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文檔簡介

實驗儀器連接及現(xiàn)象作用描述1.常見氣體的制備(1)常見的氣體發(fā)生裝置固體與液體在常溫下反應制備氣體的裝置,如圖5,分液漏斗與燒瓶間的膠管能平衡氣體壓強,使液體順利滴下,排出的氣體體積不包括加入液體所占體積;如圖6、圖7,能隨制隨停,便于控制反應。(2)常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體①判斷氣體中雜質(zhì)的方法a.看反應介質(zhì)。若反應在溶液中進行,則制取的氣體中一定含有水蒸氣;若反應物中有氣體,由于氣體不能充分反應,則制取的氣體中一定含有原來的氣體,如用CO2與Na2O2反應制取的O2中一定含有CO2雜質(zhì)。b.看反應物的性質(zhì)。如用濃鹽酸制取的氣體中含有揮發(fā)出的HCl氣體。c.看生成物的成分。如用氯化銨和消石灰反應制取的氨氣中含有水蒸氣。②氣體干燥劑的選擇酸性堿性中性干燥劑濃硫酸、P2O5堿石灰、CaOCaCl2氣體CO2、SO2、Cl2、NO2NH3H2、CO、N2、NO、CH4特別提醒選取干燥劑時,除了常規(guī)的從酸堿性角度考慮外,還要考慮特殊反應,如濃硫酸不能干燥還原性氣體(H2S、HI等),可用P2O5干燥;中性干燥劑CaCl2不能干燥NH3,因為二者會發(fā)生絡合反應(這些知識可能會成為高考的設題點)。(3)常見的氣體收集裝置①密度比空氣大且不與空氣中的成分反應的氣體可用向上排空氣法收集,導氣管應“長進短出”;密度比空氣小且不與空氣中的成分反應的氣體則用向下排空氣法收集,導氣管應“短進長出”。②易溶于水或能與水反應的氣體,如NH3、HCl、NO2等,需用排空氣法或排其他試劑法收集。③常溫下能與空氣中的成分反應的氣體(如NO),密度與空氣接近的氣體(如N2、CO、C2H4等),都不能用排空氣法收集。④能溶于水但溶解度不大的氣體,可以用排飽和溶液的方法收集,如CO2——排飽和NaHCO3溶液;SO2——排飽和NaHSO3溶液;H2S——排飽和NaHS溶液;Cl2——排飽和NaCl溶液。(4)有毒氣體的處理裝置①裝置C適用于溶解度較小的有毒氣體,如Cl2、NO2、H2S等。②裝置D、E適用于溶解度較大的氣體,如HCl、NH3等。③裝置A適用于某些可燃性氣體,如CO等。④裝置B采用收集法處理尾氣,適用于NO、CO等。2.有機物的制備有機物的制備實驗裝置的選擇分析制備流程熟悉常見儀器及典型裝置依據(jù)有機反應特點作答①有機物易揮發(fā),反應中通常采用冷凝回流裝置,以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率;②有機反應通常都是可逆反應,且易發(fā)生副反應,因此常使價格較低的反應物過量,以提高另一種反應物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時在實驗中需要控制反應條件,以減少副反應的發(fā)生;③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點,選擇合適的分離提純方法3.常考儀器作用及操作目的示例(1)??純x器作用的規(guī)范描述示例①中橡膠管的作用:;對氣體體積測量的干擾。

②的作用:干燥氣體或除去氣體中的雜質(zhì)。③的作用:。

④的作用:干燥氣體或吸收氣體;防止空氣中的二氧化碳、水蒸氣對實驗產(chǎn)生影響。⑤的作用:,防止瓶內(nèi)壓強過大。

⑥的作用:通除去某些成分的空氣,防止實驗中產(chǎn)物受裝置內(nèi)殘留空氣的影響。⑦的作用:混合氣體;氣體;通過觀察氣泡速率控制。

⑧的作用:測量氣體體積。讀數(shù)時注意:裝置冷卻到室溫,上下移動量氣管使高度一致,平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值。

⑨中儀器名稱與作用:a為布氏漏斗,b為抽濾瓶或吸濾瓶,兩者組合配合抽氣,使抽濾瓶內(nèi)壓強減小,過濾的速率。

(2)實驗操作的目的示例①恒壓滴液漏斗支管的作用:保證反應容器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)壓強與恒壓滴液漏斗內(nèi)壓強(平衡壓強),使恒壓滴液漏斗內(nèi)的液體。

②沉淀用乙醇洗滌的目的:減小固體的溶解損失;除去固體表面吸附的雜質(zhì);乙醇揮發(fā)帶走水分,使固體。

③冷凝回流的作用及目的:防止××蒸氣逸出而脫離反應體系,提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。④“趁熱過濾”的目的:防止降溫過程中雜質(zhì)析出,提高產(chǎn)品的。

⑤減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因:減小壓強,使液體沸點,防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)。

1.(2024·河北,15)市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,某化學興趣小組利用氧化還原反應原理,設計實驗制備高純度的溴?;卮鹣铝袉栴}:(1)裝置如圖(夾持裝置略),將市售的溴滴入盛有濃CaBr2溶液的B中,水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為;CaBr2溶液的作用為;D中發(fā)生的主要反應的化學方程式為。

(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體,繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成I2的離子方程式為

。

(3)利用圖示相同裝置,將R和K2Cr2O7固體混合均勻放入B中,D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃H2SO4,水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾,得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。

(4)為保證溴的純度,步驟(3)中K2Cr2O7固體的用量按理論所需量的34計算,若固體R質(zhì)量為m克(以KBr計),則需稱取gK2Cr2O7(M=294g·mol-1)(用含m(5)本實驗所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁,轉(zhuǎn)移溶液時用,濾液沿燒杯壁流下。

2.(2024·新課標卷,28)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1?(4?甲氧基苯基)?2,5?二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下:實驗裝置如圖所示,將100mmol己?2,5?二酮(熔點:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4?甲氧基苯胺(熔點:57℃)放入①中,攪拌。待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品?;卮鹣铝袉栴}:(1)量取己?2,5?二酮應使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作用是。

(4)“加熱”方式為。

(5)使用的“脫色劑”是。

(6)“趁熱過濾”的目的是;用洗滌白色固體。

(7)若需進一步提純產(chǎn)品,可采用的方法是。

答案精析盤點核心知識3.(1)①平衡壓強,使液體能順利滴下減小液體體積③吸收尾氣,防止污染空氣⑤安全瓶⑦干燥流量⑧左右兩液面⑨加快(2)①相等順利滴下②快速干燥④純度⑤降低受熱分解精練高考真題1.(1)直形冷凝管除去市售的溴中少量的Cl2Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑(2)蒸發(fā)皿2MnO4?+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2(3)液封降低溫度(4)0.31m(5)玻璃棒引流,玻璃棒下端靠在三層濾紙?zhí)幗馕?1)儀器C為直形冷凝管,用于冷凝蒸氣;市售的溴(純度99%)中含有少量的Cl2和I2,Cl2可與CaBr2發(fā)生氧化還原反應而除去;水浴加熱時,Br2、I2蒸發(fā)進入裝置D中,分別與K2C2O4發(fā)生氧化還原反應,由于I2少量,故主要反應的化學方程式為Br2+K2C2O42KBr+2CO2↑。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中,邊加熱邊向其中滴加酸化的KMnO4溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體(Br2),因為I-的還原性強于Br-,說明KMnO4已將KI全部氧化,發(fā)生反應的離子方程式為2MnO4?+10I-+16H+2Mn2++5I2+8H2O;KBr幾乎未被氧化,繼續(xù)加熱將溶液蒸干所得固體R的主要成分為KBr。(3)密度:Br2>H2O,D中冷的蒸餾水起到液封的作用,同時冷的蒸餾水溫度較低,均可減少溴的揮發(fā)。(4)mgKBr固體的物質(zhì)的量為m119mol,根據(jù)得失電子守恒可得關系式6KBr~6e-~K2Cr2O7,則理論上需要K2Cr2O7的物質(zhì)的量為16×m119mol,實際所需稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為16×m119mol×34×294g·mol2.(1)酸式滴定管(2)鐵架臺球形冷凝管(3)使固液充分接觸,加快反應速率(4)水浴加熱(5)活性炭(6)防止產(chǎn)品結晶損失,提高產(chǎn)率50%的乙醇溶液(7)重結晶解析在制備吡咯X的過程中,利用球形冷凝管進行冷凝回流提高原料利用率,通過攪拌來提高反應速率,反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體(即含雜質(zhì)的產(chǎn)品),加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑(脫色劑為不溶于水和乙醇等溶劑的固體,如活性炭),回流20min,趁熱過濾,使產(chǎn)品盡可能多地進入濾液,濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出,經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。(1)己?2,5?二酮的熔點:-5.5℃,可知常溫下該物質(zhì)為液體,摩爾質(zhì)量為114g·mol-1,根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知,所需己?2,5?二酮的體積為100×10?3mol×114g·mol?10.737g·cm?3≈15.47cm3=15.47mL,又因為酮類對橡膠有腐蝕性,所以選用酸式滴定管量取己?2,5?二酮。(3)己?2,5?二酮常溫下為液體,4?甲氧基苯胺

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