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1、第10章,類固醇激素分析,基本結(jié)構(gòu):環(huán)戊糖多數(shù)素血,基本結(jié)構(gòu)和分類,分類:類固醇激素,腎上腺皮質(zhì)激素,性激素,男性激素和蛋白質(zhì)同化激素,孕酮,雌激素,一,腎上腺皮質(zhì)激素,氫化可的松地塞米松乙酰度:脫氧六環(huán)中10mg/ml的旋轉(zhuǎn)度為8288 3,吸收系數(shù):地塞米松乙酰度在無(wú)水乙醇中的240nm (15g/ml)吸收系數(shù)為343 343 2 . C3酮基和C20-酮基,常用羰基試劑:2,4-硝基苯肼,苯基肼硫酸鹽,睪酮,孕酮,甲基酮或活性亞甲基藥物(黃色),顏色,顏色甲基酮、孕酮、其他類固醇、硝基氰化鈉、藍(lán)紫色、淡橙色、孕酮、藍(lán)紫色、炔基類固醇激素、銀鹽沉淀、硝酸銀、5。乙炔,4。酚羥、雌激素、重
2、氮苯磺酸、紅色偶氮染料、炔烴、白色、有機(jī)氟、f 713;有機(jī)破壞、有機(jī)氯、CLC K、6。有機(jī)鹵素、茜素氟藍(lán)硝酸鈰、硝酸-硝酸銀、AgCl、著色(藍(lán)紫色)、茜素氟藍(lán)、藍(lán)色、F-、7。酯反應(yīng)C17或C21位羥基的酯,通過水解鑒定相應(yīng)的羧酸。例如:“除臭劑”、“除臭劑”、“除臭劑”、“”、“3”、“m . p .”(a)美體尿素的制造”、(b)酯的水解、“ 4-3-酮240納米”、“苯環(huán)280納米,7,HPLC方法主要用于類固醇激素制劑(如曲安奈德軟膏、氟樂酸軟膏)的鑒定,方法:對(duì)照組方法對(duì)試驗(yàn)峰的tr與對(duì)照峰的tR一致,對(duì)測(cè)定項(xiàng)目中記錄的色譜要求。第三節(jié)特殊雜質(zhì)檢查,第一,相關(guān)物質(zhì)檢查,來(lái)源:原
3、料、中間體、異構(gòu)體、分解物、特性:(1)可能有多種類固醇雜質(zhì);(2)結(jié)構(gòu)相似,方法(使用一定的分離能力):TLC方法HPLC方法(主要成分自我控制),(a) TLC方法(高低濃度比較方法),測(cè)定方法:雜質(zhì)斑點(diǎn)數(shù)規(guī)定雜質(zhì)斑點(diǎn)顏色,醋酸氟容易檢查:有關(guān)物質(zhì),本產(chǎn)品中氯仿-甲醇(9: 1)作為測(cè)試溶液3.0mg薄層色譜法分別將5l粘在同一個(gè)硅g板上,將氯仿-甲醇(97 : 3)干燥后在105 干燥10分鐘后冷卻,撒上堿性四唑藍(lán)試劑后,立即觀察,不要混合2個(gè)以上的試驗(yàn)用溶液,如雜質(zhì)污漬,其顏色與對(duì)照組液體的主要點(diǎn)相比不深。特性:(1)不需要簡(jiǎn)單、特殊的工具。(2)不需要比較產(chǎn)品;(3)只能控制單個(gè)雜質(zhì)
4、的極限。(4)雜質(zhì)要接近主要成分的顏色敏感性。,(b) HPLC法(高低濃度比較法),測(cè)定方法:雜質(zhì)峰數(shù)規(guī)定雜質(zhì)峰面積,特性:(1)需要特殊設(shè)備;(2)不需要比較產(chǎn)品;(3)可以控制雜質(zhì)的總量;資料來(lái)源:合成中二氧化硒(SeO2)脫氫,原理和方法:第二,硒檢查,醋酸鹽取本產(chǎn)品50毫克,按照氧瓶燃燒法銷毀后,將吸收液輸送到容量為100毫升的瓶子,用水15毫升清洗燒瓶和鉑絲,集成在吸收液中,將水加入尺度硒對(duì)照組溶液(0.05ug/ml)和上述產(chǎn)品溶液分別用氨調(diào)節(jié)pH值為2.0.2,然后轉(zhuǎn)移到分液漏斗,用少量水清洗燃燒器,將乳液包含在分液墊中,制成60毫升,分別加入羥基胺鹽酸鹽溶液(1 2) 1毫升
5、(12),3,有機(jī)溶劑殘留檢查(甲醇和丙酮),甲醇 放入25毫升水桶,溶解15毫升,加入精密鉬酸銨硫酸鹽試驗(yàn)液2.5毫升和1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液1毫升,將水放入刻度,搖晃20 放置30 50分鐘,用分光光度計(jì)測(cè)定吸收度,不要大于與對(duì)照組4.0毫升相同處理的吸收率。 一、其特點(diǎn)包括HPLC方法、國(guó)家藥典更多的RP-HPLC(大多數(shù)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)方法)、更少的樣品、更高的靈敏度、良好的分離效果、快速測(cè)量等。類固醇激素藥物經(jīng)常包含其他結(jié)構(gòu)相似的類固醇雜質(zhì),并利用結(jié)構(gòu)特征干涉設(shè)計(jì)的比色法。第4節(jié)含量測(cè)定,第2,UV法, 4-3-酮240納米,促腎上腺皮質(zhì)激素雄激素和蛋白質(zhì)同化激素孕酮,苯環(huán)280納
6、米()雌激素,促腎上腺皮質(zhì)激素,c17-醇基原理,oh-,還原,(a)四唑比色法,3,比色法,三苯甲醚雙甲酮(深藍(lán)色),2。方法,對(duì)照組方法,3 .討論,(1)基團(tuán)對(duì)反應(yīng)速度的影響,c11=o c11-oh,c21-oh c21-酯,21位酯化后反應(yīng)速度下降,酯化基團(tuán)反應(yīng)速度下降,(2)溶劑,水分影響,(4) O2和光的影響,反應(yīng)過程反應(yīng)產(chǎn)物,對(duì)光的恐懼,被光,速度,O2影響顏色強(qiáng)度和穩(wěn)定性。空氣隔離,快速,N2充電,(5)溫度和時(shí)間,t腎上腺皮質(zhì)激素,男性激素和蛋白質(zhì)同時(shí)化激素,孕酮,C3-酮基,1。原理,異肼(黃色),2 .方法:暗45 ,對(duì)照組方法,=,c供應(yīng),c供應(yīng),c供應(yīng),=,a供應(yīng),a,c對(duì),(1)溶劑選擇,異煙肼鹽酸鹽甲醇,乙醇,無(wú)水討論,(3)水、溫度、O2和光,
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