JJF 1613-2017 國家檢定校準(zhǔn) 規(guī)范

中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范JJF1613—2017掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforThinFilmThicknessMeasurementInstrumentsbyGrazingIncidenceX-RayReflectivity2017-02-28發(fā)布2017-05-28實施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布JJF1613—2017掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準(zhǔn)規(guī)范JJF1613—2017CalibrationSpecificationforThinFilmThicknessMeasurementInstrumentsbyGrazingIncidenceX-RayReflectivity歸口單位:全國新材料與納米計量技術(shù)委員會主要起草單位:中國計量科學(xué)研究院參加起草單位:常州市計量測試技術(shù)研究所本規(guī)范委托全國新材料與納米計量技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋JJF1613—2017本規(guī)范主要起草人:任玲玲(中國計量科學(xué)研究院)高慧芳(中國計量科學(xué)研究院)參加起草人:周志峰(常州市計量測試技術(shù)研究所)JJF1613—2017目錄引言………………………(Ⅲ)范圍……………………(1)引用文件………………(1)概述……………………(1)計量特性………………(1)12344.1儀器2θ角示值誤差及重復(fù)性……………………()1膜厚測量示值誤差…………………(1)膜厚測量重復(fù)性……………………(1)4.24.3校準(zhǔn)條件………………(1)5環(huán)境條件……………(1)測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備………………(2)5.15.2校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法…………………(2)6校準(zhǔn)項目……………(2)校準(zhǔn)方法……………(2)6.16.2校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)…………(3)復(fù)校時間間隔…………(3)78附錄A儀器膜厚測量示值誤差的不確定度評定示例………………(4)附錄B校準(zhǔn)記錄格式…………………(7)附錄C校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式………(9)ⅠJJF1613—2017引言JJF1071《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001《通用計量術(shù)語及定義》、JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》和JJF1094《測量儀器特性評定》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范參考了ISO16413:2013《X射線反射法評估薄膜的厚度、密度和界面寬度儀器要求、準(zhǔn)直和定位、數(shù)據(jù)收集、數(shù)據(jù)分析和報告》(Evaluationofthickness,densityandinterfacewidthofthinfilmsbyX-rayreflectometry—Instrumentalrequirements,alignmentandpositioning,datacollection,dataanalysisandreporting)的相關(guān)內(nèi)容。本規(guī)范為首次發(fā)布。ⅢJJF1613—2017掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準(zhǔn)規(guī)范范圍12本規(guī)范適用于掠入射X射線反射膜厚測量儀器(以下簡稱儀器)的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用了下列文件:JJG629—2014多晶X射線衍射儀檢定規(guī)程國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則JJF1071凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。概述3儀器一般由準(zhǔn)直的入射X射線光源、樣品臺、探測系統(tǒng)等部分組成(見圖1)。其工作原理為:當(dāng)X射線以很小的角度入射到樣品表面時會發(fā)生界面反射,經(jīng)膜層后反射強(qiáng)度會發(fā)生變化,得到反射強(qiáng)度和反射角的關(guān)系,通過數(shù)據(jù)處理可得到膜層厚度。圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖計量特性44.1儀器2θ角示值誤差及重復(fù)性儀器2θ角示值誤差應(yīng)在±0.02°以內(nèi);重復(fù)性以標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,應(yīng)不超過0.002°。膜厚測量示值誤差4.24.3儀器膜厚測量示值相對誤差應(yīng)不超過±6%。膜厚測量重復(fù)性儀器膜厚測量重復(fù)性應(yīng)不超過1%。注:由于校準(zhǔn)工作只給出測量結(jié)果,不判斷合格與否,上述計量特性僅供參考。校準(zhǔn)條件5環(huán)境條件5.15.1.1室內(nèi)溫度(20±5)℃,濕度≤65%RH。1JJF1613—2017校準(zhǔn)地點(diǎn)附近不應(yīng)有影響測量的振動和電磁干擾。5.1.2測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備5.2膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):選取3個不同厚度的膜厚國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),厚度尺寸覆蓋70%的測量范圍,并盡可能均勻分布;200nm以下膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的擴(kuò)展不確定度不大于3%(k=2)。校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法6校準(zhǔn)項目(見表1)6.1表1校準(zhǔn)項目一覽表校準(zhǔn)項目儀器2θ角示值誤差及重復(fù)性膜厚測量示值誤差膜厚測量重復(fù)性注:如果儀器2θ角已通過多晶X射線衍射儀的檢定,則不用檢查此項。校準(zhǔn)方法6.2校準(zhǔn)前準(zhǔn)備:儀器所有緊固件均應(yīng)安裝牢固,連接件應(yīng)連接良好,各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵和開關(guān)均能正常工作,X射線示警燈工作良好,數(shù)顯部位顯示清晰完整。6.2.1儀器2θ角示值誤差及重復(fù)性按照J(rèn)JG629—2014《多晶X射線衍射儀檢定規(guī)程》中6.3.2、6.3.3進(jìn)行校準(zhǔn)。膜厚測量示值誤差6.2.2測量前應(yīng)分別對儀器2θ、Z、ω軸進(jìn)行調(diào)整,確保光路準(zhǔn)直。選取3個不同厚度的膜厚國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),尺寸覆蓋70%的測量范圍,并盡可能均勻。在反射模式下,測量條件為CuKα線,建議掃描步進(jìn)為0.004°(ω角度),每步時間為2s,以ω-2θ掃描方式對膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行掃描,記錄反射強(qiáng)度曲線。對反射強(qiáng)度曲線進(jìn)行傅里葉變換,得到薄膜厚度t。根據(jù)式()計算示值誤差:1()1Δt=t-ts式中:Δt———示值誤差,;t———膜厚測量結(jié)果,nm;———膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值,nm。nmts根據(jù)式()計算膜厚測量示值相對誤差r(Δt):2r(Δt)=tΔt×100%()2s膜厚測量重復(fù)性6.2.3選取中間量值的膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照6.2.2中測量條件重復(fù)測量5次,根據(jù)式()3~式()5計算實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差,作為膜厚測量重復(fù)性:2JJF1613—2017()3R=tmax-tminR()()4st=C()st()5srt=×100%t式中:R———極差,nm;()———測量重復(fù)性,nm;st———測量重復(fù)性相對值,%;srttmax———膜厚測量值中的最大值,nm;tmin———膜厚測量值中的最小值,nm;t———測量平均值,nm;C———極差系數(shù),在5次測量條件下C取2.33。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)7經(jīng)校準(zhǔn)的儀器出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書應(yīng)符合JJF1071中5.12的要求。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)至少包含下列內(nèi)容:校準(zhǔn)項目名稱和校準(zhǔn)結(jié)果(包含校準(zhǔn)不確定度)。復(fù)校時間間隔8由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定復(fù)校時間間隔。儀器的復(fù)校時間間隔建議為1年。3JJF1613—2017附錄A儀器膜厚測量示值誤差的不確定度評定示例測量方法A.1儀器膜厚測量示值誤差是用薄膜厚度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)的。設(shè)定好相關(guān)的測量程序和條件,并按要求進(jìn)行必要的儀器預(yù)校準(zhǔn)后,選擇符合要求的具有明確材料和厚度的膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照6.2中的測量方法測量認(rèn)定值為ts的膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),儀器的測量示值t與膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值ts進(jìn)行比較,計算儀器的示值誤差Δt。本例中,分別以標(biāo)稱厚度為10nm、20nm、50nm、100nm的二氧化硅薄膜為例進(jìn)行分析。測量模型A.2(A.1)Δt=t-ts式中:Δt———示值誤差,;t———膜厚測量結(jié)果,nm;———膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對應(yīng)的認(rèn)定值,nm。nmts不確定度傳播公式A.3因Δt=t-ts,所以靈敏系數(shù)ci:c1=?Δ?tt=1,c2=?Δt=-1(A.2)?ts令u1、u2分別表示t、ts的標(biāo)準(zhǔn)不確定度,因u1、u2相互獨(dú)立,則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為:??Δt?2??Δt?2u2c=?·ut÷+?·u÷=cu+cu=u+uA.3(·)2(·)2222()ts?11221?t?tèè?s標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的計算A.4掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準(zhǔn)過程引入的不確定度主要有儀器測量重復(fù)性引入的不確定度及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度。儀器測量重復(fù)性引入的不確定度分量u1儀器測量重復(fù)性引入的不確定度分量可以通過5次重復(fù)測量得到。對標(biāo)稱厚度為10nm的膜厚標(biāo)物進(jìn)行5次重復(fù)測量結(jié)果為:11.8nm11.9nm、A.4.1、11.8nm、11.8nm、11.9nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定,則:R11.9-11.8≈0.04nm()u1==C2.33對標(biāo)稱厚度為20nm的膜厚標(biāo)物進(jìn)行5次重復(fù)測量結(jié)果為:19.6nm、19.5nm、19.6nm、19.6nm、19.6nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定,則:R19.6-19.5≈0.04nm()u1==C2.33對標(biāo)稱厚度為50nm的膜厚標(biāo)物進(jìn)行5次重復(fù)測量結(jié)果為:57.6nm、57.5nm、4JJF1613—201757.5nm、57.4nm、57.6nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定,則:R57.6-57.4≈0.09nm()u1==C2.33對標(biāo)稱厚度為100nm的膜厚標(biāo)物進(jìn)行5次重復(fù)測量結(jié)果為:106.1nm、106.2nm、106.1nm、106.3nm、106.2nm,測量重復(fù)性引入的不確定度用極差法評定,則:R106.3-106.1≈0.09nm()u1==C2.33A.4.2膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度分量u2膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度主要來源于膜厚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的厚度測量結(jié)果不確定度,可根據(jù)相關(guān)技術(shù)資料或校準(zhǔn)證書給出的擴(kuò)展不確定度來計算。標(biāo)稱厚度為10nm的膜厚標(biāo)物,U()t=0.30nm,k=2,則u2=U()/tk=0.15nm標(biāo)稱厚度為20nm的膜厚標(biāo)物,U()t=0.36nm,k=2,則u2=U()/tk=0.18nm標(biāo)稱厚度為50nm的膜厚標(biāo)物,U()t=0.50nm,k=2,則u2=U()/tk=0.25nm標(biāo)稱厚度為100nm的膜厚標(biāo)物,U()t=1.70nmk=2u=Utk=,,則()/20.85nmA.5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度ucu1、u2均按近似正態(tài)分布,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc為近似正態(tài)分布。標(biāo)稱厚度為10nm的膜厚標(biāo)物:uc=u+u=0.04+0.15nm≈0.16nm222212標(biāo)稱厚度為20nm的膜厚標(biāo)物:uc=u+u=0.04+0.18nm≈0.19nm222212標(biāo)稱厚度為50nm的膜厚標(biāo)物:uc=u+u=0.09+0.25nm≈0.27nm222212標(biāo)稱厚度為100nm的膜厚標(biāo)物:uc=u+u=0.09+0.85nm≈0.86nm222212A.6擴(kuò)展不確定度U標(biāo)稱厚度為10nm的膜厚標(biāo)物(認(rèn)定值為12.33nm):取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為U=k·uc=2×0.16nm=0.32nmU用相對擴(kuò)展不確定度表示時:Urel=×100%≈2.6%12.33標(biāo)稱厚度為20nm的膜厚標(biāo)物(認(rèn)定值為20.12nm):取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為U=k·uc=2×0.19nm=0.38nmU用相對擴(kuò)展不確定度表示時:Urel=×100%≈1.9%20.12標(biāo)稱厚度為50nm的膜厚標(biāo)物(認(rèn)定值為57.45nm):取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為U=k·uc=2×0.27nm=0.54nmU用相對擴(kuò)展不確定度表示時:Urel=×100%≈0.94%57.45標(biāo)稱厚度為100nm的膜厚標(biāo)物(認(rèn)定值為107.47nm):5JJF1613—2017取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為U=k·uc=2×0.86nm=1.72nmU用相對擴(kuò)展不確定度表示時:Urel=×100%≈1.6%107.476JJF1613—2017附錄B校準(zhǔn)記錄格式掠入射X射線反射膜厚測量儀器校準(zhǔn)原始記錄委托方名稱委托方地址生產(chǎn)廠家儀器型號儀器