DB34-T 814-2023 飼料中硒的測定 原子熒光法

34DeterminationofseleniuminfeedsbyatomicfluorescencemethodI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件代替DB34/T814-2008《飼料中硒的測定原子熒光法》，與DB34/T814-2008相比，除a)修改了5.8條，試劑中增加了硼氫化b)增加了“檢測方法的靈敏度、準確度和精密度”請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。——2008年首次發(fā)布為DB34/T814-1飼料中硒的測定原子熒光法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和4+用硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)作還原劑，將四價硒（Se4+）在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫(H2Se)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強度與硒含5.2硝酸(HNO3)，優(yōu)級純。5.4鹽酸(HCl)，優(yōu)級純。5.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。5.7氫氧化鈉溶液：稱取10.0g分析純氫氧化鈉（NaOH）用水溶解，然后稀釋至1000mL，搖勻。5.8硼氫化鉀（或硼氫化鈉）溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(氫氧化鈉溶液（5.7）中，然后用氫氧化鈉溶液（5.7）稀釋至15.10硒標準儲備液:精確稱取100.0m），2溫后，稀釋至1000mL，此儲備液濃度為每毫升相當于100μg硒。貯存于0℃~4℃冰箱中6.3自動控溫消化爐（室溫～1000℃)。按照GB/T20195選取有代表性的飼料樣品不少于1000g，四分法縮減至2通過0.45mm篩，混勻，儲存于磨口瓶中陰涼條件下保8.1.1配合飼料、濃縮飼料、單一飼料的處理：稱取0.5g～2.0g樣品于150m色并伴有白煙出現(xiàn)，以完全將六價硒（Se6+）還原成四價硒（Se4+）。冷卻，轉(zhuǎn)移至50m8.1.2高含量硒樣品的處理（預混合飼料、高硒功能性飼料）的處理：對于每千克飼料含硒在1mg），），mL混合酸(5.6)及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化，過夜。再按（8.1.1）處理后再準確取一定體積溶去離子水稀釋至10mL,再分別加6mol/mL鹽酸(5.5)2mL，鐵氰化鉀(5.9)1mL,混勻，制成標準工38.3.3試樣的測定：繪制標準曲線后轉(zhuǎn)入試樣測定，先測定試樣空白后，按照設定的進樣程序依次測），9結(jié)果計算和表述9.1結(jié)果計算X——試樣中硒的含量，單位為毫克每千克(mg/c——試樣消化液測定濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；m——試樣質(zhì)量(體積)，單位為克(g)；V——試樣消化液總體積，單位為毫升(mLf——高含量硒樣品的稀釋倍數(shù)，未稀釋9.2結(jié)果表述本方法