食品添加劑的檢驗(yàn)課件

1、第五章 食品添加劑的分析,1,學(xué)習(xí)交流PPT,第一節(jié) 概述,食品添加劑的定義 為改善食品品質(zhì)和色、香、味，以及為防腐和加工工藝的需要而加入的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、食品用香料、膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)、食品工業(yè)用加工助劑也包括在內(nèi)。,2,學(xué)習(xí)交流PPT,2 食品添加劑分類,按來(lái)源分: 天然 人工合成,3,學(xué)習(xí)交流PPT,按功能用途分:,將食品添加劑分為21類， 有：酸度調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、消泡劑、抗氧化劑、漂白劑、膨松劑、膠基糖果中基礎(chǔ)劑物質(zhì)、著色劑、護(hù)色劑、乳化劑、酶制劑、增味劑、面粉處理劑、被膜劑、水分保持劑、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、防腐劑、穩(wěn)定劑和凝固劑、甜味劑、增稠劑、食品用香料、食品工業(yè)用加工

2、助劑，還有其他類別,4,學(xué)習(xí)交流PPT,3.食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn),食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（ GB2760-1996 ） 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（ GB2760-2007 ） 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（ GB2760-2011 ） 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品添加劑的使用原則、允許使用的食品添加劑品種、使用范圍及最大使用量或殘留量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于所有的食品添加劑生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)和使用者。,5,學(xué)習(xí)交流PPT,同一功能的食品添加劑在混合使用時(shí)有什么規(guī)定？,食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-2007）附錄A規(guī)定，在表A.1和A.2中列出的同一功能的食品添加劑（同色澤的著色劑、防腐劑、抗氧化劑在混合使

3、用時(shí)，各自用量占其標(biāo)準(zhǔn)中最大使用量的比例之和不應(yīng)超過(guò)1。) 以防腐劑為例說(shuō)明：兩種防腐劑：2-苯基苯酚鈉鹽用A表示(經(jīng)查詢標(biāo)準(zhǔn)，其最大使用量0.95g/kg)、2，4-二氯苯氧乙酸用B表示(最大使用量0.01g/kg)，在混合使用時(shí)A/0.95+B/0.011。,6,學(xué)習(xí)交流PPT,4 食品添加劑檢測(cè)的意義與方法,意義: 保證食品衛(wèi)生質(zhì)量;保障人民身體健康,7,學(xué)習(xí)交流PPT,方法:,分光光度法 薄層層析色譜法 氣相色譜法 高壓液相色譜法 其他,8,學(xué)習(xí)交流PPT,第二節(jié) 食品中甜味劑的測(cè)定,定義 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB 中70） 糖精的測(cè)定 甜蜜素的測(cè)定,9,學(xué)習(xí)交流PPT,常用： 糖精與糖精鈉 環(huán)

4、己基氨基磺酸鈉（甜蜜素） 乙?；前匪徕洠ò操惷?、AK糖） 天門冬酰苯丙氨酸甲酯（甜味素、阿斯巴甜） 阿力甜、異麥芽酮糖、三氯蔗糖等,10,學(xué)習(xí)交流PPT,甘草和甘草提取物 甘草酸二鈉 甜葉菊苷,11,學(xué)習(xí)交流PPT,糖精(saccharin)的測(cè)定,(一) 結(jié)構(gòu)與性質(zhì),在水溶液中溶解度低 易溶于有機(jī)溶劑、稀氨水、碳酸鈉,易溶于水 不溶于乙醚等有機(jī)溶劑,鄰磺酰苯甲酰亞胺,12,學(xué)習(xí)交流PPT,（二）測(cè)定方法,薄層色譜法（TLC） 高效液相色譜法（HPLC） 其他,13,學(xué)習(xí)交流PPT,高效液相色譜法（HPLC）,原理： 樣品經(jīng)前處理后，調(diào)節(jié)PH值至近中性，過(guò)濾后進(jìn)高效液相色譜儀，經(jīng)C18分離，紫

5、外檢測(cè)器在波長(zhǎng)230nm測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積（或峰高）定量。,14,學(xué)習(xí)交流PPT,15,學(xué)習(xí)交流PPT,樣品前處理,汽水：稱取5.0010.0g樣品，放入小燒杯中，微溫?cái)嚢璩ザ趸?，用氨?11)調(diào)pH約7。加水定容至1020ml，經(jīng)濾膜(0.45m)過(guò)濾。 配制酒類：稱取10.0g樣品，放入小燒杯中，水浴加熱除去乙醇，用氨水(11)調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，經(jīng)濾膜(0.45m)過(guò)濾。 果汁類：稱取5.0010.0g樣品，用氨水(11)調(diào)pH約7，加水定容至適當(dāng)體積，離心沉淀，上清液經(jīng)濾膜(0.45m)過(guò)濾。 (GB/T50009.28),16,學(xué)習(xí)交流PPT,固體樣品：

6、準(zhǔn)確稱取2.00g5.00g事先搗碎并混合均勻的樣品于比色管中，加20g/L碳酸氫鈉溶液5mL及水適量，混勻，超聲震蕩提取20min。然后加入220g/L乙酸鋅溶液與160g/L亞鐵氰化鉀各2mL，混勻，調(diào)PH7.08.0，用水定容至25mL50.00mL，混勻，靜置或離心，上清液經(jīng)0.45m濾膜過(guò)濾。,17,學(xué)習(xí)交流PPT,色譜參考條件,色譜柱：C18不銹鋼柱 流動(dòng)相：甲醇乙酸銨溶液(0.02mol/L) 595。 流 速：1ml/min。 進(jìn)樣量：10L。 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)230nm，,18,學(xué)習(xí)交流PPT,問題,1.前處理目的？ （除去干擾） 2.調(diào)節(jié)PH值至近中性？（測(cè)定，柱）

7、 3.流動(dòng)相：甲醇乙酸銨溶液？ 甲醇：調(diào)節(jié)流動(dòng)相極性； 防腐 液相色譜柱最怕流動(dòng)相長(zhǎng)菌，尤其霉菌。甲醇可使蛋白質(zhì)變性，有殺菌作用。 醋酸銨：是為了調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度，使待測(cè)物的峰形不致于變壞。,19,學(xué)習(xí)交流PPT,薄層色譜法,原理：,樣品前處理,加酸酸化（糖精）,乙醚反復(fù)提取,20,學(xué)習(xí)交流PPT,揮去乙醚,乙醇定容,點(diǎn)樣、展開、顯色、觀察斑點(diǎn)， 與標(biāo)準(zhǔn)比較定性（Rf)，定量(斑點(diǎn)大小和顏色深淺）,21,學(xué)習(xí)交流PPT,樣品前處理,汽水、配制酒類： 除去二氧化碳、乙醇 果汁類、醬油等：氫氧化鈉+硫酸銅（沉淀蛋白質(zhì)） 糕點(diǎn)等：脂肪、蛋白質(zhì)、淀粉含量高樣品： 堿性條件下透析,22,學(xué)習(xí)交流PPT,二

8、食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測(cè)定,(一)甜蜜素結(jié)構(gòu)與性質(zhì),穩(wěn)定性：對(duì)光、熱、酸、堿穩(wěn)定 溶解性：易溶于水，不溶于有機(jī)溶劑,23,學(xué)習(xí)交流PPT,（二）測(cè)定方法,氣相色譜法（一法） 高效液相色譜法（二法） 薄層色譜法（三法） 其他,24,學(xué)習(xí)交流PPT,氣相色譜法,正己烷提取后，經(jīng)氣相色譜柱分離，火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間定性，峰面積（或峰高）定量。,25,學(xué)習(xí)交流PPT,色譜參考條件,色譜柱：不銹綱柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m;固定相: Chromosorb W AW DNCS 80100目，內(nèi)裝涂以10%SE-30（弱極性） 氣流速度：載氣為氮?dú)?0ml/min； 氫氣30ml/min； 空氣

9、300ml/min。 溫度：柱溫80；進(jìn)樣口150；檢測(cè)器150；,26,學(xué)習(xí)交流PPT,分光光度法,在硫酸介質(zhì)中環(huán)己基氨基磺酸鈉與亞硝酸鈉反應(yīng)，生成環(huán)己醇亞硝酸酯，與磺胺重氮化后再與鹽酸奈乙二胺偶合生成紅色染料，比色定量。,27,學(xué)習(xí)交流PPT,第三節(jié) 防腐劑的測(cè)定,防腐劑（preservatives) 定義 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 山梨酸和苯甲酸（P5)及其鈉鹽的測(cè)定,28,學(xué)習(xí)交流PPT,山梨酸和苯甲酸及其鹽的測(cè)定,（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 苯甲酸（benzoic acid）又名安息香酸，結(jié)構(gòu)式如圖: 有吸濕性； 100開始升華； 在酸性條件下可隨水蒸氣蒸餾；微溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑；化學(xué)性

10、質(zhì)穩(wěn)定。,29,學(xué)習(xí)交流PPT,山梨酸(sorbic acid)又名花秋酸，結(jié)構(gòu)式為： CH3-CH=CH-CH=CH-COOH (2,4己二烯酸） 在酸性條件下可隨水蒸氣蒸餾，難溶于水，易溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑。,30,學(xué)習(xí)交流PPT,（二）測(cè)定方法,氣相色譜法（一法） 高效液相色譜法（二法） 薄層色譜法（三法） 其他,31,學(xué)習(xí)交流PPT,氣相色譜法,原理：,加酸酸化（苯甲酸，山梨酸）,乙醚提取,過(guò)無(wú)水硫酸鈉,32,學(xué)習(xí)交流PPT,揮去乙醚,石油醚-乙醚（3：1）定容,GC測(cè)定(氫火焰離子化檢測(cè)器),33,學(xué)習(xí)交流PPT,色譜參考條件,色譜柱：玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)2m，內(nèi)裝涂以5

11、%(m/m)DEGS1%(m/m)H3PO4固定液的6080目Chromosorb色譜載體。 氣流速度：載氣為氮?dú)?0ml/min，空氣300ml/min 、氫氣40ml/min 溫度：柱溫170；進(jìn)樣口230；檢測(cè)器230；,34,學(xué)習(xí)交流PPT,第四節(jié) 抗氧化劑的測(cè)定,抗氧化劑（food antioxidant) 定義 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（P13） 常用抗氧化劑的測(cè)定,35,學(xué)習(xí)交流PPT,一、食品中BHA及BHT的測(cè)定,（一） BHA及BHT的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),36,學(xué)習(xí)交流PPT,二丁基羥基甲苯 （butyl hydroxy toluene , BHT),脂溶性抗氧化劑，用于油脂及油炸食品，肉制品，糖

12、果，水產(chǎn)制品等,37,學(xué)習(xí)交流PPT,（二）測(cè)定方法,氣相色譜法（一法） 薄層色譜法（二法） 比色法（三法） 其他,38,學(xué)習(xí)交流PPT,氣相色譜法,樣品+石油醚,粗脂肪（脂肪、BHA、BHT）,揮去石油醚,稱取適量，溶于石油醚,39,學(xué)習(xí)交流PPT,過(guò)柱（硅膠+費(fèi)羅里硅土）,用二氯甲烷淋洗，收集洗脫液（BHT、BHA）,減壓濃縮近干，用CS2定容,GC測(cè)定,40,學(xué)習(xí)交流PPT,色譜條件,色譜柱：長(zhǎng)1.5m，內(nèi)徑3mm玻璃柱，10%QF1的GasChromQ(80100目) 檢測(cè)器：FID。 溫度：檢測(cè)室200，進(jìn)樣口200 柱溫140。 載氣流量：氮?dú)?N2)70mL/min；氫氣(H2)

13、50mL/min；空氣500mL/min。,41,學(xué)習(xí)交流PPT,（二）食品中PG的測(cè)定,（一） PG的結(jié)構(gòu)與性質(zhì),易溶于乙醇，丙二醇，在油脂和水中溶解度較小，常與其他抗氧化劑合用，增效。,42,學(xué)習(xí)交流PPT,比色法（GB法）,樣品+石油醚,石油醚（脂肪、PG）,+乙酸銨水溶液,石油醚層（油脂）,水層（PG）,43,學(xué)習(xí)交流PPT,定容，取適量,紫紅色，比色定量,+亞鐵-酒石酸鹽,44,學(xué)習(xí)交流PPT,（三）薄層色譜法（自學(xué)）,原理用甲醇提取油脂或食品中脂肪的抗氧化劑，用薄層色譜分離與標(biāo)準(zhǔn)品比較而概略定量，對(duì)高脂肪食品中的BHT、BHA、沒食子酸丙酯(PG)能定性檢出。,45,學(xué)習(xí)交流PPT

14、,46,學(xué)習(xí)交流PPT,小結(jié),糖精、環(huán)己基氨基磺酸鈉 山梨酸和苯甲酸及其鹽 BHA、BHT、PG 性質(zhì)、樣品前處理、主要測(cè)定方法與原理,47,學(xué)習(xí)交流PPT,第五節(jié)食品中著色劑的測(cè)定,著色劑（food colouring agent) 定義 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成色素的測(cè)定,48,學(xué)習(xí)交流PPT,天然色素,1. 莧菜紅 2. 胭脂紅 3. 檸檬黃 4. 靛藍(lán) 5. 日落黃 6. 亮藍(lán) 7. 新紅 赤蘚紅 誘惑紅等,姜黃素 蟲膠色素 紅花黃色素 葉綠素銅鈉鹽 紅曲色素 胡蘿卜素 辣椒紅素 醬色 等,常用的著色劑,合成色素,49,學(xué)習(xí)交流PPT,常見食用天然色素,紅曲色素(Monascin)；紅曲色

15、素是存在于紅曲米中的色素。紅曲米是用水將大米浸透、蒸熟以后接種紅曲菌(Monascus Sp)進(jìn)行發(fā)酵而成。,50,學(xué)習(xí)交流PPT,紅曲素具有強(qiáng)的耐光、耐熱及耐堿性，不與金屬離子發(fā)生作用，也不和氧化劑，還原劑如亞硫酸鹽、H2O2、Vc等作用，它對(duì)蛋白質(zhì)的染色能力強(qiáng)，現(xiàn)已廣泛用于肉制品、糕色、飲料、糖果等的著色 次氯酸鹽對(duì)紅曲素有強(qiáng)的漂白能力,51,學(xué)習(xí)交流PPT,醬色(Caramel)：,又稱焦糖色素，是由各種碳水化合物生產(chǎn)(一般用玉米糖漿)，它是黑褐色的膠狀物或塊狀物。商品組成非常復(fù)雜，其組成與著色力等與原料、加工方式有直接的關(guān)系。 銨鹽法或非氨法生產(chǎn)，以銨鹽法生產(chǎn)的色澤好、加工方便、收率高

16、。但注意甲基咪唑，致驚厥,52,學(xué)習(xí)交流PPT,姜黃素(Curcumin)：,姜黃素是從草木植物姜黃的根莖中提取得到的一種黃色色素，姜黃中含36的姜黃素。著色力好，穩(wěn)定性較差。,53,學(xué)習(xí)交流PPT,天然色素特點(diǎn) 大部分安全性高(特殊的天然色素如藤黃(Gamboge)就有劇毒)，但穩(wěn)定性差，對(duì)光、熱、酸、堿等敏感，易褪色和變色，著色力不強(qiáng)，難隨意調(diào)色，資源有限。,54,學(xué)習(xí)交流PPT,合成色素特點(diǎn),優(yōu)點(diǎn): a.價(jià)格低廉 b.穩(wěn)定性 c.水溶性好 d.著色力強(qiáng) e.可以配色,通過(guò)三種不同色澤的色素的混用拼制出各種不同色譜，以滿足加工食品的各種著色需求。 缺點(diǎn)：安全性較低。,55,學(xué)習(xí)交流PPT,

17、食品中合成色素的測(cè)定,（一）結(jié)構(gòu)與性質(zhì)(見P87-89) 結(jié)構(gòu)特點(diǎn)： 含有發(fā)色團(tuán) 鈉鹽 性質(zhì)特點(diǎn)：酸性(在酸性條件下著色) 水溶性色素,56,學(xué)習(xí)交流PPT,（二）測(cè)定方法,高效液相色譜法（一法） 薄層色譜法（二法） 示波極譜（三法）,57,學(xué)習(xí)交流PPT,色譜原理：,在酸性條件下，聚酰胺或脫脂羊毛能與水溶性酸性色素結(jié)合，在堿性條件下又能解吸附. 將解吸下來(lái)的色素用紙色譜或薄層色譜法進(jìn)行分離，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較定性，洗脫比色定量。-薄層色譜法 將解吸下來(lái)的色素,經(jīng)反相色譜分離,UV檢測(cè) -高效液相色譜法,58,學(xué)習(xí)交流PPT,色素的吸附與解吸,聚酰胺：又名尼龍6，分子中又大量酰胺鍵，可以與色素形成

18、氫鍵而產(chǎn)生吸附現(xiàn)象。但是由于形成氫鍵的能力受介質(zhì)、溶液pH值的影響，在pH值為46的水溶液中吸附力最強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中次之，在堿性溶液中最弱；所以通過(guò)調(diào)節(jié)溶液的pH值就可以進(jìn)行色素的吸附與解吸。 羊毛: 見p89,59,學(xué)習(xí)交流PPT,60,學(xué)習(xí)交流PPT,操作,1.吸附與解吸,樣品液(pH4.0),靜置后上層為無(wú)色 (聚酰胺粉.色素),+聚酰胺粉(0.5-1.0g),70,攪拌3-5min,G3漏斗抽濾 (聚酰胺粉.色素),甲醇-甲酸溶液,洗滌1-3次,濾液(天然色素),70水洗至pH7.0,解吸,+乙醇-氨（91）,水浴濃縮,(存在天然色素時(shí)),收集濾液(合成色素),定容(色素),水(70,

19、pH4.0)洗滌,61,學(xué)習(xí)交流PPT,2.點(diǎn)樣,2cm,10cm或15cm,S,注意： 按照層析紙縱向點(diǎn)樣 點(diǎn)樣半徑不應(yīng)超過(guò)3mm 層析紙邊緣寬1.5cm以上,62,學(xué)習(xí)交流PPT,S,展開后,展開,注意： 展開劑高度不能超過(guò)底線（2cm)，以免將點(diǎn)樣溶解 展開劑前沿上行到10cm(或15cm）時(shí)中止 層析紙應(yīng)卷成直桶，邊緣不重疊，放置于層析缸的中央，不要貼缸的內(nèi)壁,R,63,學(xué)習(xí)交流PPT,樣品處理,二氧化碳：影響液體樣品的體積，加熱和振搖法除去。 酒精：影響吸附效果，加熱和振搖法除去。 脂肪：影響吸附效果，有機(jī)溶劑萃取除去 蛋白質(zhì)：會(huì)吸附色素, 沉淀(鎢酸鈉）或透析 淀粉吸附的色素：用乙醇-氨洗脫吸附色素下來(lái)。 天然色素：用甲醇甲酸溶液洗去 水溶性雜質(zhì):PH4洗滌,64,學(xué)習(xí)交