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文檔簡介

T/XXXX-XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。

本文件由XXXXXXXX提出。

本文件由XXXXXXXXXX歸口。

本文件起草單位:

河北省產品質量監(jiān)督檢驗研究院、中國冶金地質總局地球物理勘查院測試中心、保定市土壤肥料工作站

本文件主要起草人:雷婧、樊新穎、尚圓圓、蘇曉紅、牛永廣、田甜、韓一帆、袁佳旭、劉林麗、焦翠

麗、楊天蕊。

T/XXXX-XXXX

農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范

1適用范圍

本文件規(guī)定了農田土壤中地膜殘留量監(jiān)測的定義和術語、地膜殘留采樣點位的布設、采樣工具、采

樣流程、檢測設備、樣品處理、地膜殘留量的計算、質量保證和質量控制等相關要求。

本文件適用于河北省農田地膜殘留量的采集及測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過本文件的引用而構成本文件必不可少的條款。凡是注日期的引用文件,僅注

日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T25413農田地膜殘留量限值及測定

DB13/T5810農田地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)程

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

地膜mulchfilm

用于作物栽培覆蓋地面的塑料薄膜。

3.2

地膜殘留量residuequantityofagriculturalmulchfilm

農田土壤中殘留地膜的量。

3.3

殘膜樣方soilquadratcontainingresidualmulchfilm

為撿拾并測定農田耕層土壤中殘留地膜而設立的土體空間。

4方法概要

按選取的樣方,將采集的殘留地膜,通過清洗、晾干、稱重的方式,測定地膜殘留量質量,按公式

計算監(jiān)測地塊農田土壤地膜殘留量。

5采樣點位布設

5.1采樣點位的確定

選擇主要覆膜區(qū)域、主要覆膜作物、典型覆膜地塊作為監(jiān)測地塊。根據(jù)所選擇地塊區(qū)域內地膜覆蓋

面積、覆膜作物、栽培方式、覆膜年限、覆膜時間、覆膜方式、覆膜比例、地膜厚度、殘膜回收情況、

地形地貌等因素,保證監(jiān)測地塊的代表性。在覆膜作物、地膜投入量、地膜覆蓋方式等基本一致的條件

下,均勻布點。

采樣點應選在相對平坦、穩(wěn)定的農田里,以便長期監(jiān)測。采樣點應遠離溝渠、池塘、垃圾站等對殘

膜量監(jiān)測有干擾的位置,離鐵路、省級以上公路至少300m以上。地塊面積應不小于100m×50m。監(jiān)

測地塊的土壤含水量應保證能夠順利較快過篩,否則不宜采集樣品。每次采樣的樣方,應避免與上次采

樣的樣方重復,可在每次采樣時采取不同的采樣法。

5.2采樣點位布設數(shù)量及方法

每個監(jiān)測地塊設置5個樣方,每個樣方距離為15m左右。根據(jù)地塊面積大小和形狀,可選用“對

角線”、“梅花點”、“蛇形線”采樣法(如圖1所示)。

對角線法

梅花點法蛇形線法

圖1采樣點布局示意圖

5.3采樣時間及頻次

采樣頻次原則為一年一次,通常在每年的9-10月份進行采樣。在監(jiān)測地塊經整地,人工或機械殘

膜回收后,播種前進行采樣。每年采樣時間盡量保持一致。

6儀器設備

6.1采樣工具

GPS定位儀、數(shù)碼相機、鐵簽或木簽(長度約30cm-50cm)、工程線、鐵鍬、鐵鏟、多齒耙、便

攜式鐵錘、直尺、卷尺、大于4m2的帆布、樣品袋、尼龍篩或電動篩分裝置(10mm、6mm、2mm)、

鑷子、鋼刷等。

6.2檢測設備

水盆、100目尼龍篩、超聲清洗儀或自動清洗裝置、萬分之一電子天平等。

7采樣

7.1確定的采樣點,用GPS定位并作記錄。記錄包括地塊中心經緯度、各樣方中心經緯度。

7.2用鐵簽作為四角支撐點,用工程線連接成一個100cm×100cm的正方形樣方。向外擴展約10cm,

沿著四邊挖溝,深度約40cm,初步形成一個110cm×110cm大小的采樣樣方,里外間隔10cm。削去

樣方外多余的土壤,使之形成大小為100cm×100cm的正方形樣方。用直尺從地表測量標記,0-30cm

取樣。

7.3將挖取的樣方土壤放在帆布上,用2mm篩子篩去土壤,撿出肉眼可見的殘留地膜,放入樣品袋,

并在樣品袋內外貼上標簽。

可采用人工篩分或電動篩分方式進行殘膜收集,將挖取的樣方土壤分次放入2mm篩網上,篩掉全

部土壤,用鑷子撿拾肉眼可見的殘膜,放入樣品袋。

為方便篩分,可先用多齒耙清理樣品表面土壤中的大塊殘膜及植物殘體、根系等雜物,將殘膜裝入

樣品袋中,雜物清理出現(xiàn)場。根據(jù)土壤質地、土壤含水量和含雜質情況選用多級篩分的方式,如用10mm、

6mm的篩子進行分級篩分,邊搖篩邊撿拾殘膜放入樣品袋,同時將雜物剔除,如遇到土壤結塊,用手

壓開,直至土壤全部過篩。

7.4殘留地膜全部收集完后,將土壤回填,恢復農田原貌,同時做好樣方標記,避免年度間采樣樣方的

重復。

7.5釆樣記錄?,F(xiàn)場填寫紙質采樣記錄表,并拍攝采樣現(xiàn)場數(shù)碼相片。照片包括地塊尺度大照片,各樣

方照片、樣品照片(含樣品編號)、地塊中心經緯度屏顯照片。

注:同一監(jiān)測地塊的5個樣方中如有1個與其他4個殘膜量目測差別很大時,可當場剔除,重新

選擇1處進行采樣(如有超過1處的,則視為正常情況,無需重新取樣)。

8樣品檢測

8.1清洗

仔細展開每片卷曲的殘膜,去除附著在殘膜樣品上的泥土和其他雜物,放入裝有清水的水盆中浸泡

1h左右后進行清洗,可使用對地膜不具腐蝕作用或者與地膜不產生化學反應的洗滌劑。清洗后用100

目尼龍篩全部過濾,然后用清水沖洗,直至水流清澈為止。將尼龍篩中的殘膜全部轉移到1L燒杯中,

加清水沒過殘膜,用超聲清洗30min。

若使用自動清洗裝置清洗,應先驗證清洗效果是否能滿足要求。

8.2晾干

將清洗后的殘膜平鋪在濾紙上,在陰涼干燥處自然晾干,晾干過程中應注意防風防塵。

8.3稱重

晾干后的殘膜,蓬松裝于干燥潔凈的紙袋中,在干燥器內放置24h以上。將殘膜壓實后用電子天

平稱重,間隔1h后再次稱重,直至恒重(相鄰兩次稱量結果之差≤0.0005g),恒重后取最后兩次稱

量值的均值。

9地膜殘留量計算

計算公式為:

M10n

n

式中:

M:監(jiān)測地塊地膜殘留量,單位為千克每公頃(kg/hm2)。

n:每個樣方的地膜殘留量,單位為克(g)。

n:樣方數(shù)。

計算結果保留三位有效數(shù)字。

10質量保證和質量控制

10.1實驗室內質控樣品標準地膜的準備:將潔凈地膜剪成若干小份,裝于紙袋中,在干燥器內放置24h

以上。

10.2每批樣品測定時,至少分析一個實驗室內質控樣品。稱取準備好的標準地膜約1g(準確至0.1mg),

連續(xù)兩次稱量結果之差≤0.0005g,取其平均值作為標準地膜重量,然后將稱好的標準地膜與不少于50

g土壤充分混合后,按照與8相同的步驟進行檢測,標準地膜回收率在90.0%-110%為合格。

一、任務來源、計劃文件名稱、編號

《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》團體標準制定來源于2023年6月3日河北省質量

檢驗協(xié)會下發(fā)的《關于河北省質量檢驗協(xié)會2023第一批團體標準立項的通知》(河質會字

【2023】02號)。

二、標準制定的必要性、背景和意義

我國自20世紀80年代初開始將地膜應用于農業(yè)生產,地膜覆蓋栽培技術是農業(yè)生產的

重大技術措施,是繼種子化肥農藥之后的第四大農資,被譽為“白色革命”。我國目前已成

為世界上地膜覆蓋栽培規(guī)模最大、應用作物種類最多的國家之一。2018年,全國每年地膜使

用量近140萬噸,占全球總量的75%,覆蓋面積約2000萬公頃,對保障我國農產品安全供

給做出了巨大貢獻。地膜覆蓋栽培技術在保溫、保墑、保肥、除草防蟲及調整生產節(jié)令等方

面都發(fā)揮了重要作用,但由于地膜不易分解的特性,加上回收不及時,殘留在農田中的地膜

影響土壤的理化性質,改變土壤水分和養(yǎng)分的運移,并進一步影響作物的出苗和生長,甚至

導致作物生長發(fā)育受阻、產量降低,也造成了土壤的白色污染。

國家高度重視地膜污染防治工作,2020年6月,農業(yè)農村部生態(tài)總站印發(fā)《全國農地膜監(jiān)

測網國控監(jiān)測點建設方案》,在全國各省份多個地區(qū)布設監(jiān)測點位,要求全面掌握各省主要

覆膜區(qū)域、主要覆膜作物地膜殘留動態(tài)變化趨勢,為地膜殘留污染治理提供底數(shù)基礎和技術

支撐,并印發(fā)了《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》。2020年7月,農業(yè)農村部、工業(yè)和信息化部、

生態(tài)環(huán)境部、市場監(jiān)管總局令公布《農用薄膜管理辦法》,規(guī)定要建立農用薄膜殘留監(jiān)測制

度,縣級以上地方人民政府農業(yè)農村主管部門應當定期開展本行政區(qū)域的農用薄膜殘留監(jiān)測。

2021年,農業(yè)農村部等6部委印發(fā)了《“十四五”全國農業(yè)綠色發(fā)展規(guī)劃》明確提出加強白色

污染治理,到2025年,全國農膜回收率達到85%以上,并將農田地膜殘留監(jiān)測工作列入規(guī)劃內

容,要求各地長期開展。

我省是農膜使用大省,覆膜作物主要是蔬菜、棉花、花生、馬鈴薯、玉米等。2020年,

全省農膜使用量為15.72萬噸(棚膜12.05萬噸,地膜3.67萬噸),地膜覆蓋面積為988.41萬

畝。農膜回收量14.17萬噸(地膜回收量2.83萬噸,棚膜回收量11.34萬噸),農膜回收率90.1%,

但地膜回收率較低。如何減少農田殘膜“白色污染”是近年來河北省面臨的一個難題?!逗?/p>

北省農業(yè)農村生態(tài)環(huán)境保護“十四五”規(guī)劃》提出:到2025年,全省農膜回收率達到90%以上。

建立健全農田地膜殘留監(jiān)測網絡,開展常態(tài)化、制度化監(jiān)測評估。針對河北省當前農業(yè)發(fā)展

形勢,開展農田地膜殘留量監(jiān)測是我省重點區(qū)域農田地膜殘留污染監(jiān)管、防控及綜合決策提

供科學的基礎依據(jù)。

科學、準確、規(guī)范地進行農田土壤地膜殘留量檢測,摸清地膜殘留量情況,為地膜殘留

污染治理決策提供重要數(shù)據(jù)支撐就顯得尤為重要和迫切。而準確、規(guī)范、統(tǒng)一的農田土壤地

膜殘留量監(jiān)測方法是獲得準確監(jiān)測結果的必備和決定性條件,是進行農田地膜污染治理和地

膜相關應用研究的必要前提。目前我國發(fā)布了GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測

定》標準,該標準規(guī)定了地膜在農田土壤中殘留量的限值和測定方法,但該標準發(fā)布時間早,

布點、采樣、檢測等環(huán)節(jié)步驟均未具體細化,造成檢測依據(jù)理解不統(tǒng)一、監(jiān)測結果不一致。

2020年以來,內蒙古、遼寧、山東等省根據(jù)檢測技術需求,結合當?shù)氐膶嶋H情況從地膜監(jiān)測

技術、調查與評價等方面制定了地方標準,對地膜監(jiān)測進行了細化和規(guī)范,有力指導了當?shù)?/p>

農田土壤地膜殘留量監(jiān)測工作。河北省2023年10月25日發(fā)布了地方標準《農田地膜殘留監(jiān)

測技術規(guī)程》,出臺了適合我省農田土壤地膜殘留量監(jiān)測的技術規(guī)范。但這些規(guī)范/規(guī)程在樣

品采集、樣品前處理、檢測分析等方面仍需細化、規(guī)范,特別是在質量控制方面還需要進一

步明確方法和要求,以使檢測過程更加規(guī)范,檢測結果更加科學、準確。

三、工作組簡況,起草單位,協(xié)作單位,包括工作組成立、成員情況及其所做的工作等

本技術規(guī)范的起草單位為:河北省產品質量監(jiān)督檢驗研究院、中國冶金地質總局地球物

理勘查院測試中心、保定市土壤肥料工作站。河北省產品質量監(jiān)督檢驗研究院(簡稱“省質

檢院”)在農田土壤、塑料檢測及研究等方面具有多年實踐經驗。中國冶金地質總局地球物

理勘查院測試中心(簡稱“測試中心”)持有國家認監(jiān)委農田地膜殘留量監(jiān)測參數(shù)CMA資質

認定能力,在農田地膜殘留量實際監(jiān)測工作中積累了豐富經驗。保定市土壤肥料工作站,直

屬于保定市農業(yè)農村局,長期從事土肥水資源監(jiān)測、土肥水技術推廣及開發(fā)服務。

本技術規(guī)范的起草人員:雷婧、樊新穎、尚圓圓、蘇曉紅、牛永廣、田甜、韓一帆、袁

佳旭、劉林麗、焦翠麗、楊天蕊。

本技術規(guī)范立項后,成立了以雷婧為項目負責人,以樊新穎、尚圓圓、蘇曉紅、牛永廣、

田甜、韓一帆、袁佳旭、劉林麗、焦翠麗、楊天蕊為主要成員的項目組。其中,雷婧負責項

目的總體把關,樊新穎負責試驗設計及試驗實施技術把控,尚圓圓、牛永廣負責項目的調研

分析,蘇曉紅、田甜、韓一帆、袁佳旭、劉林麗等人員負責方法驗證、試驗分析。

四、主要工作內容,包括但不限于重要工作組會議的主要議題和結論等

2021年5月及2022年10月份,測試中心曾多次承擔河北中部某市所轄10個縣/市72

個地塊360個樣方農田地膜殘留量樣品采集及檢測的任務,作物類型涉及玉米、紅薯、花生、

馬鈴薯、白菜、辣椒、番茄、蘿卜、黃心菜、冬瓜、西蘭花、甜瓜、西瓜等。檢測人員依據(jù)

農生態(tài)(環(huán))【2020】19號《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》、GB/T25413-2010《農田地膜

殘留量限值及測定》的要求進行現(xiàn)場采樣及檢測,通過優(yōu)化操作步驟,獲得了可靠的數(shù)據(jù)及

寶貴的經驗。

2023年1月,省質檢院作為項目承擔單位、測試中心作為合作單位共同承擔的河北省市場

監(jiān)督管理局《農田土壤地膜殘留量檢測技術研究》(計劃編號:2023ZC08)科研項目正式啟

動,擬決定成立《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》團體標準項目組,由雷婧擔任項目負

責人。

2023年4月22日,團體標準《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》項目組第一次會議

在石家莊市鹿泉區(qū)上莊大街1號5棟二樓會議室舉行。項目負責人雷婧、主要參與人員樊新

穎、尚圓圓、蘇曉紅等參加了會議。會議由項目負責人雷婧主持。會議的主題是宣布成立項

目組,并明確每個人的責任。會議決定,雷婧負責項目的總體把關,對項目全權負責;樊新

穎負責試驗設計及試驗實施技術把控、組織人員進行方法驗證及標準草案編制工作,尚圓圓、

牛永廣負責項目的調研分析;蘇曉紅等其他同志負責方法驗證、試驗分析等工作。會議商討

了《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》草案的起草及后期的進度安排。

2023年6月3日,河北省質量檢驗協(xié)會下發(fā)《關于河北省質量檢驗協(xié)會2023第一批團

體標準立項的通知》(河質會字【2023】02號),《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》團體

標準正式立項。

2023年6月至9月項目組通過查閱大量資料,包括地膜使用和殘留監(jiān)測方面的相關標準、

規(guī)范、法規(guī)、政策及相關文獻,調研了2020至2022年參加地膜殘留量檢測機構的檢測情況,

結合測試中心實際檢測經驗,確定了采樣點位布設的確定原則、數(shù)量及方法、采樣時間、采

樣工具以及操作過程,項目組還確定了樣品檢測過程中的清洗、晾干、稱重的具體操作步驟

要求。

為保證檢測數(shù)據(jù)準確可靠,項目組成員經討論認為應增加方法的質量保證和質量控制措

施,對方法的精密度和正確度進行驗證。通過對不同含量樣品進行6次重復測定,計算RSD

值來驗證方法的精密度,通過采用制備標準農膜測定回收率的方式來驗證方法的正確度。

2023年10月,測試中心對方法的精密度和正確度進行了內部驗證,項目組編制完成了

《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》草案。

2023年11月16日,項目組針對河北省2023年10月25日發(fā)布的地方標準《農田地膜

殘留監(jiān)測技術規(guī)程》,采用視頻會議方式,決定對前期草案進行進一步修改完善。

2023年12月項目組組織開展了實驗室間比對方法驗證,對精密度、正確度進行了驗證。

2024年2月4日,項目組召開視頻會議,會議由項目負責人雷婧主持,對前期工作進行

總結梳理,對標準草案內容逐條進行確認,決定編制《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》

征求意見稿編制說明。

五、標準編制的原則

本技術規(guī)范的編制遵循規(guī)范性和可操作性的原則,一是遵守GB/T1.1-2020給出的規(guī)則

起草。二是本團體標準的制定基于前期監(jiān)測工作和實驗驗證基礎數(shù)據(jù),參照相關文獻研究成

果,在標準的編制過程中嚴格遵循國家有關方針、政策、法規(guī)和規(guī)章,綜合考慮河北省主要

覆膜區(qū)域和典型覆膜作物,堅持可操作性和實用性原則,有利于我省地膜殘留監(jiān)測工作規(guī)范

化、標準化。

六、技術內容的確定方法和依據(jù)

(一)技術內容的確定依據(jù)

本技術規(guī)范主要規(guī)定了農田土壤中地膜殘留量監(jiān)測的適用范圍、定義和術語、地膜殘留

采樣點位的布設、采樣工具、采樣流程、檢測設備、樣品處理、地膜殘留量的計算、質量保

證和質量控制等相關要求。

1、適用范圍

本技術規(guī)范主要依據(jù)GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測定》、DB13/T5810-2023

《農田地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)程》、《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》等進行編制。適用于河

北省農田地膜殘留量的采集及測定,為農田地膜殘留量檢測提供規(guī)范、統(tǒng)一的檢測依據(jù)。

2、術語和定義

本技術規(guī)范中“地膜”、“地膜殘留量”術語與GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限

值及測定》中規(guī)定一致,為規(guī)范用語及為標準使用者提供方便,本技術規(guī)范對“殘膜樣方”

進行了定義。

3、采樣點位布設

依據(jù)GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測定》、DB13/T5810-2023《農田地膜

殘留量監(jiān)測技術規(guī)程》、《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》等進行編制,條理更加清晰,內容

規(guī)定更加具體。

3.1采樣點位的確定

選擇主要覆膜區(qū)域、主要覆膜作物、典型覆膜地塊作為監(jiān)測地塊。根據(jù)所選擇地塊區(qū)域

內地膜覆蓋面積、覆膜作物、栽培方式、覆膜年限、覆膜時間、覆膜方式、覆膜比例、地膜

厚度、殘膜回收情況、地形地貌等因素,保證監(jiān)測地塊的代表性。在覆膜作物、地膜投入量、

地膜覆蓋方式等基本一致的條件下,均勻布點。

河北省主要覆膜作物包括蔬菜、棉花、花生、馬鈴薯、甘薯、玉米、瓜果等。

采樣點應選在相對平坦、穩(wěn)定的農田里,以便長期監(jiān)測。采樣點應遠離溝渠、池塘、垃

圾站等對殘膜量監(jiān)測有干擾的位置,離鐵路、省級以上公路至少300m以上。地塊面積應不

小于100m×50m。監(jiān)測地塊的土壤含水量應保證能夠順利較快過篩,否則不宜采集樣品。

每次采樣的樣方,應避免與上次采樣的樣方重復,可在每次采樣時采取不同的采樣法。

3.2采樣點位布設數(shù)量及方法

每個監(jiān)測地塊設置5個樣方,每個樣方距離為15m左右。根據(jù)地塊面積大小和形狀,可

選用“對角線”、“梅花點”、“蛇形線”采樣法(如圖1所示)。

對角線法梅花點法蛇形線法

圖1采樣點布局示意圖

3.3采樣時間及頻次

采樣頻次原則為一年一次,通常在每年的9-10月份進行采樣。在監(jiān)測地塊經整地,人工

或機械殘膜回收后,播種前進行采樣。每年采樣時間盡量保持一致。

4、儀器設備

本部分依據(jù)實際檢測需要,結合了對2020-2022年檢測機構采樣及檢測過程的調研情況,

分別列出了采樣工具和檢測設備具體名稱。

本次調研了3家檢測機構,在采樣時均采用手工篩分撿拾的方式,但大家均認為現(xiàn)場樣

方表層植被覆蓋等狀況、土壤質地、濕度、粒度等情況差異較大,單一2mm篩分很難發(fā)現(xiàn)被

包裹于大顆粒中的殘留地膜,常常采用預先清理撿拾、分級篩分的方式,因此本技術規(guī)范增

加了多齒耙、10mm尼龍篩、6mm尼龍篩、鋼刷等工具。同時在人工篩分過程中,存在占用

人力多、勞動負荷大等問題,檢測人員提出了可采用電動篩分裝置的設想,但鑒于目前尚無

專門用于農膜殘留檢測篩分的電動篩分裝置,項目組采用一種定制的配備10mm、6mm、2mm

的自動篩分裝置進行了篩分試驗,取得了良好的效果,因此將電動篩分裝置也列入了其中。

在檢測過程中清洗是非常關鍵的步驟,目前檢測機構多采用手工方式搓洗、延展殘膜的

方法,項目組采用TPF-100土壤團粒結構分析儀,配套2mm尼龍篩進行了自動清洗,提高了

清洗效率,因此將自動清洗裝置也列入了其中。

4.1采樣工具

GPS定位儀、數(shù)碼相機、鐵簽或木簽(長度約30cm-50cm)、工程線、鐵鍬、鐵鏟、多

齒耙、便攜式鐵錘、直尺、卷尺、大于4m2的帆布、樣品袋、尼龍篩或電動篩分裝置(10mm、

6mm、2mm)、鑷子、鋼刷等。

4.2檢測設備:

水盆、100目尼龍篩、超聲清洗儀或自動清洗裝置、萬分之一電子天平等。

5、采樣

在依據(jù)GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測定》、DB13/T5810-2023《農田地

膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)程》、《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》等采樣要求的基礎上,本技術規(guī)

范對采樣時的篩分、撿拾殘膜環(huán)節(jié)進行了細化,更具操作性。同時對GPS定位記錄、現(xiàn)場拍

照要求等都進行了具體規(guī)定??紤]到電動篩分裝置的可行性,本技術規(guī)范規(guī)定在經過驗證能

滿足本技術規(guī)范要求的情況下,可以使用。

5.1確定采樣點,用GPS定位并作記錄。記錄包括地塊中心經緯度、各樣方中心經緯度。

5.2用鐵簽作為四角支撐點,用工程線連接成一個100cm×100cm的正方形樣方。向外

擴展約10cm,沿著四邊挖溝,深度約40cm,初步形成一個110cm×110cm大小的采樣樣方,

里外間隔10cm。削去樣方外多余的土壤,使之形成大小為100cm×100cm的正方形樣方。

用直尺從地表測量標記,0-30cm取樣。

5.3將挖取的樣方土壤放在帆布上,用2mm篩子篩去土壤,撿出肉眼可見的殘留地膜,

放入樣品袋,并在樣品袋內外貼上標簽。

可采用人工篩分或電動篩分方式進行殘膜收集,將挖取的樣方土壤分次放入2mm篩網上,

篩掉全部土壤,用鑷子撿拾肉眼可見的殘膜,放入樣品袋。

為方便篩分,可先用多齒耙清理樣品表面土壤中的大塊殘膜及植物殘體、根系等雜物,

將殘膜裝入樣品袋中,雜物清理出現(xiàn)場。根據(jù)土壤質地、土壤含水量和含雜質情況選用多級

篩分的方式,如用10mm、6mm的篩子進行分級篩分,邊搖篩邊撿拾殘膜放入樣品袋,同時

將雜物剔除,如遇到土壤結塊,用手壓開,直至土壤全部過篩。

5.4殘留地膜全部收集后,將土壤回填,恢復農田原貌,同時做好樣方標記,避免年度

間采樣樣方的重復。

5.5釆樣記錄?,F(xiàn)場填寫紙質采樣記錄表,并拍攝采樣現(xiàn)場數(shù)碼相片。照片包括地塊尺

度大照片,各樣方照片、樣品照片(含樣品編號)、地塊中心經緯度屏顯照片。

注:同一監(jiān)測地塊的5個樣方中,如有1個與其他4個殘膜量目測差別很大時,可當場

剔除,重新選擇1處進行采樣;如有超過1處的,則視為正常情況,無需重新取樣。

6、樣品測試

在依據(jù)GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測定》、DB13/T5810-2023《農田地

膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)程》、《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》等樣品測試要求的基礎上,本技

術規(guī)范對樣品稱重中要在干燥器放置及恒重作出了具體規(guī)定,同時考慮到自動清洗裝置的可

行性,本技術規(guī)范規(guī)定在經過驗證能滿足本技術規(guī)范要求的情況下,可以使用。

6.1清洗

仔細展開每片卷曲的殘膜,去除附著在殘膜樣品上的泥土和其他雜物,放入裝有清水的

水盆中浸泡1h左右后進行清洗,可使用對地膜不具腐蝕作用或者與地膜不產生化學反應的

洗滌劑。清洗后用100目尼龍篩全部過濾,然后用清水沖洗,直至水流清澈為止。將尼龍篩

中的殘膜全部轉移到1L燒杯中,加清水沒過殘膜,用超聲清洗30min。

若使用自動清洗裝置清洗,應先驗證清洗效果是否能滿足要求。

6.2晾干

將清洗后的殘膜平鋪在濾紙上,在陰涼干燥處自然晾干,晾干過程中應注意防風防塵。

6.3稱重

晾干后的殘膜,蓬松裝于干燥潔凈的紙袋中,在干燥器內放置24h以上。將殘膜壓實后

用電子天平稱重,間隔1h后再次稱重,直至恒重(相鄰兩次稱量結果之差≤0.0005g),恒

重后取最后兩次稱量值的均值。

7、地膜殘留量計算

主要依據(jù)GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測定》、DB13/T5810-2023《農田

地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)程》、《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》,本技術規(guī)范對結果保留位數(shù)

作出了具體規(guī)定。

M10n

計算公式為:n

式中:

M:監(jiān)測地塊地膜殘留量,單位為千克每公頃(kg/hm2)。

n:每個樣方的地膜殘留量,單位為克(g)。

n:樣方數(shù)。

計算結果保留三位有效數(shù)字。

8、質量保證和質量控制

本技術規(guī)范為保證檢測結果的可靠性,增加了質量保證和質量控制內容。在實際檢測過

程中由于殘膜老化破損形狀不規(guī)則,殘留到殘膜上的土壤、其它污物等很難徹底清洗,是否

清洗徹底及是否有其它損失,以及晾干稱重恒重等是能否準確檢測殘膜量的關鍵。項目組對

測試中心已檢測的360個地膜殘留量數(shù)據(jù)及其它3家檢測機構數(shù)據(jù)進行了分析,地膜殘留量

在0.2131g至7.5762g之間,中位值1.3638g,其中:小于0.5g占比9.2%,小于1g占

比37.2%,1g-2g之間占比35.3%,2g-3g之間占比13.3%,3g-4g之間占比6.4%,

4g-7g之間占比7.8%。結合GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測定》中地膜殘留

量限值應不大于75.0kg/hm2的規(guī)定,并考慮到常用地膜的規(guī)格,項目組最終確定:采用經過

統(tǒng)一老化的地膜和統(tǒng)一的潔凈地膜分別剪成若干小份,裝于紙袋中,在干燥器內放置24h以

上。稱取以上地膜0.5g、1g、3g(精確至0.1mg)各六份,分別與不少于50g土壤充分

混合后,按《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》中樣品檢測全過程進行檢測,計算RSD值

來驗證該方法的精密度,計算地膜回收率來驗證該方法的正確度。精密度驗證結果為:老化

地膜相對標準偏差在2.5%至3.3%之間,潔凈地膜相對標準偏差在2.5%至3.3%之間;正

確度驗證結果為:老化地膜回收率在92.6%-101%、95.4%-102%、95.8%-104%,潔凈地

膜回收率在91.4%-101%、95.2%-102%、96.3%-103%。采用老化地膜和潔凈地膜的驗證

結果無顯著差異。驗證數(shù)據(jù)見下表:

表1老化地膜方法精密度原始數(shù)據(jù)

地膜稱重(g)測定結果(g)平均值(g)標準偏差(g)相對標準偏差(%)

0.50000.4632

0.50000.4825

0.50000.4732

0.48300.01593.3

0.50000.4968

0.50000.4762

0.50000.5063

1.00000.9783

1.00000.9542

1.00000.9890

0.98500.02462.5

1.00000.9643

1.00001.0203

1.00001.0036

3.00003.0016

3.00003.0125

3.00002.9631

2.98210.07872.6

3.00002.8742

3.00002.9351

3.00003.1063

表2潔凈地膜方法精密度原始數(shù)據(jù)

地膜稱重(g)測定結果(g)平均值(g)標準偏差(g)相對標準偏差(%)

0.50000.4765

0.50000.4799

0.50000.4572

0.48240.01613.3

0.50000.4926

0.50000.4832

0.50000.5051

1.00000.9558

1.00000.9629

1.00000.9523

0.97830.02762.8

1.00001.0251

1.00000.9921

1.00000.9818

3.00002.9231

3.00002.9962

3.00002.8904

2.96920.07522.5

3.00002.9725

3.00003.1023

3.00002.9305

表3老化地膜方法正確度原始數(shù)據(jù)

地膜稱重測定結果回收率地膜稱重測定結果回收率地膜稱重測定結果回收率

(g)(g)(%)(g)(g)(%)(g)(g)(%)

0.50000.463292.61.00000.978397.83.00003.0016100

0.50000.482596.51.00000.954295.43.00003.0125100

0.50000.473294.61.00000.989098.93.00002.963198.8

0.50000.496899.41.00000.964396.43.00002.874295.8

0.50000.476295.21.00001.02031023.00002.935197.8

0.50000.50631011.00001.00361003.00003.1063104

表4潔凈地膜方法正確度原始數(shù)據(jù)

地膜稱重測定結果回收率地膜稱重測定結果回收率地膜稱重測定結果回收率

(g)(g)(%)(g)(g)(%)(g)(g)(%)

0.50000.476595.31.00000.955895.63.00002.923197.4

0.50000.479996.01.00000.962996.33.00002.996299.9

0.50000.457291.41.00000.952395.23.00002.890496.3

0.50000.492698.51.00001.02511023.00002.972599.1

0.50000.483296.61.00000.992199.23.00003.1023103

0.50000.50511011.00000.981898.23.00002.930597.7

項目組還另外委托3家實驗室,每家實驗室分成兩組,采用經過統(tǒng)一老化的地膜剪成若

干小份,裝于紙袋中,在干燥器內放置24h以上。稱取以上地膜0.5g、1g、3g(精確至

0.1mg)各六份,分別與不少于50g土壤充分混合后,按《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)

范》中樣品檢測全過程進行檢測,計算RSD值來驗證該方法的精密度。采用統(tǒng)一的潔凈地膜

剪成若干小份,裝于紙袋中,在干燥器內放置24h以上。稱取以上地膜0.5g、1g、3g(精

確至0.1mg))各六份,分別與不少于50g土壤充分混合后,按《農田土壤地膜殘留量監(jiān)

測技術規(guī)范》中樣品檢測全過程進行檢測,計算地膜回收率來驗證該方法的正確度。精密度

驗證結果為:老化地膜相對標準偏差分別為3.1%-4.4%、2.2%-3.6%、2.1%-3.2%之間;

正確度驗證結果為:潔凈地膜回收率在92.5%-103%、95.0%-106%、93.2%-105%。根據(jù)

驗證結果,本技術規(guī)范規(guī)定在稱取準備好的標準地膜約1g(準確至0.1mg)時,標準地膜回

收率在90.0%-110%為合格。

8.1實驗室內質控樣品標準地膜的準備:將潔凈地膜剪成若干小份,裝于紙袋中,在干

燥器內放置24h以上。

8.2每批樣品測定時,至少分析一個實驗室內質控樣品。稱取準備好的標準地膜約1g(準

確至0.1mg),連續(xù)兩次稱量結果之差≤0.0005g,取其平均值作為標準地膜重量,然后將

稱好的標準地膜與不少于50g土壤充分混合后,按照與8相同的步驟進行檢測,標準地膜回收

率在90.0%-110%為合格。

(二)與國內同類標準水平的對比情況

國家標準GB/T25413-2010《農田地膜殘留量限值及測定》規(guī)定了地膜在農田土壤中殘

留量的限值、測定方法。

黑龍江省在2017年制定了《農田地膜殘留調查與評價技術規(guī)程》(DB23/T2033-2017),

規(guī)定了農田地膜殘留調查技術的術語和定義、調查準備、調查技術和殘留地膜統(tǒng)計與評價。

山東省在2020年制定了《農田地膜殘留監(jiān)測與技術規(guī)范》(DB37/T4176-2020),規(guī)定

了地膜殘留量的監(jiān)測方法、測定與評價、技術檔案等。

內蒙古自治區(qū)在2021年制定了《農田地膜殘留監(jiān)測技術規(guī)范》(DB15/T2257-2021),

規(guī)定了典型地塊選擇、采樣點設置、采樣工具、采樣、樣品處理、地膜殘留量計算。

遼寧省在2021年制定了《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)程》(DB21/T3535-2021),規(guī)

定了農田土壤地膜殘留量的監(jiān)測條件、監(jiān)測準備、殘膜樣品采集、殘膜樣品處理、地膜殘留

量的計算及監(jiān)測記錄等要求。

河北省在2023年發(fā)布了《農田地膜殘留監(jiān)測技術規(guī)程》(DB13/T5810-2023),規(guī)定了

農田地膜殘留監(jiān)測的監(jiān)測點、采樣點、采樣時間、采樣器具、樣品采集、樣品測試、編制檢

測報告等技術要求。

GB/T25413-2010,DB23/T2033-2017均為在《全國農田地膜殘留監(jiān)測方案》制定前發(fā)

布實施的標準,在點位布設、稱量精度等方面不能滿足方案的要求,其它地標只適用于本省

殘留地膜的檢測。本團體標準《農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范》,規(guī)定了農田土壤中地

膜殘留量監(jiān)測的適用范圍、定義和術語、地膜殘留采樣點位的布設、采樣工具、采樣流程、

檢測設備、樣品處理、地膜殘留量的計算、質量保證和質量控制等相關要求。與上述標準不

同之處體現(xiàn)在以下幾點:

1、采樣工具增加了多齒耙、鋼刷及電動篩分裝置,檢測清洗增加了自動清洗裝置等,可

操作性更強。

2、稱重增加了干燥器恒重過程,并對恒重作出了規(guī)定,使檢測過程更加規(guī)范。

3、對計算結果表示增加了保留位數(shù)要求,報出結果更加統(tǒng)一規(guī)范。

4、提出了質量保證和質量控制措施,使檢測結果更加準確可靠。

5、相比在我省發(fā)布實施的《農田地膜殘留監(jiān)測技術規(guī)程》(DB13/T5810-2023),采

樣、檢測、計算、記錄等更為細化、具體、規(guī)范。

七、與有關現(xiàn)行法律、政策和標準的關系,預期的經濟、社會效果

(一)本技術規(guī)范參考的文獻

本技術規(guī)范參考了《全國農地膜監(jiān)測網國控監(jiān)測點建設方案》、《全國農田地膜殘留監(jiān)

測方案》、《農用薄膜管理辦法》、《農田地膜殘留量限值及測定》(GB/T25413-2010)、

《農田地膜殘留監(jiān)測技術規(guī)程》(DB13/T5810-2023)等。本技術規(guī)范與現(xiàn)行法律、政策和

標準無相互矛盾和抵觸的條款。

(二)預期的經濟、社會效果

標準發(fā)布后,農田土壤地膜殘留量檢測會更加規(guī)范,可應用于農田土壤環(huán)境質量檢測的

監(jiān)控和農田土壤修復治理工程效果的評估,為加強地膜殘留污染的監(jiān)管、防控及綜合決策提

供科學依據(jù)和技術支撐。

八、標準實施的建議

本標準建議作為推薦性標準。本標準為團體標準,適用范圍僅限于標準參編企業(yè)及主編

單位確認適用的企業(yè),建議作為推薦性標準。

九、其他應說明的事項

本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

附件一

方法驗證報告

方法名稱:農田土壤地膜殘留量監(jiān)測技術規(guī)范

項目主編單位:河北省產品質量監(jiān)督檢驗研究院、

中國冶金地質總局地球物理勘查院測試中心

驗證單位:河北升泰環(huán)境檢測有限公司、河北德普環(huán)境監(jiān)測有

限公司、張家口翼華環(huán)境檢測技術有限責任公司

項目負責人及職稱:雷婧工程師電話/p>

通訊地址:河北省石家莊市鹿泉區(qū)上莊大街1號5棟

報告編寫人及職稱:蘇曉紅高級工程師

報告日期:2024年1月31日

1原始測試數(shù)據(jù)

本技術規(guī)范標準選擇了3家有資質的實驗室進行方法驗證,參與方法驗證的實驗室分別

是河北升泰、張家口翼華、河北德普,每個實驗室分成兩組分別測定。具體驗證實驗室及驗

證人員的基本情況,見附表1至表2。

1.1實驗室基本情況

表1參加驗證的人員情況登記表

從事分析

單位姓名性別年齡職稱或職務所學專業(yè)

工作年限

臧小鳳女34工程師環(huán)境工程11

河北升泰環(huán)境檢測有限公司

化學工程

武嬌嬌女34工程師8

與工藝

張春霞女49高級技師化學工藝29

張家口翼華環(huán)境檢測技術有限

責任公司

米衛(wèi)軍男41高級工程師有機化學12

杜穎女36高級工程師化學工藝39

河北德普環(huán)境監(jiān)測有限公司食品營養(yǎng)

任曉宇女32中級工程師32

與安全

表2使用儀器情況登記表

儀器名稱規(guī)格型號生產廠家性能狀況驗證單位

上海精科科學儀器良好河北升泰環(huán)境檢測有限公

電子天平FA2204B

有限公司司

良好張家口翼華環(huán)境檢測技術

電子天平BSA224S賽多利斯公司

有限責任公司

梅特勒*托利多儀器良好

電子天平ME104E/02

(上海)有限公司河北德普環(huán)境監(jiān)測有限公

深圳市結盟清洗設司

超聲清洗機JP-060S良好

備有限公司

1.2方法精密度測試原始數(shù)據(jù)

對3家實驗室每組低、中、高樣品中地膜殘留量精密度數(shù)據(jù)進行匯總,其結果見附表3。

表3方法精密度原始數(shù)據(jù)

實驗

組地膜稱重第一次第二次第三次第四次第五次第六次平均值標準偏相對標準

編號(g)測定(g)測定(g)測定(g)測定(g)測定(g)測定(g)(g)差(g)偏差(%)

編號

0.50000.46580.47330.47960.49930.51160.50630.48930.01893.9

A1.00000.96730.98620.96311.02140.96380.99520.98280.02302.3

3.00002.98723.14683.10152.89762.92432.99863.00930.09773.2

1

0.50000.45980.47630.49360.50130.47640.51930.48780.02124.4

B1.00000.98720.96471.04321.01100.97540.95930.99010.03193.2

3.00002.99862.94313.01582.87462.87322.89532.93340.06272.1

0.50000.46730.48520.50910.51240.48050.47240.48780.01883.9

A1.00000.98450.96271.06310.98420.97860.98630.99320.03533.6

3.00002.99613.10242.95672.97322.99932.87422.98370.07392.5

2

0.50000.47790.47830.51910.50730.48590.47730.49100.01793.6

B1.00000.96720.98620.97470.97311.05450.99800.99230.03243.3

3.00002.98562.84712.87943.01923.00212.87462.93470.07572.6

0.50000.47830.47610.48430.50090.52360.48710.49170.01793.6

A1.00000.99270.94620.98730.98231.04481.02850.99700.03523.5

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