蠶桑區(qū)桑葉氟化物桑葉含量控制標(biāo)準(zhǔn)

蠶桑區(qū)桑葉氟化物含量控制標(biāo)準(zhǔn)TheControlStandardoftheContentofFluorideinMulberryLeafinSilkworm2003-02-24發(fā)布2003-03-24實(shí)施I1方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。指?？浦参锷?shù)(Morusalba)的葉，蠶的飼料。本標(biāo)準(zhǔn)所指桑葉系指蠶桑區(qū)生產(chǎn)性桑園桑葉，桑葉中所含各種無(wú)機(jī)氟總量，以氟離子計(jì)。本標(biāo)準(zhǔn)所指桑葉氟含量系指適熟葉(即對(duì)應(yīng)于家蠶生長(zhǎng)發(fā)育各階段的飼養(yǎng)用葉)的氟含量，不是指桑樹(shù)全部桑葉的氟含量。蠶不同齡期和不同發(fā)育階段所食用的桑葉稱適熟葉，家蠶各齡期用葉要求見(jiàn)表1。齡期一齡二齡4~5葉位止心芽葉(三眼葉)5~6葉位2表1(續(xù))四齡5月前所養(yǎng)的蠶為春蠶，6~7月所養(yǎng)的蠶為夏蠶，8月后所養(yǎng)的蠶為秋蠶。4技術(shù)內(nèi)容2003年3月24日起，浙江省蠶桑區(qū)桑葉氟化物含量的控制標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行表2中所規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值。小蠶期(1.2.3齡)大蠶期(4.5齡)4.3大氣環(huán)境氟濃度限值在浙江省蠶桑區(qū)生產(chǎn)性桑園大氣環(huán)境中氟化物的含量還應(yīng)符合GB9137—88標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的最高按當(dāng)?shù)?—9月的主導(dǎo)風(fēng)向，在污染源的下風(fēng)向設(shè)若干個(gè)點(diǎn)，采樣點(diǎn)應(yīng)遠(yuǎn)離道路(距道路50米以上)、田埂(距田埂10米以上),點(diǎn)的數(shù)量和地點(diǎn)由當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)和環(huán)保部門共同商定，力求使點(diǎn)位能代表某一區(qū)域的平均水平。除此之外，每個(gè)縣(市)可在遠(yuǎn)離氟污染源3應(yīng)根據(jù)蠶在不同齡期不同發(fā)育階段對(duì)桑葉的要求(見(jiàn)表1)來(lái)采摘桑葉樣品，即采摘的桑葉與在養(yǎng)蠶期每三天采集一次樣品。應(yīng)固定桑株采樣，每個(gè)采樣點(diǎn)每次采桑葉40片左右，樣品必須在當(dāng)天上午10點(diǎn)鐘以前采好。一個(gè)采樣點(diǎn)一個(gè)包裝單位，用新聚乙烯袋包裝，貼上標(biāo)簽，注明取樣地點(diǎn)、時(shí)間、編號(hào)，并于當(dāng)天12點(diǎn)前送達(dá)分析室。桑葉在采樣、包裝及運(yùn)輸過(guò)程中不得受污5.2.1分析方法簡(jiǎn)介桑葉中氟化物含量的測(cè)定，采用HNO?-KOH232型飽和甘汞電極；配制成0.05mol/L、0.20mol/L及1+1的溶液。配制成0.10mol/L溶液，放置在聚乙烯瓶?jī)?nèi)。總離子強(qiáng)度緩沖溶液(簡(jiǎn)稱TISAB):58.8克二水檸檬酸鈉加20.0克硝酸鉀于1000mL燒杯中，再加800mL去離子水使其溶解，在pH計(jì)上用1+1硝酸調(diào)節(jié)pH至5.5~6.0后，定容至1000Ml。4稱取分析純二水檸檬酸鈉58.8克，溶解于300mL去離子水中，在pH計(jì)上，用1+1硝酸調(diào)節(jié)pH至5.5~6.0后，再定容至500mL。將120℃烘2小時(shí)的優(yōu)級(jí)純NaF0.2210克溶解于去離子水中，定容到1000mL,儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。此溶液含F(xiàn)~100μg/mL.取儲(chǔ)備液50mL于500mL容量瓶中，加水稀釋到刻度，混合均勻，儲(chǔ)于聚乙烯瓶中。此液含準(zhǔn)確吸取氟標(biāo)準(zhǔn)使用液0.50,1.0,2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL于7只50mL容量瓶中，各子活度計(jì)上讀取和記錄各杯溶液的毫伏值Ei。重復(fù)1~2次取均值。在半對(duì)數(shù)紙上以Ei為縱座標(biāo)，當(dāng)天鮮葉去雜不洗，全部樣品置于80±1℃的鼓風(fēng)烘箱中烘干。烘時(shí)要不斷翻動(dòng)，不可烘焦。去葉脈葉柄，粉碎，全部通過(guò)40目篩，再烘，直到用藥物天平二次稱量的重量相同為止。裝聚乙開(kāi)攪拌機(jī)中速攪拌20分鐘，再加入0.10moL/LKOH溶液20.0mL,攪拌20分鐘，再加入0.20moL/LHNO?溶液5.0mL和0.4mol/L檸檬酸鈉溶液5.0mL,攪拌5分鐘，在不停機(jī)情況下，按制作標(biāo)準(zhǔn)曲5W一桑葉樣品的重量(g)5.2.4注意事項(xiàng)溫度時(shí)的溫度相差2℃以上，應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)的曲線。pH所用的酸，堿溶液的濃度和用量要嚴(yán)格控制，以保證溶液體系的pH在5.5~6.0之間。同時(shí)抽10%~20%已分析的樣品保存到下批分