TSTIC 110080-2022 化學(xué)氣相沉積法(CVD)培育鉆石裸鉆

本標(biāo)準(zhǔn)已于2022年12月07日在上海市市場(chǎng)監(jiān)督管理局登記，登記號(hào)T/31221205002864310107C28692022ICS號(hào)：39.060中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)：D59團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/STIC110080-2022化學(xué)氣相沉積法（CVD）培育鉆石裸鉆Looselaboratory-growndiamondbychemicalvapordepositiontechnique2022-07-30 發(fā)布 2022-08-10 實(shí)施上海市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證協(xié)會(huì) 發(fā)布T/STIC110080-2022T/STIC110080-2022PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前 言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1CVD培育鉆石特征 2CVD培育鉆石裸鉆技術(shù)要求 36檢驗(yàn)方法 37檢驗(yàn)規(guī)則 78包裝與標(biāo)志 9附錄A 10附錄B 11附錄C 12前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由上海市檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證協(xié)會(huì)提出并歸口管理。協(xié)會(huì)。本文件主要起草人：龔闖、滿衛(wèi)東、胡慶坡、韓初、楊春梅、楊武、駱海燕、高春燕、鄭學(xué)東。證協(xié)會(huì)。本文件為首次發(fā)布。T/STIC110080-2022T/STIC110080-2022PAGEPAGE10化學(xué)氣相沉積法（CVD）培育鉆石裸鉆范圍本文件規(guī)定了化學(xué)氣相沉積法（以下簡(jiǎn)稱CVD）培育鉆石裸鉆的產(chǎn)品特性、技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝與標(biāo)志等方面的內(nèi)容。本文件適用于顏色級(jí)別為D～F色，凈度級(jí)別為FL～VS1，質(zhì)量大于或等于0.6000g（3.00ct）CVD培育鉆石裸鉆的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T16552珠寶玉石名稱GB/T16553珠寶玉石鑒定GB/T16554鉆石分級(jí)GB/T18303鉆石色級(jí)目視評(píng)價(jià)方法術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1培育鉆石laboratory-growndiamond又稱實(shí)驗(yàn)室培育鉆石，完全或部分經(jīng)人工晶體生長(zhǎng)過程而形成的由碳原子組成的等軸晶系晶質(zhì)體，可含氮N、硼B(yǎng)、氫H、鎳Ni、硅Si等雜質(zhì)元素。其物理性質(zhì)、化學(xué)成分和晶體結(jié)構(gòu)與天然鉆石基本相同。3.2化學(xué)氣相沉積法chemicalvapordepositiontechnique，CVD利用氣態(tài)或蒸汽態(tài)的物質(zhì)在氣相或氣固界面上發(fā)生反應(yīng)生成固態(tài)沉積物的過程。3.3CVD培育鉆石laboratory-growndiamondbychemicalvapordepositiontechnique以含碳?xì)怏w為碳源，在一定條件下促使碳原子按鉆石的結(jié)構(gòu)在預(yù)先放置于生長(zhǎng)艙中的種晶上沉淀，不斷長(zhǎng)大后形成的等軸晶系晶質(zhì)體。3.4CVD培育鉆石原石roughlaboratory-growndiamondbychemicalvapordepositiontechnique未經(jīng)切割、琢磨和拋光等工序的CVD培育鉆石，也稱“CVD培育鉆石毛坯”。3.5CVD培育鉆石裸鉆looselaboratory-growndiamondbychemicalvapordepositiontechnique經(jīng)切割、琢磨和拋光等工序，并加工成一定琢型（如標(biāo)準(zhǔn)圓鉆型、花式琢型等）的CVD培育鉆石。3.6內(nèi)部特征internalcharacteristics包含在或延伸至CVD培育鉆石內(nèi)部的包裹體、生長(zhǎng)痕跡和人為造成的特征。注：培育鉆石常見內(nèi)部特征類型見附錄C.1。[來源：GB/T16554-2017,3.4.1，有修改]3.7外部特征externalcharacteristics僅存在于CVD培育鉆石外表的生長(zhǎng)痕跡和人為造成的特征。注：培育鉆石常見外部特征類型見附錄C.2。[來源：GB/T16554-2017,3.4.2，有修改]3.8標(biāo)準(zhǔn)圓鉆型切工roundbrilliantcut由57個(gè)或58個(gè)刻面按一定規(guī)律組成的圓形切工，簡(jiǎn)稱為圓鉆形。[來源：GB/T16554-2017,3.5.1]3.9花式琢型切工fancycut除了57或58限于梨型、橢圓型、心型和橄欖型等切工?；瘜W(xué)成分碳化學(xué)成分碳C，可含有氮N、硼B(yǎng)、氫H、硅Si等微量元素。結(jié)晶狀態(tài)晶質(zhì)體，晶系為等軸晶系。晶形多呈板狀，常見{100}晶面。顏色無色、近無色等。光澤金剛光澤。解理平行八面體方向{111}的中等（完全）解理。摩氏硬度10。4 CVD培育鉆石特征熒光強(qiáng)度fluorescencedegreeCVD培育鉆石在長(zhǎng)波紫外光照射下發(fā)出的可見光強(qiáng)弱程度。[來源：GB/T16554-2017,3.3.4，有修改]密度3.52（±0.01）g/cm3。光性特征均質(zhì)體，可見明顯異常消光現(xiàn)象。多色性無。折射率＞1.78。光譜特征紅外光譜：Ⅱa型金剛石，位于400cm-1～1400cm-1波數(shù)范圍內(nèi)無吸收。拉曼光譜：532nm及785nm激光光源下可見1332cm-1處單晶峰，無其它雜質(zhì)峰。光致發(fā)光光譜：514nm激發(fā)光源下，可見637nm（N-V）PL峰、575nm（N-V0）PL峰，在低溫（液氮）條件下可見596nm、597nm吸收峰。633nm激發(fā)光源在低溫（液氮）條件下，可見737nm（Si-V）PL峰。紫外-可見光譜：無415nm吸收峰，通?？梢?27nm，270nm吸收峰。發(fā)光特征超短波紫外線照射下呈暖色調(diào)，有時(shí)可見層狀生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)。CVD培育鉆石裸鉆技術(shù)要求無改色或后期處理。顏色分級(jí)要求：D～F色。凈度分級(jí)要求：FL～VS1。5.4 質(zhì)量要求：≥0.6000g（3.00ct）。切工要求切工應(yīng)符合表1的要求。表1 切工等級(jí)要求表圓鉆型異型修飾度、拋光、對(duì)稱均達(dá)到Excellent修飾度、拋光、對(duì)稱均達(dá)到VeryGood及以上長(zhǎng)波紫外熒光燈（365nm）下，無熒光。檢驗(yàn)方法環(huán)境條件對(duì)CVD培育鉆石裸鉆檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在常溫下，無陽光直射的室內(nèi)環(huán)境中進(jìn)行，環(huán)境色調(diào)應(yīng)為白色或灰色。采用目視比色法鑒定顏色時(shí)，應(yīng)采用專用的比色燈，并以比色板或比色紙為背景。檢驗(yàn)設(shè)備及工具電子天平檢定分度值為0.0001g。比色燈色溫范圍5500～7200K。比色卡用作比色背景的無熒光、無明顯定向反射作用的白色板或白色紙。比色石溯源至鉆石顏色分級(jí)比色石國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品。比色石的級(jí)別代表該顏色級(jí)別的下限。十倍放大鏡珠寶檢測(cè)專用十倍放大鏡。游標(biāo)卡尺檢定分度值為0.01mm。測(cè)厚儀檢定分度值為0.001mm。紫外燈具365nm長(zhǎng)波紫外光。熒光強(qiáng)度比對(duì)樣品已標(biāo)定熒光強(qiáng)度級(jí)別為弱的標(biāo)準(zhǔn)圓鉆型切工的鉆石樣品。傅里葉變換紅外光譜儀紫外-可見分光光度計(jì)光致發(fā)光光譜儀激光拉曼光譜儀鉆石觀察儀放大檢查在放大條件下觀察待測(cè)樣品的內(nèi)、外部特征。尺寸用游標(biāo)卡尺測(cè)量，測(cè)量直徑或長(zhǎng)寬。質(zhì)量用電子天平直接稱量。質(zhì)量數(shù)值保留至小數(shù)點(diǎn)后第4位。換算為克拉重量時(shí)（1.0000g=5.00ct），保留至小數(shù)點(diǎn)后第2位?？死亓啃?shù)點(diǎn)后第3位逢9進(jìn)1。顏色分級(jí)顏色級(jí)別CVD3D、E、F同的色級(jí)。顏色級(jí)別劃分規(guī)則CVDCVDCVDCVD待分級(jí)的CVD培育鉆石裸鉆顏色飽和度高于比色石的最高級(jí)別，仍用最高級(jí)別比色石的顏色級(jí)別表示為待分級(jí)的CVD培育鉆石裸鉆的顏色級(jí)別。凈度分級(jí)凈度級(jí)別分為FL、IF、VVS1、VVS2、VS1級(jí)別。凈度級(jí)別的劃分規(guī)則在10倍放大條件下，未見CVD培育鉆石裸鉆具內(nèi)、外部特征（詳見附錄C.1,C.2），定為FL級(jí)。下列外部特征情況仍屬FL級(jí)：額外刻面位于亭部，冠部不可見。原始晶面位于腰圍，不影響腰部的對(duì)稱，冠部不可見。在10倍放大條件下，未見CVD培育鉆石裸鉆內(nèi)部特征，定為IF級(jí)。下列特征情況仍屬IFa）內(nèi)部生長(zhǎng)紋理無反光，無色透明，不影響透明度；b）可見極輕微外部特征，經(jīng)輕微拋光后可去除。在10倍放大鏡下，CVD培育鉆石裸鉆具極微小的內(nèi)、外部特征，細(xì)分為VVS1、a）CVD培育鉆石裸鉆具有極微小的內(nèi)、外部特征，10倍放大鏡下極難觀察，定為VVS1b）CVD培育鉆石裸鉆具有極微小的內(nèi)、外部特征，10倍放大鏡下很難觀察，定為VVS2在10CVD101級(jí)。切工分級(jí)修飾度級(jí)別分為：極好（Excellent，簡(jiǎn)寫為EX）、很好（VeryGood，簡(jiǎn)寫為VG）等二個(gè)級(jí)別。包括對(duì)稱性分級(jí)和拋光分級(jí)。以對(duì)稱性分級(jí)和拋光分級(jí)中較低級(jí)別為修飾度級(jí)別。對(duì)稱性級(jí)別分為：極好（Excellent，簡(jiǎn)寫為EX）、很好（VeryGood，簡(jiǎn)寫為VG）等二個(gè)級(jí)別。a）腰圍不圓；b）臺(tái)面偏心；c）底尖偏心；d）冠角不均；e）亭角不均；f）臺(tái)面和腰圍不平行；g）腰部厚度不均。h）波狀腰；i）j）刻面尖點(diǎn)不對(duì)齊；k）刻面缺失；刻面畸形；n）額外刻面。6.8.2.3對(duì)稱性級(jí)別劃分規(guī)則a）極好（EX）：10倍放大鏡下觀察，無至很難看到影響對(duì)稱性的要素特征。b）很好（VG）：10拋光級(jí)別分為：極好（Excellent，簡(jiǎn)寫為EX）、很好（VeryGood，簡(jiǎn)寫為VG）等二個(gè)級(jí)別。影響拋光級(jí)別的要素特征:a）拋光紋；b）劃痕；c）燒痕；d）缺口；e）棱線磨損；f）擊痕；g）粗糙腰圍；hi）粘桿燒痕。拋光級(jí)別劃分規(guī)則:a）極好（EX）：10倍放大鏡下觀察,無至很難看到影響拋光的要素特征。b）很好（VG）：10熒光熒光強(qiáng)度級(jí)別按CVD培育鉆石裸鉆在365nm紫外光下發(fā)光強(qiáng)弱，劃分為“無”一個(gè)級(jí)別。熒光強(qiáng)度級(jí)別劃分規(guī)則待分級(jí)的CVDCVD鉆的熒光強(qiáng)度級(jí)別。無改色或后期處理由獲取資質(zhì)認(rèn)定的檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)通過紅外光譜、光致發(fā)光光譜等專業(yè)檢測(cè)方法出具的檢驗(yàn)結(jié)論為準(zhǔn)。結(jié)晶狀態(tài)、顏色、光澤、解理參照GB/T16553-2017中4.1.1執(zhí)行。光性特征參照GB/T16553-2017中4.1.4執(zhí)行。多色性參照GB/T16553-2017中4.1.5執(zhí)行。摩氏硬度參照GB/T16553-2017中4.1.14執(zhí)行。密度參照GB/T16553-2017中4.1.8執(zhí)行。折射率參照GB/T16553-2017中4.1.3執(zhí)行。紅外光譜分析參照GB/T16553-2017中4.1.9執(zhí)行。拉曼光譜分析參照GB/T16553-2017中4.1.15執(zhí)行。光致發(fā)光光譜分析參照GB/T16553-2017中4.1.19執(zhí)行。紫外-可見光譜分析參照GB/T16553-2017中4.1.10執(zhí)行。發(fā)光圖像分析參照GB/T16553-2017中4.1.18執(zhí)行。檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)分類委托檢驗(yàn)每顆CVD培育鉆石裸鉆委托具備資質(zhì)的第三方檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢驗(yàn)。委托檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表3的規(guī)定。委托檢驗(yàn)的每顆CVD培育鉆石裸鉆應(yīng)符合本文件第5章節(jié)的要求。出廠檢驗(yàn)根據(jù)委托檢驗(yàn)的鑒定報(bào)告，進(jìn)行出廠驗(yàn)證，驗(yàn)證項(xiàng)目應(yīng)符合表3的規(guī)定。出廠檢驗(yàn)的每顆CVD培育鉆石裸鉆應(yīng)符合本文件第4、5章節(jié)的要求。型式檢驗(yàn)凡有下列情況之一者，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）新產(chǎn)品的試制、定型鑒定或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時(shí)；b）正常生產(chǎn)時(shí)，每年應(yīng)進(jìn)行一次檢驗(yàn)；c）d）產(chǎn)品停產(chǎn)半年，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；型式檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表3的規(guī)定。型式檢驗(yàn)的CVD培育鉆石裸鉆應(yīng)符合本文件第4、5章節(jié)的要求。型式檢驗(yàn)任何1則判該批產(chǎn)品為不合格。抽樣抽樣方案按表2。表2 抽樣方案批范圍樣本大小合格判定數(shù)≤1011≤2033檢驗(yàn)項(xiàng)目組織在產(chǎn)品不同的時(shí)間段，應(yīng)進(jìn)行委托檢驗(yàn)、出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)，具體按表3。檢驗(yàn)項(xiàng)目組織在產(chǎn)品不同的時(shí)間段，應(yīng)進(jìn)行委托檢驗(yàn)、出廠檢驗(yàn)、型式檢驗(yàn)，具體按表3。表3 檢驗(yàn)項(xiàng)目序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目委托檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)1外觀-√-2尺寸（長(zhǎng)×寬×高）√√√3實(shí)際質(zhì)量√√√4顏色級(jí)別√√√5凈度級(jí)別√√√6切工級(jí)別√√√7熒光√-√8無改色或后期處理√-√9結(jié)晶狀態(tài)-√√10顏色-√√11光澤-√√12解理-√√13光性特征-√√14多色性-√√15摩氏硬度--√16密度--√序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目委托檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)17折射率--√18紅外光譜--√19光致發(fā)光光譜--√20拉曼光譜--√21紫外-可見吸收光譜--√22發(fā)光圖像--√檢驗(yàn)項(xiàng)目具體要求檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法及檢驗(yàn)項(xiàng)目要求，具體按表4。檢驗(yàn)項(xiàng)目具體要求檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法及檢驗(yàn)項(xiàng)目要求，具體按表4。表4 檢驗(yàn)項(xiàng)目具體要求序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目要求1外觀6.3-2尺寸（長(zhǎng)×寬×高）6.4-3實(shí)際質(zhì)量6.55.44顏色級(jí)別6.65.25凈度級(jí)別6.75.36切工級(jí)別6.85.57熒光6.95.68無改色或后期處理6.105.19結(jié)晶狀態(tài)6.114.210顏色6.114.311光澤6.114.412解理6.114.5序號(hào)檢驗(yàn)項(xiàng)目檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)項(xiàng)目要求13光性特征6.124.614多色性6.134.915摩氏硬度6.144.616密度6.154.717折射率6.164.818紅外光譜6.174.11.119拉曼光譜6.184.11.220光致發(fā)光光譜6.194.11.321紫外-可見吸收光譜6.204.11.422發(fā)光圖像6.214.12包裝與標(biāo)志包裝采用合適方式進(jìn)行包裝，外包裝能防潮、防塵、防振。顧客有特殊要求時(shí)，按要求包裝。標(biāo)志a）生產(chǎn)廠名或廠名簡(jiǎn)稱；b）產(chǎn)品名稱；c）規(guī)格尺寸及參數(shù)；附錄A（資料性）CVD培育鉆石原石技術(shù)要求及檢驗(yàn)方法A.1CVD培育鉆石原石技術(shù)要求凈度要求CVD培育鉆石原石晶體的凈度程度分為五個(gè)等級(jí)級(jí)別，應(yīng)符合表A.1的要求。表A.1 凈度級(jí)別對(duì)照表級(jí)別凈度要求I級(jí)別外表及內(nèi)部經(jīng)十倍放大鏡觀察下，不可見裂隙及包體。II級(jí)別外表及內(nèi)部經(jīng)十倍放大鏡觀察下，才可見包體（不含裂隙），且包體近表皮或不在中心位置。III級(jí)別外表及內(nèi)部肉眼可見極少量包體和從邊緣延伸的細(xì)小裂隙。IV級(jí)別外表及內(nèi)部肉眼可見少量包體和較明顯裂隙。V級(jí)別外表及內(nèi)部肉眼可見較多包體或明顯且較大裂隙。單晶部分可用的預(yù)估質(zhì)量≥0.6g（3ctA.1.3無對(duì)角向貫穿性的大裂或夾層。A.2CVD培育鉆石原石檢驗(yàn)A.2.1放大檢查在十倍放大鏡下觀察待測(cè)樣品的內(nèi)、外部特征。尺寸用游標(biāo)卡尺測(cè)量直徑或長(zhǎng)寬。直徑測(cè)量時(shí)，量取較短一邊為最大直徑。用測(cè)厚儀測(cè)量CVD培育鉆石原石中心位置厚度/深度。質(zhì)量檢驗(yàn)CVD4為克拉重量時(shí)（1.0000g=5.00ct），保留至小數(shù)點(diǎn)后第2位?？死亓啃?shù)點(diǎn)后第3位逢9進(jìn)1。厚度等計(jì)算預(yù)估質(zhì)量。CVD培育鉆石原石單顆預(yù)估質(zhì)量計(jì)算，依據(jù)附錄BCVD培育鉆石原石預(yù)估質(zhì)量計(jì)算公式，結(jié)合直徑、厚度等計(jì)算預(yù)估質(zhì)量。附錄B（資料性）CVD培育鉆石原石預(yù)估質(zhì)量計(jì)算公式xxx0.0061=克拉質(zhì)量xxx0.0062=克拉質(zhì)量xxx0.0059=克拉質(zhì)量xxx0.0057=克拉質(zhì)量Cu型xxxB.1。表B.1 橄欖型，公主方型和Cu型及其他四面型CVD培育鉆石原石預(yù)估質(zhì)量調(diào)整系數(shù)對(duì)照表長(zhǎng)寬比調(diào)整系數(shù)1.000～1.250.00801.251～1.500.00921.501～2.000.01002.001～2.500.0106xxxB.2。表B.2 攬尖型CVD培育鉆石原石預(yù)估質(zhì)量調(diào)整系數(shù)對(duì)照表寬比調(diào)整系數(shù)1.000～1.5000.005651.501～2.0000.005802.00