《備考指南 一輪化學(xué) 》課件-第11章 第3節(jié)

化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)第十一章第三節(jié)物質(zhì)的制備綜合實(shí)驗(yàn)欄目導(dǎo)航01必備知識(shí)關(guān)鍵能力04配套訓(xùn)練02真題體驗(yàn)領(lǐng)悟高考必備知識(shí)關(guān)鍵能力1?知識(shí)點(diǎn)1無(wú)機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)1．以氣體制備為主線的無(wú)機(jī)物制備(1)常見氣體制備裝置。(3)常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制備原理與收集方法。氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置圖含有的雜質(zhì)收集方法O2①______________________________________②____________________③_________________AAC______Ⅰ或ⅡH2______________________C__________或ⅢH2O

Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑

H2O

Ⅰ

氣體反應(yīng)原理發(fā)生裝置圖含有的雜質(zhì)收集方法CO2________________________________________C_____________Cl2________________________________________B__________排飽和食鹽水法或____NH3________________________________________A____________CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O

HCl、H2O

Ⅱ

HCl、H2O

Ⅱ

H2O

Ⅲ

(4)氣體的凈化方法。①常見凈化裝置。a裝置：加熱固態(tài)試劑以除去氣體中雜質(zhì)的裝置，為防止固體“流動(dòng)”，兩端用石棉或玻璃棉堵住，但要使氣流通暢。b裝置：一般盛液體試劑，用于洗氣。c或d裝置：一般盛固體試劑，用于氣體除雜和定量計(jì)算。②常見干燥劑。NH3、H2S、

HBr、HI

NH3

Cl2、H2S、HCl、SO2、CO2

涉氣類制備實(shí)驗(yàn)先后順序(1)裝配儀器時(shí)：先下后上，先左后右。(2)加入試劑時(shí)：先固后液。(3)實(shí)驗(yàn)開始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，后點(diǎn)酒精燈。(4)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。(5)防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。(6)防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。2．氫氧化鋁的制備(1)原理(離子方程式)：①鋁鹽法：___________________________________；②偏鋁酸鹽法：_________________________________________；③鋁鹽和偏鋁酸鹽水解法：_______________________________。(2)注意事項(xiàng)：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時(shí)一般用可溶性鋁鹽與氨水反應(yīng)。3．氫氧化鐵膠體的制備(1)原理：_____________________________________。(2)操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不可攪拌。判斷正誤(正確的畫“√”，錯(cuò)誤的畫“×”)。(1)制備二氧化碳用大理石和稀硫酸反應(yīng) (

)(2)氨氣通入氯化鋁溶液中，現(xiàn)象是先有白色沉淀后溶解 (

)(3)實(shí)驗(yàn)室用KClO3或H2O2制取氧氣都用到MnO2，其作用相同 (

)易錯(cuò)辨析【答案】(1)×

(2)×

(3)√

(4)√

(5)×

(6)×

(7)×有關(guān)氣體制備的解題思路突破一常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法1．(2020·安徽皖江聯(lián)盟聯(lián)考)下列裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖? (

)【答案】D【解析】銅與稀硫酸不反應(yīng)，A錯(cuò)誤；二氧化硫與NaHSO3不反應(yīng)，B錯(cuò)誤；二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，C錯(cuò)誤。2．四個(gè)課外活動(dòng)小組為達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模O(shè)計(jì)了兩套實(shí)驗(yàn)裝置(部分圖中的夾持裝置略去)，其中一個(gè)活動(dòng)小組設(shè)計(jì)的兩套裝置中，有一套裝置存在原理錯(cuò)誤，該活動(dòng)小組是 (

)【答案】C突破二其他無(wú)機(jī)物的制備3．(2020·山東德州期末)MnSO4·H2O是一種易溶于水的微紅色斜方晶體，某同學(xué)設(shè)計(jì)下列裝置制備硫酸錳。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 (

)A．裝置Ⅰ燒瓶中放入的藥品X為Na2SO3B．裝置Ⅱ中用“多孔球泡”可增大SO2的吸收速率C．裝置Ⅲ燒杯中溶液為飽和NaHSO3D．用裝置Ⅱ反應(yīng)后的溶液制備MnSO4·H2O需經(jīng)歷蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥等過(guò)程【答案】C【解析】Ⅲ中可用NaOH溶液吸收尾氣SO2，C錯(cuò)誤。4．(2020·福建三明月考)海水是重要的資源，可以制備一系列物質(zhì)，下列說(shuō)法正確的是 (

)【答案】D【解析】步驟②為侯氏制堿法，由于NH3的溶解度比CO2大，故應(yīng)先通NH3，再通CO2，A錯(cuò)誤；MgCl2·6H2O直接加熱脫水時(shí)，Mg2＋水解生成HCl揮發(fā)出去，促進(jìn)水解進(jìn)行到底，得到MgO，B錯(cuò)誤；步驟⑤中，Br化合價(jià)降低，被還原，C錯(cuò)誤。突破三無(wú)機(jī)物的制備綜合實(shí)驗(yàn)5．(2020·江西安遠(yuǎn)月考)磺酰氯(SO2Cl2)是一種有機(jī)氯化劑，也是鋰電池正極活性物質(zhì)。已知磺酰氯是一種無(wú)色液體，熔點(diǎn)－54.1℃，沸點(diǎn)69.1℃，遇水發(fā)生劇烈水解，且產(chǎn)生白霧。(1)SO2Cl2水解的方程式為________________________________。(2)某學(xué)習(xí)小組的同學(xué)依據(jù)反應(yīng)SO2(g)＋Cl2(g)

SO2Cl2(g)

ΔH

＜0，設(shè)計(jì)制備磺酰氯裝置如下圖：①E中所用的試劑為______________________________。②實(shí)驗(yàn)室用Na2SO3和硫酸制備SO2，可選用的氣體發(fā)生裝置是______(填編號(hào))；檢查該裝置氣密性的操作是：關(guān)閉止水夾，再________________________________________________。③B處反應(yīng)管內(nèi)五球中玻璃棉上的活性炭的作用為______________________，D處U形管中盛放的試劑為________________，作用是_____________________________________。【答案】(1)SO2Cl2＋2H2O===H2SO4＋2HCl(2)①濃硫酸②d打開分液漏斗活塞加水，一段時(shí)間后，如水無(wú)法滴入說(shuō)明氣密性良好③催化劑堿石灰吸收尾氣，且防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入C裝置(2)選擇最佳原料。如實(shí)驗(yàn)室用鋁鹽溶液與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化鋁，應(yīng)選用氨水，而不能選用強(qiáng)堿(氫氧化鈉溶液)；用銅鹽與堿溶液反應(yīng)制取氫氧化銅，應(yīng)選用氫氧化鈉溶液，而不能選用氨水(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法。如實(shí)驗(yàn)室制備氫氧化亞鐵時(shí)，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與氧氣、水反應(yīng)生成氫氧化鐵，更要注意隔絕空氣。?知識(shí)點(diǎn)2有機(jī)物制備綜合實(shí)驗(yàn)1．制備有機(jī)物的常見“套裝”加熱液體反應(yīng)物制取液體或氣體時(shí)，需要的儀器主要有反應(yīng)容器(如大試管、圓底燒瓶、三頸燒瓶等)、熱源(酒精燈或酒精噴燈、水浴或油浴)、冷凝管、分液漏斗、溫度計(jì)等。球形冷凝管直形冷凝管下口上口支管口3．有機(jī)物制備與提純的思維流程突破有機(jī)物的制備1．(2021·安徽黃山模擬)以下物質(zhì)的制備用錯(cuò)實(shí)驗(yàn)裝置的是 (

)A．乙烯的制取B．乙酸乙酯的制備C．乙酸丁酯(沸點(diǎn)126℃)的制備D．乙炔的制取【答案】C2．(2020·河北滄州質(zhì)量監(jiān)測(cè))實(shí)驗(yàn)室制備苯甲酸乙酯的反應(yīng)裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g/cm3)沸點(diǎn)/℃水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978．3溶苯甲酸乙酯1501.045213難溶環(huán)己烷840.77980.8難溶環(huán)己烷、乙醇和水可形成共沸物，其混合物沸點(diǎn)為62.1℃。合成反應(yīng)：向圓底燒瓶中加入6.1g苯甲酸、20mL無(wú)水乙醇、25mL環(huán)己烷和2片碎瓷片，攪拌后再加入2mL濃硫酸。按圖組裝好儀器后，水浴加熱回流1.5小時(shí)。分離提純：繼續(xù)水浴加熱蒸出多余乙醇和環(huán)己烷，經(jīng)分水器放出。剩余物質(zhì)倒入盛有60mL冷水的燒杯中，依次用碳酸鈉、無(wú)水氯化鈣處理后，再蒸餾純化，收集210～213℃的餾分，得產(chǎn)品5.0g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器A的名稱為__________，冷卻水應(yīng)從______(填“a”或“b”)口流出。(2)加入環(huán)己烷的目的為________________。(3)合成反應(yīng)中，分水器中會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，且下層液體逐漸增多，當(dāng)下層液體高度超過(guò)距分水器支管約2cm時(shí)開啟活塞放出少量下層液體。該操作的目的為________________。(4)實(shí)驗(yàn)中加入碳酸鈉的目的為_____________________；經(jīng)碳酸鈉處理后，若粗產(chǎn)品與水分層不清，可采取的措施為____________。(5)在該實(shí)驗(yàn)中，圓底燒瓶的容積最適合的是________(填字母)。A．50mL

B．100mLC．200mL

D．300mL(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為____________________________。【答案】(1)球形冷凝管b(2)在較低溫度下除去產(chǎn)物水，提高產(chǎn)率(3)確保乙醇和環(huán)己烷及時(shí)返回反應(yīng)體系而下層水不會(huì)回流到體系中(4)中和苯甲酸和硫酸加氯化鈉進(jìn)行鹽析(5)B

(6)66.7%【解析】(5)加入圓底燒瓶中6.1g苯甲酸，根據(jù)表格中的密度可估計(jì)苯甲酸約為5mL，所以圓底燒瓶中溶液的體積約為(5＋20＋25＋2)mL＝52mL，而燒瓶所能盛放的溶液的體積不超過(guò)燒瓶的2/3，所以選擇100mL的燒瓶，B正確。(6)m(乙醇)＝0.789g/mL×20mL＝15.78g；m(苯甲酸)＝6.1g；設(shè)理論產(chǎn)量為x，則有：3．過(guò)氧乙酸(CH3COOOH)，是一種高效消毒劑，它可由冰醋酸和過(guò)氧化氫在濃硫酸催化作用下制得，實(shí)驗(yàn)裝置和步驟如下：①在三頸燒瓶中加入一定量冰醋酸與濃硫酸的混合物，再緩緩加入適量30%的雙氧水；②不斷攪拌并控制裝置B中混合液的溫度為20～30℃至反應(yīng)結(jié)束；③接入儀器C和抽氣泵，在錐形瓶中收集得到產(chǎn)品?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)儀器C的名稱是__________，儀器C中冷水流入口是______(填“a”或“b”)。(2)為更好地控制反應(yīng)溫度，應(yīng)采用的加熱方法是________________。(3)生成過(guò)氧乙酸的化學(xué)方程式為______________________。(4)實(shí)驗(yàn)測(cè)得產(chǎn)物中過(guò)氧乙酸的百分含量隨反應(yīng)物比例和反應(yīng)時(shí)間的變化數(shù)據(jù)如下表。由表中數(shù)據(jù)可知，反應(yīng)物最佳比例(CH3COOH/H2O2)是______，最佳反應(yīng)時(shí)間約______。反應(yīng)物比例CH3COOH/H2O2反應(yīng)時(shí)間0.5h1h3h5h7h2∶17.38%8.46%9.42%11.26%13.48%1∶110.56%12.92%13.54%20.72%20.80%1∶26.14%7.10%7.96%10.38%12.36%(1)常考儀器。(2)問(wèn)題設(shè)置。①有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。真題體驗(yàn)領(lǐng)悟高考21．(2020·江蘇卷)實(shí)驗(yàn)室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?(

)【答案】D【解析】CaCl2·6H2O易失去結(jié)晶水，因此不能通過(guò)加熱蒸發(fā)皿得到，可由氯化鈣的熱飽和溶液冷卻結(jié)晶析出，D錯(cuò)誤。2．(2020·全國(guó)卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問(wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為______(填標(biāo)號(hào))。A．100mL

B．250mLC．500mL D．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是_________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是____________________________________________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于______(填標(biāo)號(hào))。A．70%

B．60%

C．50% D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中______________的方法提純?！窘馕觥?3)高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl－氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和Mn2＋。(4)由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是MnO2。3．(2020·山東卷，節(jié)選)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如下圖所示(夾持裝置略)：(3)KMnO4常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時(shí)應(yīng)將KMnO4溶液加入__________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中；在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMnO4溶液起始讀數(shù)為15.00mL，此時(shí)滴定管中KMnO4溶液的實(shí)際體積為________(填標(biāo)號(hào))。A．15.00mL

B．35.00mLC．大于35.00mL D．小于15.00mL【答案】(1)平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液Ca(ClO)2＋4HCl===CaCl2＋2Cl2↑＋2H2O(2)在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶(3)酸式C【解析】(2)錳酸鉀在堿性減弱時(shí)易發(fā)生反應(yīng)，一部分MnO轉(zhuǎn)化為MnO2，導(dǎo)致最終KMnO4的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改進(jìn)措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來(lái)的HCl。(3)高錳酸鉀有強(qiáng)氧化性，強(qiáng)氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴定管中實(shí)際的體積大于(50.00－15.00)mL，即大于35.00mL。4．(2019·全國(guó)卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：物質(zhì)水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157～159－72～－74135～138相對(duì)密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱(填標(biāo)號(hào))。A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標(biāo)號(hào))，不需使用的__________________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________________。(6)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是________%?！敬鸢浮?1)A

(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60步驟3：反應(yīng)液冷卻后，依次用飽和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗滌，分離出有機(jī)相。步驟4：有機(jī)相經(jīng)無(wú)水Na2SO4干燥、過(guò)濾、蒸餾，得丙炔酸甲酯。(1)步驟1中，加入過(guò)量甲醇的目的是________________。(2)步驟2中，上圖所示的裝置中儀器A的名稱是___________；蒸餾燒瓶中加入碎瓷片的目的是____________________________。(3)步驟3中，用5%Na2CO3溶液洗滌，主要除去的物質(zhì)是________________；分離出有機(jī)相的操作名稱為________________________。(4)步驟4中，蒸餾時(shí)不能用水浴加熱的原因是_________________。【答案】(1)作為溶劑、提高丙炔酸的轉(zhuǎn)化率(2)(直形)冷凝管防止暴沸(3)丙炔酸分液(4)丙炔酸甲酯的沸點(diǎn)比水的高(2)操作1裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為______________________________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)開_______(填序號(hào))。a．濃硫酸易使原料碳化并產(chǎn)生SO2b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為_______________________________。(3)操作2用到的玻璃儀器是________________。(4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對(duì)環(huán)境相對(duì)友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學(xué)理念，b正確；催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率，c錯(cuò)誤；②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導(dǎo)氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時(shí)反應(yīng)物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率。7．(2019·全國(guó)卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－4，易溶于水及乙醇)約3%～