胺水乳劑50%Metolachloremulsion,oilinwater(征求意見稿)2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施FORMTEXT浙江省農(nóng)藥工業(yè)協(xié)會???發(fā)布%異丙甲草胺水乳劑范圍本文件規(guī)定了50%異丙甲草胺水乳劑的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)程、驗(yàn)收和質(zhì)量保證期及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運(yùn)。本文件適用于50%異丙甲草胺水乳劑產(chǎn)品的質(zhì)量控制。注：異丙甲草胺的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)參見附錄A。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性應(yīng)用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1601農(nóng)藥pH值的測定方法GB/T1603農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法GB/T1604商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796農(nóng)藥包裝通則GB/T8170-2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T19136-2021農(nóng)藥熱儲穩(wěn)定性測定方法GB/T19137-2003農(nóng)藥低溫穩(wěn)定性測定方法GB/T28137農(nóng)藥持久起泡性測定方法GB/T31737農(nóng)藥傾倒性測定方法術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。技術(shù)要求外觀 類白至黃色的乳狀液，久置可有少量分層，輕微搖動或攪動仍為均勻乳狀液。技術(shù)指標(biāo) 應(yīng)符合表1要求。表150%異丙甲草胺水乳劑控制項(xiàng)目指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)異丙甲草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%50.0+2.5-2.52-乙基-6-甲基苯胺（雜質(zhì)1）/g/kg≤0.52'-乙基-6'-甲基-N-(2-甲氧基-1-甲基乙基)苯胺（雜質(zhì)2）/g/kg≤2.02'-乙基-6'-甲基-2-氯乙酰苯胺（雜質(zhì)3）/g/kg≤2.0pH值5.0～8.0傾倒性傾倒后殘余物/%≤5.0洗滌后殘余物/%≤0.5持久起泡性（1min后）/mL≤60乳液穩(wěn)定性（稀釋200倍）量筒中無乳油（膏），沉油和沉淀析出低溫穩(wěn)定性冷儲后，離心管底部離析物體積不超過0.3mL熱儲穩(wěn)定性熱儲后，異丙甲草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于儲前測得的異丙甲草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的95%，雜質(zhì)1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3、pH和乳液穩(wěn)定性仍應(yīng)符合文件要求試驗(yàn)方法警示：使用本文件的人員應(yīng)有實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧Ｒ话阋?guī)定本文件所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水。檢驗(yàn)結(jié)果的判斷按GB/T8170—2008中4.3.3進(jìn)行。取樣按GB/T1605-2001中5.3.2進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件；最終取樣量一般不少于1000mL。鑒別試驗(yàn)液相色譜法─本鑒別試驗(yàn)可與異丙甲草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定同時進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某個色譜峰的保留時間與標(biāo)樣溶液中異丙甲草胺的色譜峰的保留時間，其相對差值應(yīng)在1.5%之內(nèi)。外觀目測法。異丙甲草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定方法提要試樣用流動相溶解，以乙腈+磷酸水為流動相，使用以C8為填料的不銹鋼柱和紫外檢測器，在波長235nm下對試樣中的異丙甲草胺進(jìn)行反相高效液相色譜分離和測定，外標(biāo)法定量。試劑和溶液乙腈：色譜級。異丙甲草胺標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0%。磷酸。水：新制二次蒸餾水。儀器高效液相色譜儀：帶自動進(jìn)樣器，具有可變波長紫外檢測器和色譜工作站。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。色譜柱：150mm4.6mm(i.d)不銹鋼柱，內(nèi)裝C8、5μm填充物（或等同效果的色譜柱）。超聲波振蕩器。微孔過濾器：濾膜孔徑0.45μm。液相色譜操作條件流動相：Ψ[乙腈:水（H3PO4調(diào)pH=3）]=55:45，經(jīng)濾膜過濾，并進(jìn)行脫氣。流速：1.0mL/min。柱溫：30℃。檢測波長：235nm。進(jìn)樣量：5μL。保留時間：異丙甲草胺7min。上述液相色譜操作條件系典型的，可根據(jù)不同儀器特點(diǎn)，對給定的操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期獲得最佳效果。典型的異丙甲草胺標(biāo)樣溶液和50%異丙甲草胺水乳劑試樣溶液高效液相色譜圖分別見圖1和圖2。標(biāo)引序號說明：1─異丙甲草胺；圖1異丙甲草胺標(biāo)樣溶液液相色譜圖標(biāo)引序號說明：1─異丙甲草胺；圖250%異丙甲草胺水乳劑試樣溶液液相色譜圖測定步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取異丙甲草胺標(biāo)樣約0.05g(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩2min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。試樣溶液的配制稱取約0.1g的試樣(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，超聲波振蕩2min使試樣溶解，冷卻至室溫，搖勻。經(jīng)微孔過濾器過濾，濾液待測。測定 在上述操作條件下，待儀器穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至相鄰兩針異丙甲草胺峰面積相對變化小于1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中的異丙甲草胺峰面積分別進(jìn)行平均。試樣中異丙甲草胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)1(%)按式(1)計算： (SEQ標(biāo)準(zhǔn)自動公式\*ARABIC1)式中：1─標(biāo)樣溶液中異丙甲草胺峰面積的平均值；2─試樣溶液中異丙甲草胺峰面積比的平均值；1─異丙甲草胺標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量，單位為克（g）；2─試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；─標(biāo)樣中異丙甲草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分號（%）；1─試樣中異丙甲草胺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分號（%）。允許差兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)不大于0.6%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。雜質(zhì)的測定方法提要試樣用乙腈溶解，以鄰苯二甲酸二甲酯為內(nèi)標(biāo)物，以5%苯甲基硅酮毛細(xì)管柱和氫火焰離子化檢測器，對試樣中的雜質(zhì)1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3進(jìn)行氣相色譜分離和測定，內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和溶液乙腈。雜質(zhì)1標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0%。雜質(zhì)2標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0%。雜質(zhì)3標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)，ω≥98.0%。內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二甲酯，應(yīng)沒有干擾分析的雜質(zhì)。內(nèi)標(biāo)溶液：稱取鄰苯二甲酸二甲酯0.1g，置于500mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。儀器氣相色譜儀：具氫火焰離子化檢測器。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站。色譜柱：30m×0.32mm(i.d.)毛細(xì)管柱，內(nèi)壁涂鍵合5%苯甲基硅酮，膜厚0.25μm(或具同等效果的色譜柱)。氣相色譜操作條件溫度：柱溫135℃保持7.5min，以40℃/min升溫至160℃保持4min，再以40℃/min升溫至240℃保持8min，氣化溫度250℃，檢測器溫度250℃。氣體流量（mL/min)：氮?dú)猓∟2）2，氫氣（H2）30，空氣300，補(bǔ)償氣25。分流比：20:1。進(jìn)樣體積（μL）：1.0。保留時間（min）：雜質(zhì)1為3.3，內(nèi)標(biāo)物為6.7，雜質(zhì)2為8.0，雜質(zhì)3為11.0。上述操作參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn)，對給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以獲得最佳效果。典型的雜質(zhì)標(biāo)樣溶液和50%異丙甲草胺水乳劑試樣溶液雜質(zhì)1、內(nèi)標(biāo)物、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3的氣相色譜圖分別見圖3和圖4。標(biāo)引序號說明：1-雜質(zhì)1；2-內(nèi)標(biāo)物；3-雜質(zhì)2；4-雜質(zhì)3。圖3雜質(zhì)標(biāo)樣溶液氣相色譜圖標(biāo)引序號說明：1-雜質(zhì)1；2-內(nèi)標(biāo)物；3-雜質(zhì)2；4-雜質(zhì)3。圖450%異丙甲草胺水乳劑試樣溶液氣相色譜圖測定步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取雜質(zhì)1標(biāo)樣0.07g(精確至0.0001g)，雜質(zhì)2標(biāo)樣0.07g（精確至0.0001g)，雜質(zhì)3標(biāo)樣0.11g(精確至0.0001g)，分別置于50mL容量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移上述雜質(zhì)1標(biāo)樣溶液1.0mL、雜質(zhì)2標(biāo)樣溶液10.0mL、雜質(zhì)3標(biāo)樣溶液5.0mL置于另一50mL容量瓶中，加乙腈溶解并稀釋至刻度，搖勻。移取上述混合標(biāo)樣溶液5.0mL置于10mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入5.0mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻。試樣溶液的制備稱取試樣0.4g（精確至0.0001g）,置于10mL具塞玻璃瓶中，用與5.6.5.1同一支移液管加入5.0mL內(nèi)標(biāo)溶液，再加入5.0mL乙腈，搖勻。測定在上述操作條件下，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計算各針標(biāo)準(zhǔn)樣品與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的重復(fù)性，待相鄰兩針雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比相對變化小于10%時，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定。計算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比，分別進(jìn)行平均。試樣中雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)2(g/kg)按式（2）計算：………………(2)式中：1─標(biāo)樣溶液中雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值；2─試樣溶液中雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比的平均值； 3─雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）標(biāo)樣的質(zhì)量，單位為克（g）；4─試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；─標(biāo)樣中雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分號（%）；2─試樣中雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為克每千克（g/kg）；k─換算系數(shù)，雜質(zhì)1為50、雜質(zhì)2為5、雜質(zhì)3為10。允許差雜質(zhì)1（雜質(zhì)2、雜質(zhì)3）質(zhì)量分?jǐn)?shù)兩次測定的相對差應(yīng)不大于30%，取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。pH值的測定按GB/T1601進(jìn)行。傾倒性的測定按GB/T31737進(jìn)行。持久起泡性的測定按GB/T28137進(jìn)行。乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋200倍，按GB/T1603進(jìn)行。低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19137-2003中2.1進(jìn)行。熱儲穩(wěn)定性試驗(yàn)按GB/T19136-2021中4.4.1進(jìn)行。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)每批產(chǎn)品均應(yīng)做出廠檢驗(yàn)，經(jīng)檢驗(yàn)合格簽發(fā)合格證后，方可出廠。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章技術(shù)指標(biāo)中除雜質(zhì)1、雜質(zhì)2、雜質(zhì)3、低溫穩(wěn)定性和熱儲穩(wěn)定性以外的所有項(xiàng)目。型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章中的全部項(xiàng)目，在正常連續(xù)生產(chǎn)情況下，每3個月進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下述情況之一，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)原料有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；b)生產(chǎn)地址、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；c)產(chǎn)品停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時；d)國家法定質(zhì)量監(jiān)管機(jī)構(gòu)提出型式檢驗(yàn)要求時。判定規(guī)則按第5章檢驗(yàn)方法對產(chǎn)品進(jìn)行出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，任一項(xiàng)目不符合指標(biāo)要求判為該批次產(chǎn)品不合格。驗(yàn)收和質(zhì)量保證期驗(yàn)收應(yīng)符合GB/T1604的規(guī)定。質(zhì)量保證期在8.2的儲運(yùn)條件下，50%異丙甲草胺水乳劑的質(zhì)量保證期從生產(chǎn)日期算起為2年。質(zhì)量保證期內(nèi)，各項(xiàng)指標(biāo)均應(yīng)符合本文件要求。標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、儲運(yùn)標(biāo)志、標(biāo)簽和包裝 50%異丙甲草胺水乳劑的標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝應(yīng)符合GB3796的規(guī)定。50%異丙甲草胺水乳劑應(yīng)用清潔、干燥的HDPE瓶或鋁箔袋包裝，外包裝可用紙箱、瓦楞紙板箱和紙盒，每瓶凈含量100g、250g、250mL、500mL、1L，每袋凈含量10mL、20mL、30mL。也可根據(jù)用戶要求或訂貨協(xié)議，采用其他形式的包裝，但需符合GB3796的規(guī)定。儲運(yùn) 50%異丙甲草胺水乳劑包裝件應(yīng)儲存在通風(fēng)、干燥的庫房中。儲運(yùn)時，嚴(yán)防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。

（資料性）

異丙甲草胺的其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)本產(chǎn)品有效成分異丙甲草胺其它名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下： ——ISO通用名稱：Metolachlor；——CAS登記號：51218-45-2；——CIPAC數(shù)字代碼：400；——化學(xué)名稱：N-（2-乙基-6-甲基苯基）-N