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15Ib)更改了提取由回流提取更改為超聲波提?。ㄒ?jiàn)7.2.1,2015年版的5.2.11亞麻籽木酚素含量的測(cè)定——高效液相色譜法本文件規(guī)定了亞麻籽木酚素含量的高效液相色譜測(cè)):):),2木酚素(C??H??6O17)(CAS5.4.1木酚素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1500.00μg/mL):準(zhǔn)確稱(chēng)取木酚素標(biāo)準(zhǔn)品15mg,加適量甲醇溶解并定容至10ml,配制成濃度為1500μg/ml的木酚素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,-20℃貯存,有效期1年。5.4.2木酚素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、8.00ml木酚素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇水溶液(5.2.3)定容至100ml,75μg/ml、120μg/ml,根據(jù)樣品實(shí)際含量可增減曲6.2電子天平:感量0.0001g和0.01g。6.3高速離心機(jī),≥6000r/min轉(zhuǎn)速,配50mL離心管。準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品1.00g于濾紙筒內(nèi),置于索氏提取器中,用無(wú)水乙醚浸泡12h后,再用索氏提取器加熱回流提取至脫脂完全。取出樣品(連同濾紙筒),在室溫通風(fēng)條件下放置5h,在105±5℃下烘2h后,取出,放入干燥器中,冷卻至室溫。打開(kāi)濾紙筒,將樣品置于50ml試管中,加入15ml60%乙醇溶液,在50℃條件下超聲波提取15min。以6000r/min離心10min,取上清液,向殘?jiān)屑尤?5向提取液中加入1.8mol/1氫氧化鈉溶液10ml,在40℃條件下堿解40min。用鹽酸(1+1)調(diào)pH至4~6,過(guò)濾,將濾液移入茄形瓶中,45℃真空濃縮至近干。用甲醇水溶液(40+60)溶解并定容至25ml,可根據(jù)樣品含量適當(dāng)稀釋?zhuān)瑩u勻,過(guò)3=×100…………………(1)0——空白溶液中木酚素的檢出濃度,單位為微克每毫升(μg/ml4(資料性)木酚素標(biāo)樣、樣品色譜圖木酚素標(biāo)樣、樣品色譜圖見(jiàn)圖A.1。a
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