X射線衍射實驗方法ppt課件

1、.第1，4章多晶分析方法，-多種掃描模式和應(yīng)用，2，4.2粉末攝影方法，1，debye和debye相機，3，X射線衍射線空間分布和德拜成像原理，4、純鋁多晶德貝圖像，在角確定后生成衍射線的反射面的晶體表面間距和衍射表面。5，debai相機形狀，相機由帶蓋的不透明金屬桶、示例框架、膜片和軸承管組成，照相膠片緊貼在相機盒的內(nèi)壁。Debye相機的直徑為57.3mm或114.6mm。6，膜片的主要作用是限制入射光線的批評度和固定入射線的大小和位置，而勝光管的作用是監(jiān)視入射線和樣品的相對位置。7，2，實驗方法，試片準(zhǔn)備膜安裝，正裝法悖論方法，8，衍射圖案的測量和計算，衍射幾何，角度用角度表示，等射球，角

2、度用角度表示，9，衍射圖案的顯示，以立方體為例，將整體干涉指數(shù)按H2 k2 L2進行小排序，考慮系統(tǒng)消亡，要知道被測試物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)，必須修正每個衍射的晶面指數(shù)。10，計算每個衍射的(sin)2確定晶體結(jié)構(gòu)類型，11，通過debye可以獲得什么信息？12，3，相機分辨率技術(shù)，13，4.3 X射線衍射，1 .x射線發(fā)生器；衍射角度測量儀；輻射探測器；測量電路；5.控制操作和運行軟件的電子計算機系統(tǒng)。14，衍射計的制造是x射線感受器的相同晶面(hkl)焦點，15，16，17，18，19，高分辨率衍射儀(D8-Discovre類型，Bruker，1999年產(chǎn)品)，20，1。測角儀的組成，垂直于測試臺

3、的中心軸(垂直圖)o，這是x射線的關(guān)鍵組成部分。試驗臺可以圍繞量角器的中心軸和自身的中心軸旋轉(zhuǎn)。21，1。角度測量儀結(jié)構(gòu)，光路布局：SG可以從同一圓周上的角度測量儀表：g位置讀取可讀取磁盤上的測量操作：-2 聯(lián)動，22 .23，24，衍射幾何，樣品的其他部分中的MNO，與樣品表面平行的(hkl)晶面，將每條反射線聚合到f點，沿角度測量儀圓移動的計數(shù)器只能基于衍射線測量。衍射圖案是樣品和計數(shù)器旋轉(zhuǎn)的角速度為1:2的速度比，25、26，測角器的光路布局，測角器的要求與x射線管的線聚焦點連接，線聚焦點的長邊應(yīng)與測角器的中心軸平行。由狹縫膜片和穿梭膜片組成的聯(lián)合膜片。27，2，x射線探測器的工作原理，

4、1，比例計數(shù)器，28，2，閃爍計數(shù)器，29、30，4.4衍射測量儀的測量方法，連接到連續(xù)掃描測量儀的計數(shù)器在2 接近0的位置以2角增加的方向進行掃描。31，階梯掃描測量法，計數(shù)器間隔移動一次，32，多晶x射線衍射實驗技術(shù)，儀器條件準(zhǔn)備x射線光源條件x射線輻射角度大小確定，33，X射線波長選擇：愛荷華州吸收極限能量為28.5KeV，能量約為8KeV，因此，在使用Cu目標(biāo)之前沒有單色儀的情況下，能量在36.5KeV附近連續(xù)光譜的衍射線大部分被碘吸收后，能量衰減到8KeV左右，通過脈沖幅度分析器以同樣的方式測量，通過在強壯的山峰前，經(jīng)?？梢杂^察到逃生山峰。為了避免出現(xiàn)逃生峰值，x射線管的工作電壓必須

5、小于(28.5 8) KeV。也就是說，建議最大電壓不要超過36KV。34，測角器校準(zhǔn)(“0比0”)第一階段：測角器第二階段：熒光屏“3階段：0比0”和0比0，35，必須用適合衍射實驗的粉末粉碎樣品。然后，將樣本粉末制作成具有很平的平面的試用版。樣品組成和理化性質(zhì)的變化不允許在整個過程和隨后安裝試鏡，記錄衍射譜的整個過程中進行。衍射數(shù)據(jù)只有確保樣品的代表性和樣品組件的可靠性，才有意義。，樣品的制備，36，微粒子：1如果粒子大小小于1000e，則衍射線的寬度，對樣品粉末的粒子大小的要求，37，38，X射線衍射分析的應(yīng)用，晶格常數(shù)的確定：根據(jù)布拉格方程測量衍射角度，根據(jù)X射線波長計算每個晶面之間的

6、距離，確定晶體的晶格常數(shù)。材料密度測量根據(jù)x射線測試結(jié)果計算晶胞結(jié)構(gòu)，結(jié)合晶面間距和原子量計算材料密度。39，測量受到外部應(yīng)力或內(nèi)部應(yīng)力時晶體表面間距相應(yīng)變化的晶體殘余應(yīng)力。晶體中的應(yīng)力可以分為宏觀應(yīng)力引起的晶體間應(yīng)力、晶體、晶體應(yīng)變等引起的晶體間應(yīng)力、位錯等引起的晶體內(nèi)部應(yīng)力。根據(jù)布拉格方程，測量衍射角度，根據(jù)x射線波長計算相應(yīng)晶面之間的距離，然后將其與正常狀態(tài)下該晶體的晶格常數(shù)進行比較，計算該方向上的結(jié)晶受到的應(yīng)力。40，對固溶體類型的研究，固溶體分為空位：溶質(zhì)的原子是指由溶質(zhì)的晶格原子之間的空位中間填充而形成的固溶體，種類不多。大部分過渡元素原子空位含有像c，b，n，h原子那樣產(chǎn)生的間隙

7、。缺席式。溶質(zhì)原子取代部分溶劑晶格中的相應(yīng)原子，并占據(jù)其配位位置而形成的固溶體。41，晶體大小的確定，晶粒大小的大小影響衍射峰的寬度或面積，可以根據(jù)衍射峰的寬度計算晶粒大小。使用范圍1至100n m. Shele公式：l=k /( cos ) k-xiele系數(shù)，使用半峰值寬度時k=0.89積分區(qū)域時k=1 -k 入射波長-掃角-掃角-掃角，42，衍射峰半高寬度的確定，1 .儀表寬度校正使用校正材料：粒子大小在500至300頸部之間，粒子大小沒有應(yīng)力，粒子大小一般選擇24至44微米-SiO2作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測量的衍射峰半高b具有較寬的儀表寬度。1.如果曲線與Cauchy類型的曲線相符，則=B-b

8、-b曲線與gauss類型的曲線相符，則=(B2-B2) 1/2曲線通常與gauss類型的曲線相符。43，X射線定性分析，PDF衍射卡，44，X射線定量分析，在實驗樣品中，特定物質(zhì)的數(shù)量直接影響該衍射強度的情況下，可以根據(jù)特定物質(zhì)的衍射強度定量估計樣品中相應(yīng)物質(zhì)的數(shù)量。內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)方法：如果樣品中混合了一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，則其他物質(zhì)的衍射線將與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍射線進行比較，以計算該物質(zhì)的含量。外部標(biāo)準(zhǔn)方法：實驗樣品不摻其他物質(zhì)，測試結(jié)果與被測量物質(zhì)的純樣品測試結(jié)果進行比較計算。k值方法：查找和計算測量的物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的衍射強度比。45，結(jié)晶度測量根據(jù)樣品的結(jié)晶度大、衍射峰強的特性確定結(jié)晶度。1.欣克利法通常

9、比較110和111晶面，根據(jù)(a b)/at大小判斷結(jié)晶度。46，2。定量分析是結(jié)晶指數(shù)為100%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，選擇結(jié)晶指數(shù)盡可能高的樣品，比較結(jié)晶指數(shù)為0%的測量樣品的衍射峰值強度。47，測定晶體面取向度，衍射分析中，如果晶體在空間中隨機分布，則衍射強度的比率為理論值，如果晶體有一定規(guī)律，則測試中特定晶面的衍射強度將進一步增大或減小，測試結(jié)果將計算每個衍射峰的強度與PDF卡中對應(yīng)物質(zhì)的衍射線的強度相匹配的折射衍射線強度，在折痕強度相同的情況下沒有方向，反之也有一定方向。48，薄膜厚度測量通過在薄膜吸收系數(shù)已知的情況下，在相同條件下測量基體材料和薄膜存在時的吸收，推導(dǎo)出薄膜的厚度。49，點陣常數(shù)

10、是根據(jù)化學(xué)成分和外部條件(T，P)變化的晶體的重要基本參數(shù)。材料研究中存在與連接能量、密度、熱膨脹、固溶體類型、溶液、固體相變和宏觀應(yīng)力相關(guān)的問題。點陣常數(shù)的變化量應(yīng)精確測量為約10-3 nm。4.5，精確測量點陣常數(shù)，50，51，2.1原理。52，2，debye-xiele方法，53，1。相機半徑誤差，2，debye Xie-le錯誤源，54，3。樣品偏心誤差，55，衍射譜，56，2.5數(shù)據(jù)處理，(1)，外推圖，分析外推a到f(q)-(cos2q，Ctg2q，cosq ctgq) sin2q a=a0da=a0b f()、57、應(yīng)用58，3光柵參數(shù)的精確測量，固溶體類型和成分測量鋼的馬氏體和

11、奧氏體碳含量外延層不匹配測量外延層和表面薄膜厚度測量相圖確定宏觀應(yīng)力測量。59、點陣參數(shù)測量在實際應(yīng)用中應(yīng)注意的問題。光柵參數(shù)的精確測量包括：的仔細(xì)實驗(例如，樣品準(zhǔn)備、儀器仔細(xì)調(diào)整和實驗參數(shù)選擇)、衍射線峰值位置的精確測量和最小二乘處理等嚴(yán)格的數(shù)據(jù)處理。60，為了對光柵參數(shù)的精確測量方法進行研究，人們總是希望熊盡可能獲得高的準(zhǔn)確度和準(zhǔn)確度。但在實際應(yīng)用中不一定是這樣。高精度測量從實驗、蜜蜂位測量和數(shù)據(jù)處理的各個階段開始，必須慎重謹(jǐn)慎。這要花很多勞動成本才能得到；測量步驟可以簡化，無需盡可能高的精度。即使實際樣品的高角度衍射線強度弱或衍射線很少，也只能測量和分析低角度衍射線?？傊?，在實際應(yīng)用中

12、，應(yīng)根據(jù)實際情況和折扣目的選擇合適的方法，不能隨意簡化處理。不能盲目追求高精度。61，3.1固溶體的種類和成分測量了固溶體分離間隙和置換式兩種，并根據(jù)固溶體的點陣因子如何隨溶質(zhì)濃度的變化而變化，可以確定固溶體晶格中溶質(zhì)原子的位置，從而確定溶解體類型。許多元素，如氫、氧、氮、碳、硼等，原子的大小很小，以溶劑的形式溶于金屬時，增加了矩陣的點陣參數(shù)。62，例如碳增加g鐵中面心立方晶格參數(shù)的個數(shù)。再舉一個例子，碳在a鐵的過飽和固溶體中，將光柵增加到四重道。作為溶劑，在溶于金屬時，有很多元素取代溶劑原子，占據(jù)矩陣晶格的位置。對于立方體的矩陣，點陣參數(shù)根據(jù)溶質(zhì)原子和溶劑原子大小的比例增加或減少。電子越大，

13、點陣參數(shù)越大，反之亦然。對于非立方體矩陣，點陣參數(shù)可以增加一個，減少一個。因此，可以初步判斷固溶體的類型。如果用物理方法測量固溶體的密度，并正確測量其點陣參數(shù)，則可以計算單個細(xì)胞內(nèi)的原子數(shù)量，然后與溶劑組元單個大腦的原始數(shù)量進行比較，以確定固溶體類型。63，對于大多數(shù)固溶體，光柵參數(shù)具有與溶質(zhì)原子濃度類似的線性關(guān)系，即，Vegard的定律：在表達(dá)式中，aA和aB分別表示固溶體組元素a和b的點陳參數(shù)。因此，測量x的b原子的存在溶解體的點陣參數(shù)ax使用自下而上來獲得固溶體的成分。實驗結(jié)果表明，固溶體的點陣參數(shù)隨著溶質(zhì)原子的濃度有很多非線性關(guān)系，在這種情況下，必須首先測量點陣參數(shù)和溶質(zhì)原子濃度的關(guān)系

14、曲線。實際上，將精確測量的光柵參數(shù)與已知數(shù)據(jù)進行比較，以獲得固溶體的組件。64，3.2鋼的馬氏體和奧氏體的碳量馬氏體的點陣參數(shù)a和c表示碳量與直線線性關(guān)系。在a=aa-0.015x c=aa 0.016x中，aa=2866nm是純a鐵的點陣參數(shù)。x是馬氏體的碳含量百分比。因此，通過預(yù)先計算與不同碳含量相對應(yīng)的點陣參數(shù)c/a和每個晶面的表面距離，將實驗測量的值與實驗測量的值進行比較，可以直接從馬氏體的碳含量和馬氏體的四方c/a或精確測量的點陣參數(shù)計算馬氏體碳量。一般來說，鋼的碳含量低時，僅顯示衍射線的暴度，而遠(yuǎn)光源的衍射線只有在碳含量高于0.6型時，才會大致分為兩條或三條線。淬火高碳鋼時，有時會

15、出現(xiàn)奧氏體相，這是g鐵的碳過飽和和固溶體。奧氏體晶格參數(shù)a和碳含量。直線線性關(guān)系：a=ag 0.033x樣式的ag=0.3573nm. A表示包含奧氏體的碳量的重量百分比，65，3.3外延層和表面膜厚度測量在衍射法中盡力測量樣品的偏心性，但也可以用于測量外延層或表面膜的厚度。外延層或表面膜的存在地板位置與角度拉桿中心軸的中心之間有一個距離，其值等于外延層厚度。如果正確測量沒有外延層和外延層的基板之一，那么層厚度或薄膜厚度s，66，3.4相圖的測量相圖可以產(chǎn)生在平衡狀態(tài)下物質(zhì)的成分、相和外部條件(例如溫度、壓力等)相互相關(guān)的幾何說明。對于金屬固體材料，最合適的是成分對溫度的相圖。用光柵參數(shù)法測量

16、相圖的相邊界。主要原理是：根據(jù)合金成分，相晶格參數(shù)在相邊界不連續(xù)。特別是兩點：首先，在單相區(qū)域，晶格參數(shù)隨組件的不同而變化很大，同一組件的晶格參數(shù)隨溫度的變化很小。第二，在兩相區(qū)，相點陣參數(shù)隨溫度而變化(因為不同溫度上的成分不同)，不隨合金的組成而變化(因為合金的組成只決定合金的雙相相對量)。因此，在相同溫度下，一個相位的點因子只能在相和雙相區(qū)域隨合金成分變化的兩條曲線上相交，其交點是相位邊界點(極限溶解度)，該邊界點也根據(jù)相位的特定衍射模式確定該相位的微晶結(jié)構(gòu)類型。為了測量合金相圖，首先要制造不同成分的合金系列，均勻后制成5微米大小的粉末，在不同溫度下處理，并通過淬火方法保持高溫下的相結(jié)構(gòu)，最后要制作x射線衍射樣品，在室溫下進行精密(測量點下降參數(shù)及物質(zhì)上識別)。如果不能使用淬火方法在高溫下保持相結(jié)構(gòu)，則可以通過高溫衍射進行測量。67，68，3.5非化學(xué)測定化合物，69、70，71，3.6宏觀應(yīng)力測量x射線衍射度數(shù)測量樣品由彈性變形產(chǎn)生的變形(在相當(dāng)距離上均勻分布在樣品上)，應(yīng)力通過彈性方程和變形數(shù)據(jù)間接得到。應(yīng)變測量是樣品宏觀變形本質(zhì)上引起晶體表面間距變化的晶體光柵間距，產(chǎn)生x射線衍射線的位移，光柵參數(shù)的精確測量是x射線測量