《核電廠含硼水中硅濃度的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（征求意見稿）

1GB/TXXXX—XXXX核電廠含硼水中硅濃度的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法本標準規(guī)定了使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定核電廠含硼水中硅含量的方法。本標準適用于核電廠含硼水中硅含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB/T23942-2009化學試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T36244-2008電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶JJG646移液器檢定規(guī)程3原理高純氬氣在高頻磁場作用下形成環(huán)狀等離子體焰，試樣經(jīng)霧化后從中心管穿過等離子體，硅原子或離子經(jīng)過高能等離子體焰激發(fā)、退激后發(fā)射出特定波長的特征光譜，由于光譜強弱與樣品硅濃度呈線性相關，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測含硼水中硅的特征光譜強度，通過繪制與待測樣品硼濃度一致的硼基標準工作曲線計算硅的濃度。4試劑除非另有說明，在分析中使用優(yōu)級純及以上的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的實驗室三級及以上用水。4.1硼溶液（5.00g/L），稱取純度不低于99.9999%的硼酸28.61g，溶解于1L水中。4.2硅標準溶液（1000mg/L），使用有證硅標準溶液。4.3硅標準儲備液（1.00mg/L），移取硅標準溶液（4.2）1.00mL加入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混勻。4.4氬氣（純度不低于99.999%）。5儀器5.1高純水儀。5.2電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。2T/CNEAXXXX—XXXX5.3分析天平，感量0.01g。5.4移液槍，1000μL，5000μL，符合JJG646規(guī)定。5.5單標線容量瓶，符合GB/T12806規(guī)定。6樣品采集有代表性的核電廠含硼水樣品于聚乙烯瓶中，取樣后24h內完成樣品分析。7分析步驟7.1儀器準備儀器的工作環(huán)境和電源要求根據(jù)儀器說明書規(guī)定執(zhí)行，參數(shù)設置及硅特征譜線選擇參照附錄A執(zhí)行。7.2標準工作溶液配制分別移取硅標準儲備溶液（4.3）0.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL至100mL容量瓶中,根據(jù)待測樣品硼濃度，移取適量硼溶液（4.1）至上述容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻(與待測樣品硼酸濃度差值不大于100mg/L),并依次記為濃度水平1～濃度水平5,見表1。表1標準工作溶液硅濃度單位為微克每升標準工作溶液序列名稱濃度（以Si計）濃度水平10.0濃度水平250.0濃度水平3100.0濃度水平4200.0濃度水平5400.07.3標準工作曲線繪制用等離子體發(fā)射光譜儀從低濃度(濃度水平1)到高濃度(濃度水平6)依次進樣分析,測定各硅標準工作溶液的光譜信號強度作為縱坐標,以硅質量濃度(mg/L)為橫坐標,繪制標準工作曲線，檢查線性相關系數(shù)≥0.995。7.4樣品測定將待測樣品搖勻，在與繪制標準曲線相同的條件下測量樣品溶液，根據(jù)硅光譜強度從標準曲線中查出相對應的硅含量。若樣品中硅濃度高于標準曲線的上限，則應稀釋樣品，重新按照7.2～7.4執(zhí)行。8結果計算8.1樣品中硅濃度Cj，按式(1)計算：GB/TXXXX—XXXX3式中：Cj——樣品中硅的濃度，單位為微克每升(μg/L）；Ci——進樣樣品中被測硅的濃度，單位為微克每升(μg/L）；F——樣品稀釋倍數(shù)。9精密度兩個平行試樣的測定結果絕對差值不應超過算術平均值的10%。如果超過10%,應重新進行測定。10質量保證和控制每分析10個樣品，應分析100.0μg/L的質控標準溶液，若測量結果偏差＞10%，則應重新繪制校準曲線。11影響測定結果的因素樣品霧化效果可能對測定結果造成影響。進樣結晶堵塞可能對測定結果造成影響。射頻功率波動可能對測定結果造成影響。12安全注意事項應按高壓鋼瓶安全操作規(guī)定使用氬氣鋼瓶。為了防止高頻輻射傷害身體，點燃等離子體后，禁止打開炬室門。T/CNE