土壤性質(zhì)的檢測

1、土壤重金屬檢測1、 土壤總鉛、總鎘的測定 1 主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 本實驗采用測定土壤中鉛、鎘的碘化鉀-甲基異丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本實驗的檢出限（按稱取0.5g試樣消解定容至50ml計算）為：鉛0.2mg/kg，鎘0.05mg/kg。1.3 當試液中銅、鋅的含量較高時，會消耗碘化鉀，應酌情增加碘化鉀的用量。 2 原理 3 試劑 本實驗所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。4 儀器 5 樣品 6 分析步驟6.1.2 萃取 7 結(jié)果表示8 精密度和準確度2、 土壤總鉻的測定3、 土壤中砷的測定四、土壤中總

2、汞的測定五、土壤中銅、鋅的測定土壤容重的測定所需儀器：環(huán)刀(100立方厘米)；鋼制環(huán)刀托（上有兩個小排氣孔）；削土刀（刀口要平直）；小鐵鏟；木錘；天平（感量0.1g）;電熱很穩(wěn)干燥箱；干燥器。分析步驟：采樣前，事先在各環(huán)刀的內(nèi)壁均勻地涂上一層薄薄的凡士林，逐個稱取環(huán)刀質(zhì)量（m1），精確至0.1g。選擇好土壤剖面后，按土壤剖面層次，自上而下用環(huán)刀在每層的中部采樣。先用鐵鏟刨平采樣層的土面，將環(huán)刀托套無刃的一端，環(huán)刀刃朝下，用力均勻壓環(huán)刀拖把，將環(huán)刀全部壓入土中，且土面即將觸及環(huán)刀的頂部（可由環(huán)刀托蓋上之小孔窺見）時，停止下壓。用鐵鏟把環(huán)刀周圍土壤挖去，在環(huán)刀下方切斷，并使其下方留有一些多余的土壤

3、。取出環(huán)刀，將其翻轉(zhuǎn)過來，刃口朝上，用削土刀迅速刮去粘附在環(huán)刀外壁的土壤，然后從邊緣向中部用削土刀削平土面，使之與刃口齊平。蓋上環(huán)刀頂蓋。在環(huán)刀采樣底相近位置另取土樣20g左右，裝入有蓋鋁盒，按照NY/T 1121.3-2006附錄A的方法測定含水量（W）。將裝有土樣的環(huán)刀迅速裝入木箱待會室內(nèi)，在天平上稱取環(huán)刀及濕土質(zhì)量（m2）。計算結(jié)果： 式中：m2-環(huán)刀及濕土質(zhì)量，單位為克（g）m1-環(huán)刀質(zhì)量，單位為克（g）V-環(huán)刀容積，單位為立方厘米（cm3）,V=r2h，式中r為環(huán)刀有刃口的一端半徑（cm），h為環(huán)刀高度；W-土壤含水量，單位為克每千克（g/kg）。測定結(jié)果以算數(shù)平均值表示，保留兩位小

4、數(shù)。精密度：平行測定結(jié)果允許絕對相差505.050-302.51.530-101.50.5100.5土壤機械組成的測定：所需儀器：土壤比重計（刻度范圍為0g/L60g/L）; 沉降筒（1L）；洗篩（直徑6cm，孔徑0.2mm）；帶橡皮墊（有孔）的攪拌棒；恒溫干燥箱；電熱板；秒表。試劑 ： 0.5mol/L六偏磷酸鈉溶液；0.5 mol/L草酸鈉溶液；0.5mol/L氫氧化鈉溶液。分析步驟：1、土壤自然含水量的測定方法見附錄A； 2、稱量：稱取2mm孔徑篩的風干試樣50.00g于500mL三角瓶中，加水潤濕。 3、懸液的制備：根據(jù)土壤pH加入分散劑，再加水與三角瓶中，使土液體積約為250mL。瓶

5、口放一小漏斗，搖勻后靜置2h， 然后放在電熱板上加熱，微沸1h,在煮沸過程中要經(jīng)常搖動三角瓶，以防土粒沉降于瓶底結(jié)成硬塊。將孔徑為0.2mm的洗篩放在漏斗中，再將漏斗放在沉降筒上，在懸浮冷卻后，通過洗篩將懸浮液全部進入沉降筒，直至篩下流出的水清澈為止，但洗水量不能超過1L，然后加水至1L刻度。留在洗篩上的砂粒用水洗如已知質(zhì)量的鋁盒內(nèi)，在電熱板上蒸干后移入烘箱，于105oC2OC烘干6h，冷卻后稱量，并計算砂粒含量百分數(shù)。 4、測量懸液溫度：將溫度計插入有水的沉降筒中，并將其與裝待測懸液的沉降筒放在一起，記錄水溫，即代表懸液的溫度。 5、測定懸液密度：將盛有懸液的沉降筒放在變化小的平臺上，用攪拌

6、棒上下攪動1min。攪拌時懸液若產(chǎn)生氣泡影響比重刻計刻度觀測時，可加數(shù)滴95%乙醇除去氣泡，攪拌完畢后立即開始時，于讀數(shù)前10s15s輕輕將比重計垂直放入懸液，并用手略微夾住比重計的玻桿，使之不上下左右晃動，測定開始沉降后30s、1min、2min時的比重計讀數(shù)并記錄，取出比重計，放入清水中洗凈備用。 按規(guī)定的沉降時間，繼續(xù)測定4min、8min、15min、30min、及1h、2h、4h、8h、24h等時間的比重計讀數(shù)。每次讀數(shù)前15s將比重計放入懸液，讀數(shù)后立即取出比重計，放入清水中洗凈備用。結(jié)果計算： 1、自然含水量的計算見附錄A。 2、烘干土質(zhì)量的計算： 3、粗砂粒含量（2.0D0.2

7、mm）的計算： 4、0.2mm粒徑以下，小于某粒徑的累積含量的計算： 5、土粒直徑的計算。0.2mm粒徑以下，小于某粒徑的有效直徑(D),可按司篤克斯公式計算： 6、 顆粒大小分配曲線的繪制：根據(jù)篩分和比重計數(shù)讀數(shù)計算出的各顆粒數(shù)值以及相應土粒積累百分數(shù)，以土粒累積百分數(shù)為縱坐標，土粒粒徑數(shù)值為橫坐標，在半對數(shù)紙上繪出顆粒大小分配曲線（圖2）。7、 計算各顆粒百分數(shù)，確定土壤質(zhì)地。從顆粒大小分配曲線查出2.0mm、0.2mm、0.02mm及0.002mm，D0.002mm各粒級的百分含量。精密度：平行測定結(jié)果允許絕對相差黏粒級3%；粉（砂）粒級4%。土壤中pH值的測定方法原理用 pH 計測定土

8、壤懸濁液的 pH 時，由于玻璃電極內(nèi)外溶液 H+活度的不同產(chǎn)生電位差，E=0.0591log(a1/a2),a1=玻璃電極內(nèi)溶液的 H+活度（固定不變）；a2=玻璃電極外溶液（即待測液 H+ 活度）電位計上讀數(shù)換算成 pH 后在刻度盤上直接讀出 pH 值。儀器和試劑酸度計（精確到0.01PH單位）：有溫度補嘗功能、PH電極、玻璃棒、試劑：去除CO2的水：煮沸10min后加蓋冷卻，立即使用。本實驗室采用去離子水，經(jīng)實驗證明使用去除CO2的水和去離子水的誤差小于0.02。氯化鉀溶液 c (KCl)=1 molL-1:稱取74.6g KCl溶于800 mL水中，用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH為5.

9、5-6.0,稀釋至1L.PH4.01(25)標準緩沖液：稱取經(jīng)110-120烘干23h的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。PH6.87(25)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)110-130烘干23h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。PH9.18(25)標準緩沖溶液：稱取經(jīng)平衡處理的硼砂（Na2B4O7 10H2O）3.800g 溶于無CO2的水中，移入1L容量瓶，用水定容，貯于聚乙烯瓶。實驗步驟儀器校準。各種PH計和電位計的使用方法不盡一致，電極的處理和儀器的使用按儀器說明書進行。將待測液與標準緩沖溶

10、液調(diào)到同一溫度，并將溫度補償調(diào)到該溫度值。用標準緩沖溶液校正儀器時，先將電極插入與所測試樣PH相差不超過2個PH單位的標準緩沖溶液，啟動計數(shù)開關，調(diào)節(jié)定位器使計數(shù)剛好為標準液的PH，反復幾次至讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈，用濾紙吸干水分，再插入第二個標準緩沖液中，兩標準液之間允許偏差0.1PH單位，如超過則應檢查儀器電極或標準液緩沖溶液是否有問題。儀器校準無誤后，方可用于樣品測定。 土壤水浸液PH的測定。稱取通過2 mm孔徑篩的風干土壤10.0g于50mL高型燒杯中，加25mL去離子水，用玻璃棒攪拌1 min，使土粒充分分散，放置30 min后進行測定。將土壤上清液倒在20ml的小燒杯里，把電極插入

11、待測液中，輕輕搖動燒杯以除去電極上的水膜，促使其快速平衡，靜置片刻，按下讀數(shù)開關，待讀數(shù)穩(wěn)定（在5s內(nèi)PH變化不超過0.02）時記下PH。放開讀數(shù)開關取出電極，以水洗滌，用濾紙條吸干水分后即可進行第二個樣品的測定。每測56個樣品后需用標準緩沖溶液檢查定位。土壤氯化鉀浸提液PH的測定。當土壤水浸液PH7時，應測定土壤鹽浸提液PH。測定方法除用1 mol/L氯化鉀溶液代替無CO2水以外，其他步驟與水浸液PH測定相同。土壤電導率的測定實驗原理土壤電導率是測定土壤水溶性鹽的指標，而土壤水溶性鹽是土壤的一個重要屬性，是判定土壤中鹽類離子是否限制作物生長的因素。上壤中水溶性鹽的分析，對了解鹽分動態(tài)，對作物

12、生長的影響以及擬訂改良措施具有十分重要的意義。土壤水溶性鹽的分析一般包括全鹽量測定，陰離子 (Cl-、 SO32-、 CO32-、 HCO3-、 NO3- ) 和陽離子 (Na+、 K+、 Ca2+、 Mg2+ ) 的測定，并常以離子組成作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。下面把測定方法告訴你，你應該更能理解土壤電導率與土壤性質(zhì)的關系了。儀器和試劑250ml 三角瓶，漏斗、電導儀、電導電極。 0.01M KCl ， 0.02M KCL 標準溶液。 實驗步驟土壤水溶性鹽的提取，稱取過 1mm 篩風干土 20.00g ，置于 250ml 干燥三角瓶中，加入蒸餾水 100m1(水土比 5 ：1) ，振蕩

13、 5 分鐘，過濾于干燥三角瓶中，需得到清殼濾液。 (此浸提液可用于分鹽的測定) 。 吸取土壤浸出液 30m1 ，放在 50m1 小燒壞中，測量溶液溫度，然后用電導儀測定，測定待測液的電導度 (St) ，記下讀數(shù)。土壤浸出液電導率 EC 25 = 電導度 (St) 溫度較正系數(shù) (ft) 電導電極常數(shù)（K） 溫度較正系數(shù)（ft）見附表 1 電導電極常數(shù)（K）從電導電極上查得。 土壤全鹽量可由本地區(qū)的鹽分與電導率的數(shù)理統(tǒng)計關系方程式求得。 附表 25 時氯化鉀溶液的電導率 濃度C g/L00.07440.14870.74407.4365電導率S（us.cm-1）21.7171.2310149230

14、5015750土壤中有機質(zhì)的測定實驗原理在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液，來氧化土壤有機質(zhì)中的碳，Cr2O72-等被還原成Cr3+，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標準溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機質(zhì)量。其反應式為：重鉻酸鉀硫酸溶液與有機質(zhì)作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應：K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O儀器和試劑儀器 分

15、析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋，溫度計(0360)滴定管(25ml)試劑 (1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的標準溶液。準確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時，應放置1020分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。(2)0.2mol/LFeSO4標準溶液。準確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)56g或硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g，溶解于蒸餾

16、水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標準濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標準溶液標定。(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。(4) 重鉻酸鉀標準溶液 (0.1N重鉻酸鉀標準溶液):準確稱取分析純K2Cr2O2(在130烘3小時)4.903溶于有200ml蒸餾水中，然后慢慢加入濃H2SO4約70ml，小心移至1L容量瓶中，加水至刻度，既為標準的0.1000N K2Cr2O2溶液。（此溶液中H2S

17、O4的濃度為2.5N）（5）3mol/L的硫酸。取濃硫酸81.5慢慢倒入400ml蒸餾水中，冷后定容至500ml.實驗步驟1.在分析天平上準確稱取通過60目篩子(0.25mm)的土壤樣品0.10.5g(精確到0.0001g)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準確加入0.136mol/L重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。2.預先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應控制在170180，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時

18、開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在6070ml,保持其中硫酸濃度為11.5mol/l,此時溶液的顏色應為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑34滴，用0.2mol/l的標準硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點.4.在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗，取其平均值?？捎檬⑸按鏄悠?，其他過程同上。在本反應中，有機質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為10090，即為1.1。有機質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機質(zhì)，1g碳約等于1.724g

19、有機質(zhì)。由前面的兩個反應式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3216C=14C=3有機質(zhì)g/kg= (V0-V)N0.0031.7241.1)樣品重1000式中：V0滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N標準硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國第二次土壤普查有機質(zhì)含量分級表如下，以供參考。級 別一 級二 級三 級四 級五 級六 級有機質(zhì)(%酸亞鐵標準溶液的標定方法如下：吸取重鉻酸鉀標準溶液20mL，放入150mL三角

20、瓶中，加鄰菲口羅啉指示劑2-3滴，用硫酸亞鐵溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵溶液的消耗量，計算硫酸亞鐵標準容液濃度c2。 c1V1 c2= （1） V2 式中：c2硫酸亞鐵標準溶液的濃度，mol/L；c1重鉻酸鉀標準溶液的濃度，mol/L；V1吸取的重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL；V2滴定時消耗硫酸亞鐵溶液的體積，mL。土壤中全氮的測定實驗原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標準酸滴定。主要反應可用下列方程式表示

21、：NH2CH2CONH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+ONH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+3SO2+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO42NaOH=NaSO4+2H2O+2NH3NH3+H3BO3=H3BO3NH3H3BO3NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl儀器和試劑儀器 開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。試劑 (1) 濃硫酸(化學純，比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取2

22、00g(化學純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標準溶液。取濃鹽酸(HC

23、l)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標準堿液或硼砂標定。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。實驗步驟1.在分析天平上稱取通過60號篩(孔徑為0.25mm)的風干土壤樣品0.51g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可(如果有機質(zhì)含量超

24、過5%時，應加12g焦硫酸鉀，以提高溫度加強硫酸的氧化能力)。3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納

25、氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗)。8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標準液滴定，溶液由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點。記下消耗標準鹽酸的毫升數(shù)。測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。結(jié)果計算N%= (V-V0)N0.014樣品重100式中：V滴定時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；V0滴定空白時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；N標準鹽酸的摩爾濃度；0.014氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；100換算成百分數(shù)。土壤中全磷的測定實驗原理

26、在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。土壤樣品與氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應，生成磷鉬藍，用分光光度法定量測定。儀器和試劑儀器 分析天平 鎳（或銀）坩堝 高溫電爐 分光光度計 瑪瑙研缽。 試劑 (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存

27、于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。(2)無磷活性炭。活性碳常常含有磷，應做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3)磷(P)標準溶液。準確稱取45烘干48小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L

28、的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21+22)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。實

29、驗步驟1.在分析天平上準確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤，并加入濃H2SO48ml，搖動后(最好放置過夜)再加入7072%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為4560分鐘。3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時做空白試驗。4.吸取濾液210ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加

30、二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。6.在室溫高于15的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的Pmg/L數(shù)。7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標準溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標準系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱

31、坐標，Pmg/L數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。全P%=顯色液mg/L顯色液體積分取倍數(shù)(W106)100式中：顯色液Pmg/L從工作曲線上查得的Pmg/L；顯色液體積本操作中為50ml；分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106將ug換算成gW土樣重(g)。兩次平行測定結(jié)果允許誤差為0.005%。土壤中速效氮的測定實驗原理在密封的擴散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標準鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵

32、本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。儀器和試劑儀器 擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。試劑 (1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用

33、稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標準溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標準堿標定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。實驗步驟1.稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使樣品鋪平(水稻土樣品則

34、不必加硫酸亞鐵)。2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標簽，隨后放入40恒溫箱中。24小時后取出，再以0.01mol/LHCl標準溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍色滴至微紅色為終點，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試

35、驗，滴定所用鹽酸量為V0。水解性氮(mg/100g土)= N(V-V0)14樣品重100式中：N標準鹽酸的摩爾濃度；V滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù)；V0空白試驗所消耗的標準鹽酸的毫升數(shù)；14一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。土壤中速效磷的測定實驗原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-

36、3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。儀器和試劑儀器 往復振蕩機、電子天平(1/100)、分光光度計移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)試劑 (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。(2)無磷活性

37、炭?；钚蕴汲３：辛?，應做空白試驗，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3)磷(P)標準溶液。準確稱取45烘干48小時的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于10