破難點5 描述實驗操作、補充實驗方案 課件 高考化學二輪復習

主題5實驗探究與實踐破難點5描述實驗操作、補充實驗方案內(nèi)容索引檢測反饋難點精講名卷優(yōu)選名卷優(yōu)選1[2024江蘇卷]貴金屬銀應用廣泛。Ag與稀硝酸制得AgNO3，常用于循環(huán)處理高氯廢水。還原AgCl。在AgCl沉淀中埋入鐵圈并壓實，加入足量0.5mol/L鹽酸后靜置，充分反應得到Ag。

為判斷AgCl是否完全轉(zhuǎn)化，補充完整實驗方案：取出鐵圈，攪拌均勻，取少量混合物過濾，_________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________(實驗中必須使用的試劑和設備：稀硝酸、AgNO3溶液，通風設備)

洗滌，直至向最后一次洗滌液中滴加AgNO3溶液無白色沉淀生成為止，將濾渣放入燒杯中，打開通風設備，邊攪拌邊加入稀硝酸至無氣泡產(chǎn)生，若固體完全溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，反之，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化【解析】AgCl不溶于硝酸，向洗滌干凈的濾渣中加入足量硝酸，充分攪拌，若濾渣全部溶解，則AgCl完全轉(zhuǎn)化，反之，則AgCl未完全轉(zhuǎn)化；向濾渣中加入硝酸之前，需要先用AgNO3溶液檢驗濾渣已經(jīng)洗滌干凈，確保濾渣中不含Cl－，防止Cl－重新轉(zhuǎn)化為AgCl干擾實驗，具體實驗方案見答案。2[2023江蘇卷]實驗室模擬“鎂法工業(yè)煙氣脫硫”并制備MgSO4·H2O，其實驗過程可表示如下：制取MgSO4·H2O晶體。在如圖所示的實驗裝置中，攪拌下，使一定量的MgSO3漿料與H2SO4溶液充分反應。MgSO3漿料與H2SO4溶液的加料方式是___________________________________________________________；補充完整制取MgSO4·H2O晶體的實驗方案：向含有少量Fe3＋、Al3＋的MgSO4溶液中__________________________________________________________________________________________________________________________________________(已知：Fe3＋、Al3＋在pH≥5時完全轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀；室溫下從MgSO4飽和溶液中結晶出MgSO4·7H2O，MgSO4·7H2O在150～170℃下干燥得到MgSO4·H2O，實驗中需要使用MgO粉末)。用分液漏斗向盛有MgSO3漿料的三頸瓶中緩慢滴加H2SO4溶液

分批加入少量MgO粉末，攪拌，至用pH試紙測得pH>5，過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮，降溫至室溫結晶，過濾；所得晶體在150～170℃下干燥【解析】MgSO3漿料放在分液漏斗中容易沉降堵塞漏斗，在三頸瓶中一直攪拌不會沉降，可增大其與H2SO4溶液的接觸面積，使反應充分進行；用滴液漏斗滴加H2SO4溶液至三頸瓶中，緩慢滴加的目的是防止反應過于劇烈而失控。3[2022江蘇卷]實驗室以二氧化鈰(CeO2)廢渣為原料制備Cl－含量少的Ce2(CO3)3，其部分實驗過程如下：實驗中需要測定溶液中Ce3＋的含量。已知水溶液中Ce4＋可用準確濃度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應為Fe2＋＋Ce4＋===Fe3＋

＋Ce3＋。請補充完整實驗方案：①準確量取25.00mLCe3＋溶液[c(Ce3＋)約為0.2mol/L]，加氧化劑將Ce3＋完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中定容；②按規(guī)定操作分別將0.02000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2和待測Ce4＋溶液裝入如圖所示的滴定管中；③____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。

準確量取一定體積的Ce4＋溶液于錐形瓶中，滴入數(shù)滴苯代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用0.02000mol/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液進行滴定，當?shù)稳胱詈蟀氲?NH4)2Fe(SO4)2溶液時，溶液由紫紅色變成亮黃色，且半分鐘內(nèi)溶液顏色無明顯變化，記錄滴定所用(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積，重復上述操作2～3次1(1)[2024南通四模]補充完整用含鉻污泥[含Cr(OH)3、Fe(OH)3及不溶于酸的雜質(zhì)]制備CrCl3·6H2O晶體的實驗方案：向含鉻污泥中緩慢加入鹽酸使固體充分反應，過濾，________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，抽濾，干燥，

得到CrCl3·6H2O晶體。[已知：2CrCl3＋3Fe＋6H2O===2Cr(OH)3↓＋3FeCl2＋3H2↑。實驗中須使用的試劑：鐵粉、鹽酸、硝酸酸化的硝酸銀溶液、蒸餾水、乙醚]

邊攪拌邊向濾液中分批加入鐵粉至不再產(chǎn)生氣體，充分反應后過濾，將所得濾渣用蒸餾水洗滌至最后一次洗滌液中加入硝酸酸化的硝酸銀溶液不再產(chǎn)生沉淀；將濾渣加入過量鹽酸中，加熱濃縮至表面有晶膜，在室溫下冷卻結晶，過濾，所得晶體用乙醚洗滌2～3次(2)[2024南京、鹽城期末]制取Mn3O4。固定其他條件不變，反應物物質(zhì)的量濃度比值、溫度、空氣流量對MnSO4溶液制取Mn3O4純度的影響如圖1、圖2、圖3所示。圖1圖2圖3補充完整制取純凈Mn3O4的實驗方案：取50mL0.7mol/LMnSO4溶液，__________________________________________________________________________________________________________，控制攪拌速率500r/min反應8h，________________________________________________________________________________________,110℃干燥2h，得到純凈的Mn3O4(須使用的試劑：1.4mol/LNaOH溶液、1.0mol/LBaCl2溶液)。(3)[2024蘇州期初]制備Co3O4。以CoCl2為原料先制得CoCO3；然后再制備Co3O4。

邊攪拌邊向其中加入50mL1.4mol/LNaOH溶液，并保持75℃水浴加熱，同時以17L/min的流量向溶液中通入空氣

靜置過濾，用水洗滌，取最后一次洗滌濾液，向其中滴加1.0mol/LBaCl2溶液，無沉淀生成請補充完整以CoCl2溶液、尿素、鹽酸為原料，制備Co3O4的實驗方案：取一定體積CoCl2溶液，_______________________________________________________________________________________，充分反應，____________________________________________________________________________________，反應至固體質(zhì)量不再變化，即可制得Co3O4。

在攪拌下溶解一定質(zhì)量的尿素，用鹽酸調(diào)節(jié)pH至1～3左右，水浴加熱控制溫度在70℃以上過濾、洗滌、干燥，將濾渣在空氣中加熱，并控制溫度在400℃(200～600℃之間均可)左右

準確量取25.00mL(10～30mL均可)待測溶液X于錐形瓶中，調(diào)節(jié)溶液pH至5～6，滴加2～3滴二甲酚橙為指示劑，向錐形瓶內(nèi)逐滴滴加0.01000mol/LZn2＋標準溶液，當最后半滴標準溶液滴入時，溶液顏色恰好由紫紅色變黃色，且半分鐘內(nèi)不恢復，記錄標準液體積，重復操作2～3次(2)[2024無錫期末]檢測產(chǎn)品中FeCO3的質(zhì)量分數(shù)。①熱分解。稱量0.8000g的樣品，在500℃加熱2h，轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻，稱量，重復操作至恒重，質(zhì)量為0.5060g。(假定樣品中雜質(zhì)不含鐵，且雜質(zhì)在500℃時不分解)②測Fe(Ⅱ)。稱取熱解后的試樣0.2530g放入錐形瓶中，加入6mol/L鹽酸5mL、1mol/L硫酸—磷酸混合酸10mL，滴入4滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.01000mol/LK2Cr2O7標準溶液滴定至紫色穩(wěn)定半分鐘，消耗標準液16.67mL。③測Fe(Ⅲ)。另取熱解后的試樣0.2530g放入錐形瓶中，_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，消耗0.1000mol/LNa2S2O3標準溶液20.00mL。(供選藥品：5g/L淀粉溶液、6mol/L鹽酸、KI固體、0.1000mol/LNa2S2O3標準溶液、蒸餾水。已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)

溶鐵：邊攪拌邊加入6mol/L鹽酸大于1.6mL(或至固體不再溶解)；生碘：加入KI固體0.6g(或大于0.53g)，再加入適量蒸餾水，充分攪拌；滴定：用0.1mol/LNa2S2O3標準溶液滴定至溶液變?yōu)榈S色，滴入2～3滴5g/L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液恰好由藍色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不恢復難點精講難點1物質(zhì)制備實驗方案設計

1解題策略模型2試劑的添加3反應條件的控制條件的控制→酸堿性、溫度、濃度等文字、圖表、計算等信息提取4實驗操作的優(yōu)化5規(guī)范答題邊攪拌加向溶液中滴加(“適量”或“過量”或“少量”)某試劑，充分反應，至pH在某范圍，(過濾)，蒸餾濃縮(“至有大量晶體析出，在某溫度下趁熱過濾”或“冷卻結晶，過濾”)，(“冰水”或“乙醇”等試劑)洗滌，干燥。例1[2021江蘇適應性考試一]焙燒過的銅精煉爐渣(主要成分為CuO、SiO2，少量Fe2O3)為原料制備CuSO4·5H2O晶體時，請補充完整相應的實驗方案：取一定量焙燒過的銅精煉爐渣，________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、晾干，得到CuSO4·5H2O晶體。已知：①該實驗中pH＝3.2時，F(xiàn)e3＋完全沉淀；pH＝4.7時，Cu2＋開始沉淀；②實驗中可選用的試劑：1.0mol/LH2SO4、1.0mol/LHCl、1.0mol/LNaOH?！痉治觥吭希篊uO，雜質(zhì)：SiO2及少量Fe2O3→產(chǎn)品：CuSO4·5H2O。思考

①固體制取溶液需要溶解，用什么試劑？②有雜質(zhì)，如何除去？③每步設計的信息來源在哪？搭建框架、補充細節(jié)【規(guī)范表達】邊攪拌邊加入稍過量1.0mol/LH2SO4，至固體不再溶解，過濾，邊攪拌邊向濾液中滴加1.0mol/LNaOH溶液，調(diào)節(jié)溶液pH在3.2～4.7之間，過濾難點2描述“實驗現(xiàn)象”的答題規(guī)范1現(xiàn)象描述的答題模板有關溶液的現(xiàn)象描述(五大類)a.顏色由……變成……；b.液面上升或下降(形成液面差)；c.溶液變渾濁或生成(產(chǎn)生)……(顏色)沉淀；d.溶液發(fā)生倒吸；e.產(chǎn)生大量氣泡(或有氣體從溶液中逸出)等有關固體物質(zhì)的現(xiàn)象描述(四大類)a.……(固體)表面產(chǎn)生大量氣泡；b.……(固體)逐漸溶解；c.……(固體)體積逐漸變小(變細)；d.……(固體)顏色由……變成……有關氣體的現(xiàn)象描述(三大類)a.生成……色(味)氣體；b.氣體由……色變成……色；c.氣體先變……后……(加深、變淺、褪色等)2現(xiàn)象描述時的注意事項(1)現(xiàn)象描述要準確。如：A試管中……，B處觀察到……(2)不能以結論代替現(xiàn)象。如鐵絲在氧氣中燃燒的實驗現(xiàn)象是“火星四射，放出大量的熱，生成黑色固體”，而不能用結論“生成四氧化三鐵”代替“生成黑色固體”。難點3描述“操作或措施”的答題規(guī)范1從溶液中得到晶體的操作：蒸發(fā)濃縮→冷卻結晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥。2蒸發(fā)結晶的操作：將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，加熱并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱將剩余水分蒸干。3檢驗溶液pH：取一小塊試紙放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取液體，點在試紙中部，觀察試紙的顏色變化，等pH試紙變色后，與標準比色卡對照。檢驗氣體：用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗氣體性質(zhì)時，先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒的一端，放在集氣瓶口或?qū)Ч芸谔?，觀察試紙的顏色變化。注意

a.pH試紙不能測漂白性物質(zhì)的pH(如氯水、次氯酸鹽、濃硝酸)，pH試紙不能測脫水性物質(zhì)的pH(如濃硫酸)；b.使用pH試紙測溶液pH時，pH試紙不能事先用蒸餾水潤濕；c.測定溶液pH時，若將試紙潤濕，則相當于稀釋溶液，但不一定產(chǎn)生誤差，如中性溶液pH的測定。4證明沉淀劑已過量的操作：靜置，取上層清液少許于試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用能產(chǎn)生沉淀的試劑，若有沉淀生成，則說明沉淀劑已過量。5洗滌沉淀的操作：沿玻璃棒向漏斗(過濾器)中加蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復2～3次。6滴定終點溶液顏色變化的判斷：當?shù)稳胱詈蟀氲巍痢翗藴嗜芤汉?，溶液由××色變成××?或溶液××色褪去)，且半分鐘內(nèi)不變色。

難點4實驗中常見操作的目的、作用或原因1沉淀水洗的目的：除去××雜質(zhì)(可溶于水)。2沉淀用乙醇洗滌的目的：(1)減少固體的溶解損失。(2)除去固體表面吸附的雜質(zhì)。(3)乙醇揮發(fā)帶走水分，使固體快速干燥。3冷凝回流的作用及目的：防止××蒸氣逸出而脫離反應體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率。4控制溶液pH的目的：防止××離子水解；防止××離子沉淀；確保××離子沉淀完全；防止××物質(zhì)溶解等。5“趁熱過濾”后，有時先向濾液中加入少量水，加熱至沸騰，然后再“冷卻結晶”出目標產(chǎn)物的原因：稀釋溶液，防止降溫過程中雜質(zhì)析出，提高產(chǎn)品的純度。6溫度不高于××℃的原因：溫度過低，反應速率較小，溫度過高，××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3)分解或××物質(zhì)(如濃硝酸、濃鹽酸)揮發(fā)或促進××物質(zhì)(如AlCl3)水解。7減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因：減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質(zhì)(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3)受熱分解。8蒸發(fā)、反應時的氣體氛圍：抑制××離子的水解(如蒸發(fā)AlCl3溶液獲得無水AlCl3時，需在HCl氣流中進行；加熱MgCl2·6H2O獲得MgCl2時，需在HCl氣流中進行)。9配制某溶液時，事先煮沸蒸餾水的原因：除去溶解在水中的氧氣，防止某物質(zhì)被氧化。10反應容器中，和大氣相通的玻璃管的作用：平衡壓強或指示容器中壓強大小，避免反應容器中壓強過大。11加熱的目的：增大反應速率或促進平衡向某個方向(一般是有利于生成目標產(chǎn)物的方向)移動。12用平衡移動原理解釋某現(xiàn)象的原因：溶液中存在××平衡，該平衡是××(平衡反應的特點)，××(條件改變)使平衡向××方向移動，產(chǎn)生××現(xiàn)象。檢測反饋24131[2024淮安考前模擬]將一定量的KClO3與稍過量KOH混合熔融，再分批加入一定量MnO2。在加熱條件下迅速攪拌制得墨綠色K2MnO4。已知：向K2MnO4堿性溶液中加酸會生成MnO2和KMnO4，在pH＝9.5～10.5時，反應趨于完全。(1)KClO3、KOH混合熔融時不能選用瓷坩堝的原因是_____________________________________。(2)分批加入一定量MnO2的原因是_________________________________________________。熔融時KOH能與瓷坩堝中的SiO2反應防止MnO2催化KClO3分解，提高KClO3的利用率2413(3)請補充完整制取KMnO4晶體的實驗方案：將墨綠色固體混合物加水溶解，______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得KMnO4晶體(實驗中可選用試劑：6mol/L鹽酸、6mol/LCH3COOH、冰水。實驗中須使用的實驗儀器有：砂芯漏斗、pH計。部分物質(zhì)溶解度曲線如圖所示)。

邊攪拌邊滴加6mol/LCH3COOH，并同時用pH計測定溶液的pH，當pH在pH＝9.5～10.5時停止滴加，用砂芯漏斗過濾，將濾液蒸發(fā)濃縮至表面出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻至0℃結晶、過濾、用冰水洗滌晶體，低溫干燥24132[2023南通調(diào)研]實驗室以含錳廢液為原料可以制取MnSO4，部分實驗過程如下：已知：室溫下，部分難溶電解質(zhì)的溶度積常數(shù)如表所示。難溶電解質(zhì)Fe(OH)3Mn(OH)2MnF2CaF2MgF2Ksp4.0×10－384×10－141.2×10－31.6×10－106.4×10－92413(1)MnSO4和Na2SO4的溶解度如圖甲所示。請補充完整由粗MnSO4溶液制取MnSO4·H2O晶體的實驗方案：取實驗所得粗MnSO4溶液，__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，得到MnSO4·H2O晶體(可選用的試劑：1mol/LNaHCO3溶液、1mol/LH2SO4溶液、1mol/L鹽酸)。甲

向其中滴加1mol/LNaHCO3溶液，邊加邊振蕩，當靜置后向上層清液中滴加1mol/LNaHCO3溶液無沉淀生成時停止滴加。過濾并洗滌沉淀，向沉淀中滴加1mol/LH2SO4至固體完全溶解，90～100℃條件下蒸發(fā)濃縮至有大量晶體析出，趁熱過濾2413(2)圖乙為不同溫度下硫酸錳焙燒2小時后殘留固體的X射線衍射圖。由MnSO4固體制取活性Mn2O3的方案：將MnSO4固體置于可控溫度的反應管中，__________________________________________________________________，將Mn2O3冷卻、研磨、密封包裝。(可選用的試劑：1mol/LBaCl2溶液、1mol/LNaOH溶液)乙

加熱到850℃分解2小時，將產(chǎn)生的氣體通入1mol/LNaOH溶液2413【解析】(2)由圖乙可知，加熱到850℃分解2小時，Mn2O3的含量最高，因此應控制溫度為850℃，產(chǎn)生的氣體用1mol/LNaOH溶液吸收。24313[2024常州調(diào)研]鹽湖提鹽后的濃縮鹵水(含Na＋、Li＋、Cl－和少量Mg2＋、Ca2＋)也常用作制備Li2CO3的重要原料。已知：常溫時，Li2SO4的溶解度為34.8g，Ksp(CaCO3)＝2.8×10－9，Ksp(CaSO4)＝9.1×10－6，Ksp(Li2CO3)＝2.5×10－2，Li2CO3的溶解度曲線