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文檔簡(jiǎn)介
《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-柱后衍生離
子色譜法》編制說明
1.項(xiàng)目簡(jiǎn)況
1.1標(biāo)準(zhǔn)名稱:土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法
1.2任務(wù)來源
2022年5月海南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局公布了《關(guān)于下達(dá)海南省2022年第一批地方標(biāo)準(zhǔn)制修
訂項(xiàng)目計(jì)劃的通知》(瓊市監(jiān)函〔2022〕252號(hào)),海南省市場(chǎng)監(jiān)督管理局向海南省生態(tài)環(huán)
境監(jiān)測(cè)中心下達(dá)了編制《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法》
的項(xiàng)目計(jì)劃書,項(xiàng)目統(tǒng)一編號(hào)為【2022-Z005】。
1.3起草單位:海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心
1.4單位地址:海南省??谑邪遵x大道98號(hào)
1.5標(biāo)準(zhǔn)起草人:
表1標(biāo)準(zhǔn)起草人
序號(hào)姓名單位職務(wù)職稱任務(wù)分工聯(lián)系方式
技術(shù)負(fù)責(zé)人,負(fù)責(zé)整個(gè)項(xiàng)目的實(shí)
海南省生態(tài)環(huán)
何書海科室主任研究員驗(yàn)設(shè)計(jì),文本及編制說明編寫等
1境監(jiān)測(cè)中/p>
內(nèi)容
項(xiàng)目負(fù)責(zé)人,負(fù)責(zé)項(xiàng)目實(shí)施、方
海南省生態(tài)環(huán)高級(jí)工
符式錦/法實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化、數(shù)據(jù)整理、報(bào)
2境監(jiān)測(cè)中心程/p>
告編制等
海南省生態(tài)環(huán)助理工編寫工作實(shí)施方案、方法開發(fā)、
李曉敏/
3境監(jiān)測(cè)中心程師編制說明編寫/p>
海南省生態(tài)環(huán)方法開發(fā)、條件優(yōu)化、組織方法
吳小龍/工程師
4境監(jiān)測(cè)中心驗(yàn)證、文本編寫/p>
海南省生態(tài)環(huán)高級(jí)工樣品采集、分析、方法開發(fā)、條
張臨/
5境監(jiān)測(cè)中心程師件優(yōu)化/p>
海南省生態(tài)環(huán)助理工方法開發(fā)、條件優(yōu)化、樣品前處
黃玉潔/
6境監(jiān)測(cè)中心程師理、數(shù)據(jù)整理/p>
1.6工作過程
1.6.1成立標(biāo)準(zhǔn)編制小組
2022年5月,海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心接到制訂《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液
提取-柱后衍生離子色譜法》的項(xiàng)目后,成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組。標(biāo)準(zhǔn)編制組由分析檢測(cè)專業(yè)技
術(shù)人員和儀器分析骨干組成。
1.6.2查詢資料,完成開題報(bào)告與標(biāo)準(zhǔn)文本草案
2022年5月~6月,根據(jù)《關(guān)于發(fā)布<國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法>的公告》
(國(guó)環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號(hào))和《地方標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作規(guī)劃》(DB46/T74-2021)的相關(guān)規(guī)
1
定。小組成員通過查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn),對(duì)現(xiàn)有的關(guān)于六價(jià)鉻的分析方法、研究
進(jìn)展以及存在問題進(jìn)行調(diào)研,參考國(guó)內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)設(shè)備及使用情況,結(jié)合本站的實(shí)際情況,確
定標(biāo)準(zhǔn)研制方向、標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線。2022年7月~11月,編寫了標(biāo)準(zhǔn)開題論證報(bào)告并開展
初步實(shí)驗(yàn),根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果編寫了標(biāo)準(zhǔn)草案。
1.6.3研究建立標(biāo)準(zhǔn)方法,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)方法論證及驗(yàn)證工作
標(biāo)準(zhǔn)編制組按照任務(wù)計(jì)劃書的要求,以及開題論證會(huì)的意見,結(jié)合《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法
標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020),研究、建立本標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)方案,并進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。
2022年11月至12月,組織了6家有資質(zhì)的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法驗(yàn)證,統(tǒng)一派發(fā)了標(biāo)準(zhǔn)樣品和實(shí)
際樣品。2023年2月,本標(biāo)準(zhǔn)編制組進(jìn)行了各實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)的匯總和數(shù)據(jù)的數(shù)理分析工作,完
成了《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-柱后衍生離子色譜法》方法驗(yàn)證報(bào)告。
1.6.4編制標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明
2023年2月,本標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)實(shí)驗(yàn)室方案及驗(yàn)證報(bào)告,編寫完成了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和
編制說明。
1.6.5組織專家召開專家審查會(huì)
2023年3月8日,海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心組織召開了本項(xiàng)目的征求意見稿審查會(huì)。
專家組聽取了標(biāo)準(zhǔn)編制組的匯報(bào),經(jīng)過質(zhì)詢、討論,并提出以下修改意見和建議:
1.建議將4.2中“土壤和沉積物上機(jī)液”表述修改為“土壤和沉積物的堿性提取液”;
2.建議在編制說明中分析本方法與HJ1082-2019的差異,突出本方法的優(yōu)勢(shì)。
2標(biāo)準(zhǔn)制修訂的必要性分析
2.1土壤和沉積物中六價(jià)鉻的環(huán)境危害
2.1.1六價(jià)鉻的基本理化性質(zhì)
鉻廣泛存在于自然環(huán)境中,在地殼中的豐度約為0.01%,鉻是一種天然存在且溶于稀鹽
酸和硫酸,不溶于水和硝酸的銀白色的堅(jiān)硬金屬,元素符號(hào)Cr,原子量51.996,相對(duì)密度6.92,
熔點(diǎn)1890℃,沸點(diǎn)2482℃。自然界中存在不同價(jià)態(tài)的鉻,常見的有二價(jià)、三價(jià)和六價(jià)化合物。
六價(jià)鉻易溶于水,且穩(wěn)定的存在于水體中。六價(jià)鉻在水體中以三種陰離子形態(tài)存在,分別為:
2-2-4-
CrO4、Cr2O7和HCrO。在厭氧條件下,六價(jià)鉻可還原成三價(jià)鉻,在pH6.5~8.5的環(huán)境下,
六價(jià)鉻可能轉(zhuǎn)換為三價(jià)鉻,所以在不同的環(huán)境下,三價(jià)鉻與六價(jià)鉻可相互轉(zhuǎn)換,其中,六價(jià)
鉻的毒性最大。
2.1.2土壤和沉積物中的六價(jià)鉻
土壤膠體對(duì)鉻有吸附作用。在正常的土壤pH和Eh范圍內(nèi),鉻常以四種形態(tài)存在:兩種
3+2-2-2-
三價(jià)鉻離子,即Cr、CrO;兩種六價(jià)鉻離子,即CrO4、Cr2O7。這四種離子態(tài)鉻在土壤
中會(huì)互相轉(zhuǎn)化并遷移,其遷移轉(zhuǎn)化情況與土壤pH、Eh、有機(jī)質(zhì)含量、無機(jī)膠體組成、土壤
質(zhì)地及其它化合物的存在有關(guān)。土壤有機(jī)質(zhì)會(huì)使六價(jià)鉻還原成毒性較小的三價(jià)鉻,pH和Eh
是影響鉻離子遷移和轉(zhuǎn)化的條件。在自然界強(qiáng)酸性環(huán)境中,一般不存在六價(jià)鉻的化合物。因
為這種化合物的存在必須具備很高的氧化還原電位(1.2V),而這種高的電位在然界是不存
在的。但在弱酸性或弱堿性條件下可以存在六價(jià)鉻化合物,在pH6.5-8.5的環(huán)境中,三價(jià)鉻
可能轉(zhuǎn)化為六價(jià)鉻。
2.1.3六價(jià)鉻的環(huán)境危害以及來源
2
鉻是環(huán)境污染和影響人體健康的重要元素之一,不同價(jià)態(tài)的鉻會(huì)產(chǎn)生不同的影響。三價(jià)
鉻的毒性遠(yuǎn)小于六價(jià)鉻的毒性,六價(jià)鉻容易通過消化道、呼吸道和皮膚滲透被人體吸收,累
積在體內(nèi)。經(jīng)消化道進(jìn)入人體可引起腹疼和嘔吐等癥狀;經(jīng)呼吸道進(jìn)入人體會(huì)有不同程度沙
啞、鼻粘膜萎縮,嚴(yán)重時(shí)還可使支氣管擴(kuò)張等;經(jīng)皮膚滲入人體會(huì)引起過敏反應(yīng)、濕疹腎臟
或者肝臟損傷。長(zhǎng)時(shí)間接觸會(huì)有致癌的風(fēng)險(xiǎn),更可能造成遺傳性基因缺陷,被確認(rèn)為致癌物。
過量的六價(jià)鉻進(jìn)入環(huán)境中,會(huì)對(duì)生物有致死作用,六價(jià)鉻會(huì)被生物體內(nèi)許多組織和器官的細(xì)
胞吸收,累積體內(nèi),最終通過食物鏈進(jìn)入人體,危害人類健康。
六價(jià)鉻化合物在我們的日常生活中廣泛存在。毛皮鞣制及制品加工、鐵合金冶煉、含鉻
礦石的加工、金屬塑料電鍍、皮革鞣制、印染、印刷等行業(yè)排放的污水,是形成六價(jià)鉻污染
的重大隱患。
六價(jià)鉻污染是威脅人類發(fā)展的重大環(huán)境問題,我國(guó)已把六價(jià)鉻規(guī)定為實(shí)施總量控制的指
標(biāo)之一,對(duì)土壤和沉積物中的六價(jià)鉻進(jìn)行監(jiān)測(cè)具有十分重要而深遠(yuǎn)的環(huán)境和社會(huì)意義。
2.2相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境管理工作的需要
2.2.1生態(tài)環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、污染物排放標(biāo)準(zhǔn)對(duì)六價(jià)鉻的監(jiān)測(cè)要求
目前,我國(guó)只在現(xiàn)有的《土壤環(huán)境質(zhì)量農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(試行)(GB
15618-2018)、《食用農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》(HJ/T332-2006)、《溫室蔬菜產(chǎn)地
環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》(HJ/T333-2006)和《展覽會(huì)用地土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)(暫行)》(HJ
350-2007)中,規(guī)定了土壤總鉻的限值,未規(guī)定土壤中的六價(jià)鉻限值。然而在《土壤環(huán)境質(zhì)
量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB36600-2018)中,對(duì)建設(shè)用地土壤中的六價(jià)鉻風(fēng)
險(xiǎn)篩選值和管制值進(jìn)行了規(guī)定。北京的地方標(biāo)準(zhǔn)《北京市場(chǎng)地土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)篩選值》
(DB11/T811-2011),對(duì)北京市住宅用地、公園與綠地、工業(yè)、商服用地等土壤中的六價(jià)
鉻、總鉻限值進(jìn)行了規(guī)定。香港、日本、澳大利亞、美國(guó)和荷蘭等地區(qū)對(duì)不同地塊中的總鉻、
六價(jià)鉻和三價(jià)鉻的限值進(jìn)行了規(guī)定,見表2。
2.2.2環(huán)境保護(hù)和管理對(duì)六價(jià)鉻監(jiān)測(cè)的需求
土壤作為人類賴以生存的關(guān)鍵資源,在人類的生產(chǎn)和生活中占據(jù)著至關(guān)重要的位置。我
國(guó)首次土壤普查表明,現(xiàn)階段我國(guó)約近20%的土地已受到了嚴(yán)重的重金屬污染,土壤重金屬
污染是全球主要環(huán)境危害之一,整體呈現(xiàn)區(qū)域性分布的現(xiàn)象。以中部地區(qū)污染較為嚴(yán)重,東
部和西部地區(qū)分布相對(duì)較弱。造成土壤重金屬污染有很多,包括工業(yè)廢物排放,農(nóng)藥使用以
及地礦開采。在土壤環(huán)境中重金屬污染特點(diǎn)可分為兩部分:一是土壤環(huán)境中重金屬自身的特
點(diǎn),二是區(qū)別與水體和大氣等介質(zhì)中的特點(diǎn)。金屬在土壤中形態(tài)變換較為復(fù)雜,多為過度元
素,有著較多的價(jià)態(tài)變化,且隨環(huán)境Eh、pH配位體的不同呈現(xiàn)不同的價(jià)態(tài)、化合物和結(jié)合
態(tài)。毒理性與重金屬的價(jià)態(tài)和結(jié)合態(tài)的種類有關(guān)。很多國(guó)家和地區(qū)在制定土壤環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)時(shí),
已經(jīng)考慮了污染物不同形態(tài)和價(jià)態(tài)的差異,并分別制定了標(biāo)準(zhǔn)。
許多國(guó)家和地區(qū)不僅制定了總鉻的限值,同時(shí)也制定了三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的限值(見表2)。
國(guó)內(nèi)的《北京市場(chǎng)地土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)篩選值》(DB11/T811-2011)和《土壤環(huán)境質(zhì)量建
設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB36600-2018)等標(biāo)準(zhǔn)也制定了六價(jià)鉻的限值。由于六
價(jià)鉻的毒性大,規(guī)定六價(jià)鉻的限值遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于總鉻的限值,由此可看出控制六價(jià)鉻的污染更為
重要。我國(guó)已把六價(jià)鉻規(guī)定為實(shí)施總量控制的指標(biāo)之一,對(duì)土壤和沉積物中的六價(jià)鉻進(jìn)行監(jiān)
3
測(cè)具有十分重要而深遠(yuǎn)的環(huán)境和社會(huì)意義。
表2各國(guó)家地區(qū)不同地塊中的六價(jià)鉻限值
國(guó)家/地區(qū)不同功能土壤中六價(jià)鉻指標(biāo)(mg/kg)參考資料
農(nóng)村居住地城市居住地公園工業(yè)用地Guidancemanualforuseof
香港risk-basedremediationgoalsfor
2182217351960contaminatedlandmanagement
公園/公共商業(yè)/工業(yè)
農(nóng)用居住地城市居住地Guidelineontheinvestigationlevels
澳大利亞用地用地
forsoilandgroundwater
100400200500
干預(yù)值
荷蘭SoilRemediationCircular2009
78
第一類用地第二類用地
《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污
中國(guó)篩選值3.0篩選值5.7
染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(DB36600-2018)
管制值30管制值78
工業(yè)/商服
住宅用地公園與綠地《北京市場(chǎng)地土壤環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)
中國(guó)北京用地
篩選值》(DB11/T811-2011)
3030500
3國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法研究
3.1國(guó)內(nèi)及地方相關(guān)分析方法研究
目前國(guó)內(nèi)六價(jià)鉻的測(cè)定方法主要有有二苯碳酰二肼分光光度法、硫酸亞鐵銨滴定法、火
焰原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和柱后衍生離子色譜法五種。國(guó)內(nèi)六
價(jià)鉻現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)分析方法如表3所示,國(guó)內(nèi)相關(guān)研究分析方法如表4所示,相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如下:
(1)《水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB7467-87):規(guī)定了測(cè)定
地表水和工業(yè)廢水中的六價(jià)鉻的二苯碳酰二肼分光光度法。其原理是在酸性溶液中,六價(jià)鉻
與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物,于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。當(dāng)光程長(zhǎng)為
30mm時(shí),方法的檢出限為0.004mg/L。
(2)《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法》(GB/T15555.4-1995):
規(guī)定了測(cè)定固體廢物浸出液中六價(jià)鉻的二苯碳酰二肼分光光度法,適用于固體廢物浸出液中
六價(jià)鉻的測(cè)定。其原理是在酸性溶液中,六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物,于
波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。當(dāng)光程長(zhǎng)為30mm時(shí),方法的檢出限為0.004mg/L。試
液有顏色、混濁或有氧化性、還原性物質(zhì)及有機(jī)物等均干擾測(cè)定。
(3)《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法》(GB/T15555.7-1995):規(guī)定了
測(cè)定固體廢物浸出液中六價(jià)鉻的硫酸亞鐵銨滴定法,適用于固體廢物浸出液中六價(jià)鉻的測(cè)定,
也可用于測(cè)定水和廢水中的六價(jià)鉻。其原理是在硫酸和磷酸介質(zhì)中消除三價(jià)鐵的干擾,以
N-苯基代鄰氨基苯甲酸為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定,使六價(jià)鉻還原成三價(jià)鉻,過量的硫
酸亞鐵銨與指示劑反應(yīng),溶液呈黃綠色為終點(diǎn),根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量計(jì)算出試樣中
的六價(jià)鉻含量。方法的定量下限1mg/L。
4
(4)《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定堿消解/火焰原子吸收分光光度法》(HJ687-2014):
規(guī)定了測(cè)定固體廢物中六價(jià)鉻的堿消解/火焰原子吸收分光光度法。固體廢物樣品在堿性介
質(zhì)中采用氯化鎂和磷酸二氫鉀-磷酸氫二鉀緩沖溶液消解溶出六價(jià)鉻,而三價(jià)鉻不溶出,然
后用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻的含量。方法檢出限為2mg/kg,測(cè)定下限為8
mg/kg。
(5)《環(huán)境空氣六價(jià)鉻的測(cè)定柱后衍生離子色譜法》(HJ779-2015):規(guī)定了測(cè)定
環(huán)境空氣顆粒物中六價(jià)鉻的離子色譜法,適用于環(huán)境空氣顆粒物六價(jià)鉻的測(cè)定。采用柱后衍
生-紫外可見檢測(cè)的技術(shù)手段,用碳酸氫鈉溶液超聲提取濾膜上的六價(jià)鉻,經(jīng)0.22μm水性
微孔濾膜過濾后采用離子色譜法測(cè)定六價(jià)鉻濃度。
(6)《水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定流動(dòng)注射-二苯碳酰二肼光度法》(HJ908-2017):規(guī)定了
測(cè)定水中六價(jià)鉻的流動(dòng)注射-二苯碳酰二肼光度法,適用于地表水、地下水和生活污水中六
價(jià)鉻的測(cè)定。當(dāng)光程為10mm時(shí),方法的檢出限為0.001mg/L。其原理是在封閉的管路中,
將一定體積的試樣注入連續(xù)流動(dòng)的酸性載液中,試樣與試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序
比例混合,在非完全反應(yīng)的條件下,試樣中的六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼生成紫紅色化合物,于
540nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。樣品存在濁度或色度時(shí),干擾六價(jià)鉻測(cè)定。當(dāng)樣品中金屬離子、
還原性物質(zhì)和氧化性物質(zhì)濃度超過一定范圍時(shí),方法不適用。
(7)《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ
1082-2019):規(guī)定土壤和沉積物中六價(jià)鉻的堿溶液提取-火焰原子吸收分光光度法,當(dāng)土壤
和沉積物取樣量為5.0g,定容體積為100mL時(shí),本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定的六價(jià)鉻的方法檢出限為0.5
mg/kg,測(cè)定下限為2.0mg/kg。其方法原理是用pH不小于11.5的堿性提取液提取出樣品中
的六價(jià)鉻,噴入空氣-乙炔火焰,在高溫火焰中形成的鉻基態(tài)原子對(duì)鉻的特征譜線產(chǎn)生吸收,
在一定范圍內(nèi),其吸光度值與六價(jià)鉻的質(zhì)量濃度成正比。
(8)《印制電路板中有害物質(zhì)分析方法第6部分:六價(jià)鉻含量的測(cè)定分光光度法》
(DB34/T3368.6-2019)規(guī)定了測(cè)定印制電路板中有害物質(zhì)中六價(jià)鉻的分光光度法,適用于
印制電路板中六價(jià)鉻的測(cè)定,當(dāng)取樣量為2.5g、比色皿光程為10mm時(shí),方法的檢查限為2
mg/kg。其原理為:采樣堿液消解法從試樣中提取六價(jià)鉻,以六價(jià)鉻與1,5-二苯碳酰二肼發(fā)
生反應(yīng)生成紫紅色化合物,與分光光度計(jì)在540nm處測(cè)量六價(jià)鉻的濃度。
(9)《煤灰中六價(jià)鉻的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》(DB34/T3691-2020)
規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定煤灰中六價(jià)鉻含量的方法,其原理是:采用微
波消解儀,將樣品在碳酸鈉/氫氧化鈉堿性提取液中進(jìn)行消解,在堿性提取環(huán)境中,六價(jià)鉻
的還原和三價(jià)鉻的氧化的可能性被降到最小,加入含鎂離子的磷酸緩存溶液抑制氧化作用,
得到的消解液用鐵離子共沉淀劑進(jìn)行三價(jià)鉻和六價(jià)鉻分離,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜
法監(jiān)測(cè)分離后溶液中鉻元素發(fā)射的特征譜線,計(jì)算樣品中六價(jià)鉻的含量。
(10)《皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)六價(jià)鉻含量的測(cè)定:色譜法》(GB/T38402-2019)規(guī)
定了色譜法測(cè)定皮革、毛皮中六價(jià)鉻含量的方法。當(dāng)取樣量為2g,定容體積為100mL時(shí),
方法檢出限為3mg/kg。其方法原理是用磷酸鹽緩沖液萃取試樣中的可溶性六價(jià)鉻,過濾后
用UV-VIS或DAD檢測(cè)器的離子交換色譜測(cè)定萃取液中的六價(jià)鉻含量。
5
表3國(guó)內(nèi)六價(jià)鉻現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)分析方法
介質(zhì)目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)來源分析方法方法指標(biāo)
試份體積,檢出量為
《水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二分光光度50mL
水質(zhì)六價(jià)鉻0.2μg,最低檢出濃度為
肼分光光度法》(GB7467-87)法
0.004mg/L
《水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定流動(dòng)注射-
流動(dòng)注射當(dāng)光程為10mm時(shí),方法的檢
水質(zhì)六價(jià)鉻二苯碳酰二肼光度法》(HJ
分析法出限為0.001mg/L
908-2017)
《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定原子吸收當(dāng)取樣量為,定容體積為
土壤和沉5.0g
六價(jià)鉻堿溶液提取火焰原子吸收分光光分光光度時(shí),方法檢出限為
積物-100ml0.5
度法HJ1082-2019》法mg/kg,測(cè)定下限為2.0mg/kg
《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳
分光光度當(dāng)光程長(zhǎng)為30mm時(shí),方法
固體廢物六價(jià)鉻酰二肼分光光度法》(GB/T
法的檢出限為0.004mg/L
15555.4-1995)
《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定硫酸亞
固體廢物六價(jià)鉻滴定法方法的定量下限1mg/L
鐵銨滴定法》(GB/T15555.7-1995)
《固體廢物六價(jià)鉻的測(cè)定堿消解原子吸收固體廢物取樣量2.5g,定容
固體廢物六價(jià)鉻/火焰原子吸收分光光度法》(HJ分光光度100mL,方法檢出限2mg/kg,
)
687-2014法測(cè)定下8mg/kg
《印制電路板中有害物質(zhì)分析方法當(dāng)取樣量為、比色皿光程
分光光度2.5g
六價(jià)鉻第部分:六價(jià)鉻含量的測(cè)定分光為時(shí),方法的檢出限為
/6法10mm2
光度法》(DB34/T3368.6-2019)mg/kg
電感耦合
《煤灰中六價(jià)鉻的測(cè)定電感耦合
等離子體取樣量為0.2g,定容體積為
/六價(jià)鉻等離子體原子發(fā)射光譜法》
原子發(fā)射100ml
(DB34/T3691-2020)
光譜法
《皮革和毛皮化學(xué)試驗(yàn)六價(jià)鉻含取樣量為,定容體積為
離子交換2g
六價(jià)鉻量的測(cè)定:色譜法》(時(shí),方法檢出限為
/GB/T色譜法100ml
38402-2019)3mg/kg
當(dāng)采樣體積為3(標(biāo)準(zhǔn)狀
《環(huán)境空氣六價(jià)鉻的測(cè)定柱后衍離子色譜21m
環(huán)境空氣六價(jià)鉻態(tài)),進(jìn)樣量為1ml時(shí),方法
生離子色譜法》(HJ779-2015)法
檢出限為0.005ng/m3
表4國(guó)內(nèi)相關(guān)研究分析方法
序號(hào)名稱文獻(xiàn)來源分析方法方法指標(biāo)
高效液相色譜–電感耦合等離子
化學(xué)分析計(jì)量,高效液相色譜-電感耦六價(jià)鉻檢出限:
體質(zhì)譜法同步測(cè)定海水中的無機(jī)
12020年5期:72-75.合等離子體質(zhì)譜法6.0μg/L
砷與六價(jià)鉻
高效液相色譜電感耦合等離子
-分析測(cè)試學(xué)報(bào),
高效液相色譜-電感耦六價(jià)鉻檢出限:
體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定果汁飲品中2018年09期:
2合等離子體質(zhì)譜法0.34μg/L(果汁)
砷、硒與鉻元素的無機(jī)形態(tài)1087-1091.
反相離子對(duì)色譜-電感耦合等離
分析化學(xué),2009年反相離子對(duì)色譜-電感六價(jià)鉻檢出限:
子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)測(cè)定水中痕量
303期:433-436.耦合等離子體質(zhì)譜法0.16μg/L
Cr(Ⅲ)與Cr(Ⅵ)
離子色譜-柱后衍生-紫外可見檢分析儀器,2016年離子色譜-柱后衍生-紫六價(jià)鉻檢出限:
4測(cè)法測(cè)定地下水中痕量六價(jià)鉻06期:37-41.外可見檢測(cè)法0.008μg/L
衍生液注入控制離子色譜法同
-環(huán)境化學(xué)年衍生液注入控制-離子六價(jià)鉻檢出限:
時(shí)測(cè)定環(huán)境水樣中的三價(jià)鉻和六.2016
5期:
價(jià)鉻0167-74.色譜法3.2μg/L
6
序號(hào)名稱文獻(xiàn)來源分析方法方法指標(biāo)
離子色譜電感耦合等離子體質(zhì)浙江大學(xué)學(xué)報(bào)理學(xué)
-(離子色譜-電感耦合等六價(jià)鉻檢出限:
譜聯(lián)用檢測(cè)尿樣中的三價(jià)鉻和六版).2007年03期:
6離子體質(zhì)譜法(尿)
價(jià)鉻326-329.0.5μg/L
堿消解-離子色譜與電感耦合等
離子體質(zhì)譜中國(guó)無機(jī)分析化離子色譜與電感耦合六價(jià)鉻檢出限:
7
(IC-ICP-MS)法測(cè)定土壤中的學(xué),2022,12(01).等離子體質(zhì)譜法0.01mg/kg
六價(jià)鉻
堿消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)中國(guó)無機(jī)分析化六價(jià)鉻檢出限:
8火焰原子吸收光譜法
定土壤中六價(jià)鉻學(xué),2021,11(03).0.20mg/kg
堿消解電感耦合等離子體發(fā)射
-中國(guó)無機(jī)分析化電感耦合等離子體發(fā)六價(jià)鉻檢出限:
光譜()法測(cè)定土壤中
9ICP-OES學(xué),
六價(jià)鉻2019,9(06).射光譜法0.24mg/kg
超聲輔助提取/離子色譜法測(cè)定分析測(cè)試學(xué)報(bào).六價(jià)鉻檢出限:
10離子色譜法
鉻污染土壤中的六價(jià)鉻2013,32(11).0.003mg/L
恒溫振蕩浸提-火焰原子吸收光冶金分六價(jià)鉻檢出限:
11火焰原子吸收光譜法
譜法測(cè)定土壤中鉻(Ⅵ)析,2022,42(04).0.43μg/g
微波堿性體系消解電感耦合等
-巖礦測(cè)電感耦合等離子體發(fā)六價(jià)鉻檢出限:
離子體發(fā)射光譜法測(cè)定固體廢物
12試.2021,40(01).
中的六價(jià)鉻射光譜法0.057mg/kg
工作場(chǎng)所空氣中六價(jià)鉻的離子色環(huán)境與健康雜離子色譜-柱后衍生-分六價(jià)鉻檢出限:
13
譜-柱后衍生-分光光度測(cè)定法志.2018,35(02).光光度法0.7ng/m3
離子色譜-柱后衍生-紫外可見檢
環(huán)境化學(xué).離子色譜-柱后衍生-紫方法檢出限為
14測(cè)法測(cè)定大氣顆粒物(PM2.5、
2014,33(07).外可見檢測(cè)法0.002ng·m-3
PM10)中的六價(jià)鉻
3.2國(guó)外相關(guān)分析方法研究
國(guó)外六價(jià)鉻現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和推薦方法見表5。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)如下:
(1)美國(guó)EPAMethod3060A:AlkalineDigestionforHexavalentChromium,采用堿溶
液對(duì)土壤、污泥、沉積物及類似廢棄物等樣品中六價(jià)鉻進(jìn)行提取的方法。具體內(nèi)容為:準(zhǔn)確
稱取2.5g±0.1g濕潤(rùn)土壤樣品于250mL器皿中,加入50mL堿性提取液(20gNaOH
和30gNa2CO3溶解于1L水中),再加入400mgMgCl2和0.5ml1mol/L的磷酸緩沖溶液,
蓋上表面皿,常溫?cái)嚢柚辽?分鐘。然后加熱樣品至90℃~95℃,不間斷攪拌至少60分鐘。
反應(yīng)完畢,冷卻至室溫,用0.45μm濾膜過濾,根據(jù)選用的分析方法調(diào)節(jié)溶液pH值。
(2)美國(guó)SW-846Method7196A:HexavalentChromiuminSoilandWater,Colorimetric,
用分光光度法對(duì)土壤和水質(zhì)中的六價(jià)鉻進(jìn)行測(cè)定的方法。具體內(nèi)容為:采用EPAMethod
3060A對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理后,調(diào)節(jié)試樣溶液pH值至7.5±0.5,然后用二苯碳酰二肼分光
光度法進(jìn)行測(cè)定,定量測(cè)定范圍為0.5mg/L~50mg/L。
(3)美國(guó)EPAMethod7199:DeterminationofHexavalentChromiuminDrinkingWater,
GroundwaterandIndustrialWastewaterEffluentsbyIonChromatography,用離子色譜對(duì)飲用水、
地表水、工業(yè)廢水中的六價(jià)鉻進(jìn)行測(cè)定的方法。EPAMethod3060A中指出:土壤、污泥、
沉積物及類似廢棄物等樣品經(jīng)過預(yù)處理后,調(diào)節(jié)試樣溶液pH值至9.0±0.5,然后可參考
EPAMethod7199用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。飲用水、地表水、廢水、電鍍廢水的檢出限為
0.3μg/L~0.4μg/L。
(4)日本環(huán)境基本法(1993法第91號(hào)):土壤環(huán)境基準(zhǔn)第16條第1款中指出了
土壤中六價(jià)鉻的浸提方法:采集的土壤風(fēng)干、研磨并過2mm篩,采用pH為5.8-6.3的
7
鹽酸溶液浸提,樣品(g)與提取液(ml)的重量-體積比為10%,且樣品與提取液混合物
應(yīng)等于或超過500mL,常溫常壓下振蕩浸提6小時(shí),振蕩頻率約200次每分鐘,振幅4
cm~5cm。浸提結(jié)束后以3000轉(zhuǎn)每分鐘離心10~30分鐘,然后取上清液用0.45μm孔徑
的濾膜過濾后,待測(cè)。
(5)日本JISK0102-2013:工業(yè)廢水測(cè)定方法中規(guī)定了測(cè)定六價(jià)鉻的各種方法,具體
為:二苯碳酰二肼分光分光度法,定量測(cè)定范圍2μg~50μg;原子吸收分光光度法,定量
測(cè)定范圍0.2mg/L~5mg/L;電加熱原子吸收光度法,定量測(cè)定范圍5μg/L~100μg/L;電感
耦合等離子體發(fā)射光譜法,定量測(cè)定范圍20μg/L~4000μg/L;電感耦合等離子體質(zhì)譜法,
定量測(cè)定范圍0.5μg/L~500μg/L。
(6)德國(guó)DINEN15192-2007:采用堿溶液提取法對(duì)土壤和固廢樣品進(jìn)行預(yù)處理,提
取出其中的六價(jià)鉻,然后用離子色譜法進(jìn)行測(cè)定。另外,美國(guó)地質(zhì)勘測(cè)部門近期研究指出:
EPAMethod3060A存在一些問題,提出對(duì)其6進(jìn)行修改,并提出將用于提取氣體顆粒物中
六價(jià)鉻的預(yù)處理體系用于土壤、污泥、沉積物及類似廢棄物等樣品。
表5國(guó)外六價(jià)鉻現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)/推薦方法
來源方法名稱使用儀器適用范圍檢出限
EPAMethod218.7:Determinationof
0.012μg/L(硫酸
hexavalentchromiumindrinking離子色譜(紫
銨體系)、
waterbyionchromatographywith外可見檢測(cè)飲用水
0.036μg/L(碳酸
post-columnderivatizationand器)
體系)
UV-visiblespectroscopicdetection
EPAMethod7196AChromium,地表水、工業(yè)檢測(cè)范圍:
分光光度計(jì)
Hexavelent(Colorimetric)廢水0.5mg~50mg/L
EPAMethod7199Determinationof
hexavalengetchromiumin飲用水、地表
檢出限:
drinkingwater,groundwaterand離子色譜法水、廢水、電
0.3~0.4μg/L
industrialwastewatereffluentsbyion鍍廢水
美國(guó)環(huán)
chromatography
境保護(hù)
Method1636Determinationof離子色譜(紫
署檢測(cè)范圍
HexavelentChromiumbyIon外可見檢測(cè)環(huán)境水體
(EPA)1μg/L~5000μg/L
Chromatography器)
StandardOperatingProcedureforthe
離子色譜(紫
DeterminationofHexavelent
外可見檢測(cè)環(huán)境空氣檢出限:0.19μg/L
ChromiumInAmbientAirAnalyzed
器)
ByIonChromatography
Method7197Determinationof
原子吸收分光地下水、工業(yè)檢出限:1.0-25.0
Chromium,Hexavelent
光度計(jì)廢水μg/L
(Chelation/Extractaion)
Method306A—Determinationof
電感耦合等離
Chromiumemissionsfromdecorative工業(yè)廢氣檢出限:35.0μg/L
子發(fā)射光譜法
andhardchromiumelectroplatingand
8
來源方法名稱使用儀器適用范圍檢出限
chromiumanodizing
operations-isokineticmethod
Method3060A-ALKALINE紫外可見分光檢出限參照
土壤、污泥、
DIGESTIONFORHEXAVALENT光度法或離子Method7196和
沉積物
CHROMIUM色譜法Method7199.
ISO11083-1994Waterquality-
Determinationofchromium(VI)–二苯碳酰二肼檢出
水質(zhì)
Spectrometricmethodusing分光光度法限:0.05~3mg/L
1,5-diphenylcarbazide
JISK0400-65-20-1998Waterquality
–Determinationofchromium(VI)–二苯碳酰二肼檢出限:0.05~3
水質(zhì)
spectrometricmethodusing分光光度法mg/L
1,5-diphenylcarbazide
ISO16740:2005Workplace
air-Determinationofhexavalent
chromiuminairborneparticulate
離子色譜和分工作場(chǎng)所空檢出
matter--Methodbyion
光光度法氣限:0.01~10μg/m3
國(guó)際標(biāo)chromatographyand
準(zhǔn)化組spectrophotometricmeasurement
織usingdiphenylcarbazide
(ISO)ISO9174:1998Waterquality-
火焰原子吸收檢出限:0.5~20
Determinationofchromium-Atomic廢水
光譜法mg/L
absorptionspectrometricmethods
ISO15192:2010(E)Soil
quality-Determinationof
chromium(VI)insoildmaterialby離子色譜和分檢出限:0.1
固體廢物
alkalinedigestionandion光光度法mg/kg
chromatographywith
spectrophotometricdetection
ISO17075-2:2017(E)
Leather-Chemicaldeterminationof離子交換色譜定量限值:3
皮革
chromium(VI)contentinleather-Part法mg/kg
2:Chromatographicmethod
美國(guó)國(guó)特定同位素稀
SRM2700HexavalentChromiumin廢物、土壤、
家標(biāo)準(zhǔn)釋電感耦合等/
ContaminatedSoil(LowLevel)沉積物
與技術(shù)離子體質(zhì)譜法
研究所特定同位素稀
SRM2701HexavalentChromiumin廢物、土壤、
(NIST釋電感耦合等/
ContaminatedSoil(HighLevel)沉積物
)離子體質(zhì)譜法
3.3本標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)內(nèi)外相關(guān)分析方法的關(guān)系
3.3.1污染物分析儀器、設(shè)備、方法等的最新進(jìn)展
9
國(guó)內(nèi)外測(cè)定土壤和沉積物中六價(jià)鉻的方法都以堿性提取法作為前處理,使六價(jià)鉻的還原
和三價(jià)鉻的氧化的可能性被降到最小。然后用比色法(如二苯碳酰二肼分光光度法)、離子
色譜法(IC)、原子吸收分光光度法、液相色譜法(HPLC)-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)
聯(lián)用技術(shù)、離子色譜法(IC)-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)、毛細(xì)管電泳
(CE)-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)聯(lián)用技術(shù)等方法進(jìn)行測(cè)定。這些測(cè)定方法中,
比色法由于準(zhǔn)確度受試樣色度影響較大,所以應(yīng)用范圍較??;而HPLC-ICP-MS、IC-ICP-MS、
CE-ICP-MS和原子吸收分光光度法等由于價(jià)格昂貴、成本較高,不易大范圍推廣使用,且
儀器對(duì)待測(cè)液的pH有一定的要求,待測(cè)液需調(diào)節(jié)pH為7~8為宜,在調(diào)節(jié)pH過程中六價(jià)
鉻含量易損失,導(dǎo)致準(zhǔn)確度不高。柱后衍生-離子色譜法具有成本較低,且不受試樣色度影
響,也無需調(diào)節(jié)pH,避免調(diào)節(jié)過程中六價(jià)鉻損耗,而且該方法精密度好、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定
性強(qiáng),因而是測(cè)定土壤和沉積物中六價(jià)鉻的理想方法。
3.3.2本標(biāo)準(zhǔn)的參考分析方法
本標(biāo)準(zhǔn)參考EPAMethod3060A及其修改版、《土壤和沉積物六價(jià)鉻的測(cè)定堿溶液
提取-火焰原子吸收分光光度法》(HJ1082-2019)和《環(huán)境空氣六價(jià)鉻的測(cè)定柱后衍生離子
色譜法》(HJ779-2015),根據(jù)國(guó)內(nèi)實(shí)際情況,優(yōu)化預(yù)處理?xiàng)l件和各項(xiàng)儀器參數(shù),制定出
符合我國(guó)環(huán)境保護(hù)工作要求、適用于土壤和沉積物中六價(jià)鉻測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
優(yōu)化的預(yù)處理?xiàng)l件為:準(zhǔn)確稱取5.0g(精確至0.001g)混合均勻的樣品置于250mL錐形
瓶中,加入50.0mL堿性提取液,再加入400mg氯化鎂和0.5mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖
溶液,放入攪拌子,用聚乙烯薄膜封口,置于攪拌加熱裝置上。常溫下攪拌5min后,開啟
加熱裝置,加熱攪拌至90℃-95℃,保持60min。取下錐形瓶,冷卻至室溫。將試樣轉(zhuǎn)移
至離心管中離心,將離心后的上清液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水定容,搖勻,待測(cè)。
然后對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,確定儀器的測(cè)定條件,再用柱后衍生離子色譜法測(cè)定六價(jià)鉻含量。
4標(biāo)準(zhǔn)制修訂的基本原則和技術(shù)路線
4.1標(biāo)準(zhǔn)制修訂的基本原則
本標(biāo)準(zhǔn)的制訂符合《國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法》和《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)
準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ168-2020)的相關(guān)要求,參考國(guó)內(nèi)外最新的方法、標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù),
考慮現(xiàn)有監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的監(jiān)測(cè)能力和實(shí)際情況。查閱柱后衍生離子色譜法的相關(guān)文獻(xiàn)和標(biāo)準(zhǔn)開展
標(biāo)準(zhǔn)制訂工作。確保方法標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、先進(jìn)性、可行性和可操作性。標(biāo)準(zhǔn)制訂的基本原則
如下:
4.1.1方法的檢出限和測(cè)定范圍滿足相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境工作管理的要求
目前國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)中涉及土壤中六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)限值有:《北京市場(chǎng)地土壤環(huán)
境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)價(jià)篩選值》(DB11/T811-2011)規(guī)定住宅用地、公園與綠地中六價(jià)鉻的篩選值為
30mg/Kg;《土壤環(huán)境質(zhì)量建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(GB36600-2018)規(guī)定第一
類、第二類用地中六價(jià)鉻篩選值分別為3.0mg/kg、5.7mg/kg。
本標(biāo)準(zhǔn)中六價(jià)鉻的方法檢出限為0.008mg/kg,適用于土壤和沉積物中六價(jià)鉻的測(cè)定,
方法技術(shù)參數(shù)能夠滿足國(guó)內(nèi)相關(guān)生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)和環(huán)境工作管理的要求。
4.1.2方法準(zhǔn)確可靠,滿足方法各項(xiàng)特性指標(biāo)的要求
6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展方法驗(yàn)證,對(duì)統(tǒng)一發(fā)放的土壤和沉積物中六
10
價(jià)鉻實(shí)際樣品進(jìn)行正確度和精密度測(cè)試,同時(shí)開展實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和6家實(shí)驗(yàn)室間的方法適用性檢
驗(yàn)實(shí)驗(yàn)。確保本標(biāo)準(zhǔn)的方法正確度和精密度滿足方法各項(xiàng)性能指標(biāo)的要求。
4.1.3方法具有普遍適用性,易于推廣使用
本標(biāo)準(zhǔn)所需的分析儀器是離子色譜儀,該方法靈敏度高、檢出限低、操作簡(jiǎn)便、易在我
國(guó)大部分環(huán)境監(jiān)測(cè)及相關(guān)實(shí)驗(yàn)室普遍使用和推廣,為環(huán)境管理提供可靠的技術(shù)支撐,因此本
標(biāo)準(zhǔn)分析方法在全國(guó)范圍內(nèi)具有良好的適用性。
本方法是在HJ1082的基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn),樣品提取液無需調(diào)節(jié)pH可直接上機(jī)分析,對(duì)
含有鹽度、色度、氧化還氧性物質(zhì)的樣品,不受分析帶來的干擾。該方法可適用于檢測(cè)含復(fù)
雜基質(zhì)、存在各類干擾的樣品分析。
4.2標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中六價(jià)鉻的柱后衍生-離子色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤
和沉積物中六價(jià)鉻的測(cè)定。將土壤和沉積物樣品用堿溶液提取進(jìn)行預(yù)處理,可有效提取六價(jià)
鉻。離心后,將上清液全部轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用超純水定容至標(biāo)線,搖勻,待離子
色譜檢測(cè)。在預(yù)處理過程中無需調(diào)節(jié)提取液的pH值,避免調(diào)節(jié)過程造成六價(jià)鉻損失。本方
法不受樣品鹽度、色度、三價(jià)鉻及其有機(jī)絡(luò)合物的干擾,進(jìn)一步提高了抗干擾能力。通過實(shí)
驗(yàn)分析,優(yōu)化預(yù)處理?xiàng)l件,確定各項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)如儀器技術(shù)參數(shù)、方法檢出限、精密度、
準(zhǔn)確度、抗干擾水平等。
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