土壤性質(zhì)的檢測(cè)

1、土壤重金屬檢測(cè)1、 土壤總鉛、總鎘的測(cè)定 1 主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 本實(shí)驗(yàn)采用測(cè)定土壤中鉛、鎘的碘化鉀-甲基異丁基甲酮（KI-MIBK）萃取火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本實(shí)驗(yàn)的檢出限（按稱取0.5g試樣消解定容至50ml計(jì)算）為：鉛0.2mg/kg，鎘0.05mg/kg。1.3 當(dāng)試液中銅、鋅的含量較高時(shí)，會(huì)消耗碘化鉀，應(yīng)酌情增加碘化鉀的用量。 2 原理 3 試劑 本實(shí)驗(yàn)所使用的試劑除另有說(shuō)明外，均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或同等純度的水。4 儀器 5 樣品 6 分析步驟6.1.2 萃取 7 結(jié)果表示8 精密度和準(zhǔn)確度2、 土壤總鉻的測(cè)定3、 土壤中砷的測(cè)定四、土壤中總

2、汞的測(cè)定五、土壤中銅、鋅的測(cè)定土壤容重的測(cè)定所需儀器：環(huán)刀(100立方厘米)；鋼制環(huán)刀托（上有兩個(gè)小排氣孔）；削土刀（刀口要平直）；小鐵鏟；木錘；天平（感量0.1g）;電熱很穩(wěn)干燥箱；干燥器。分析步驟：采樣前，事先在各環(huán)刀的內(nèi)壁均勻地涂上一層薄薄的凡士林，逐個(gè)稱取環(huán)刀質(zhì)量（m1），精確至0.1g。選擇好土壤剖面后，按土壤剖面層次，自上而下用環(huán)刀在每層的中部采樣。先用鐵鏟刨平采樣層的土面，將環(huán)刀托套無(wú)刃的一端，環(huán)刀刃朝下，用力均勻壓環(huán)刀拖把，將環(huán)刀全部壓入土中，且土面即將觸及環(huán)刀的頂部（可由環(huán)刀托蓋上之小孔窺見(jiàn)）時(shí)，停止下壓。用鐵鏟把環(huán)刀周圍土壤挖去，在環(huán)刀下方切斷，并使其下方留有一些多余的土壤

3、。取出環(huán)刀，將其翻轉(zhuǎn)過(guò)來(lái)，刃口朝上，用削土刀迅速刮去粘附在環(huán)刀外壁的土壤，然后從邊緣向中部用削土刀削平土面，使之與刃口齊平。蓋上環(huán)刀頂蓋。在環(huán)刀采樣底相近位置另取土樣20g左右，裝入有蓋鋁盒，按照NY/T 1121.3-2006附錄A的方法測(cè)定含水量（W）。將裝有土樣的環(huán)刀迅速裝入木箱待會(huì)室內(nèi)，在天平上稱取環(huán)刀及濕土質(zhì)量（m2）。計(jì)算結(jié)果： 式中：m2-環(huán)刀及濕土質(zhì)量，單位為克（g）m1-環(huán)刀質(zhì)量，單位為克（g）V-環(huán)刀容積，單位為立方厘米（cm3）,V=r2h，式中r為環(huán)刀有刃口的一端半徑（cm），h為環(huán)刀高度；W-土壤含水量，單位為克每千克（g/kg）。測(cè)定結(jié)果以算數(shù)平均值表示，保留兩位小

4、數(shù)。精密度：平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)相差505.050-302.51.530-101.50.5100.5土壤機(jī)械組成的測(cè)定：所需儀器：土壤比重計(jì)（刻度范圍為0g/L60g/L）; 沉降筒（1L）；洗篩（直徑6cm，孔徑0.2mm）；帶橡皮墊（有孔）的攪拌棒；恒溫干燥箱；電熱板；秒表。試劑 ： 0.5mol/L六偏磷酸鈉溶液；0.5 mol/L草酸鈉溶液；0.5mol/L氫氧化鈉溶液。分析步驟：1、土壤自然含水量的測(cè)定方法見(jiàn)附錄A； 2、稱量：稱取2mm孔徑篩的風(fēng)干試樣50.00g于500mL三角瓶中，加水潤(rùn)濕。 3、懸液的制備：根據(jù)土壤pH加入分散劑，再加水與三角瓶中，使土液體積約為250mL。瓶

5、口放一小漏斗，搖勻后靜置2h， 然后放在電熱板上加熱，微沸1h,在煮沸過(guò)程中要經(jīng)常搖動(dòng)三角瓶，以防土粒沉降于瓶底結(jié)成硬塊。將孔徑為0.2mm的洗篩放在漏斗中，再將漏斗放在沉降筒上，在懸浮冷卻后，通過(guò)洗篩將懸浮液全部進(jìn)入沉降筒，直至篩下流出的水清澈為止，但洗水量不能超過(guò)1L，然后加水至1L刻度。留在洗篩上的砂粒用水洗如已知質(zhì)量的鋁盒內(nèi)，在電熱板上蒸干后移入烘箱，于105oC2OC烘干6h，冷卻后稱量，并計(jì)算砂粒含量百分?jǐn)?shù)。 4、測(cè)量懸液溫度：將溫度計(jì)插入有水的沉降筒中，并將其與裝待測(cè)懸液的沉降筒放在一起，記錄水溫，即代表懸液的溫度。 5、測(cè)定懸液密度：將盛有懸液的沉降筒放在變化小的平臺(tái)上，用攪拌

6、棒上下攪動(dòng)1min。攪拌時(shí)懸液若產(chǎn)生氣泡影響比重刻計(jì)刻度觀測(cè)時(shí)，可加數(shù)滴95%乙醇除去氣泡，攪拌完畢后立即開始時(shí)，于讀數(shù)前10s15s輕輕將比重計(jì)垂直放入懸液，并用手略微夾住比重計(jì)的玻桿，使之不上下左右晃動(dòng)，測(cè)定開始沉降后30s、1min、2min時(shí)的比重計(jì)讀數(shù)并記錄，取出比重計(jì)，放入清水中洗凈備用。 按規(guī)定的沉降時(shí)間，繼續(xù)測(cè)定4min、8min、15min、30min、及1h、2h、4h、8h、24h等時(shí)間的比重計(jì)讀數(shù)。每次讀數(shù)前15s將比重計(jì)放入懸液，讀數(shù)后立即取出比重計(jì)，放入清水中洗凈備用。結(jié)果計(jì)算： 1、自然含水量的計(jì)算見(jiàn)附錄A。 2、烘干土質(zhì)量的計(jì)算： 3、粗砂粒含量（2.0D0.2

7、mm）的計(jì)算： 4、0.2mm粒徑以下，小于某粒徑的累積含量的計(jì)算： 5、土粒直徑的計(jì)算。0.2mm粒徑以下，小于某粒徑的有效直徑(D),可按司篤克斯公式計(jì)算： 6、 顆粒大小分配曲線的繪制：根據(jù)篩分和比重計(jì)數(shù)讀數(shù)計(jì)算出的各顆粒數(shù)值以及相應(yīng)土粒積累百分?jǐn)?shù)，以土粒累積百分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，土粒粒徑數(shù)值為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)紙上繪出顆粒大小分配曲線（圖2）。7、 計(jì)算各顆粒百分?jǐn)?shù)，確定土壤質(zhì)地。從顆粒大小分配曲線查出2.0mm、0.2mm、0.02mm及0.002mm，D0.002mm各粒級(jí)的百分含量。精密度：平行測(cè)定結(jié)果允許絕對(duì)相差黏粒級(jí)3%；粉（砂）粒級(jí)4%。土壤中pH值的測(cè)定方法原理用 pH 計(jì)測(cè)定土

8、壤懸濁液的 pH 時(shí)，由于玻璃電極內(nèi)外溶液 H+活度的不同產(chǎn)生電位差，E=0.0591log(a1/a2),a1=玻璃電極內(nèi)溶液的 H+活度（固定不變）；a2=玻璃電極外溶液（即待測(cè)液 H+ 活度）電位計(jì)上讀數(shù)換算成 pH 后在刻度盤上直接讀出 pH 值。儀器和試劑酸度計(jì)（精確到0.01PH單位）：有溫度補(bǔ)嘗功能、PH電極、玻璃棒、試劑：去除CO2的水：煮沸10min后加蓋冷卻，立即使用。本實(shí)驗(yàn)室采用去離子水，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明使用去除CO2的水和去離子水的誤差小于0.02。氯化鉀溶液 c (KCl)=1 molL-1:稱取74.6g KCl溶于800 mL水中，用稀氫氧化鉀和稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液PH為5.

9、5-6.0,稀釋至1L.PH4.01(25)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：稱取經(jīng)110-120烘干23h的鄰苯二甲酸氫鉀10.21g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。PH6.87(25)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)110-130烘干23h的磷酸氫二鈉3.533g和磷酸二氫鉀3.388g溶于水，移入1L容量瓶中，用水定容，貯于聚乙烯瓶。PH9.18(25)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱取經(jīng)平衡處理的硼砂（Na2B4O7 10H2O）3.800g 溶于無(wú)CO2的水中，移入1L容量瓶，用水定容，貯于聚乙烯瓶。實(shí)驗(yàn)步驟儀器校準(zhǔn)。各種PH計(jì)和電位計(jì)的使用方法不盡一致，電極的處理和儀器的使用按儀器說(shuō)明書進(jìn)行。將待測(cè)液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶

10、液調(diào)到同一溫度，并將溫度補(bǔ)償調(diào)到該溫度值。用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器時(shí)，先將電極插入與所測(cè)試樣PH相差不超過(guò)2個(gè)PH單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，啟動(dòng)計(jì)數(shù)開關(guān)，調(diào)節(jié)定位器使計(jì)數(shù)剛好為標(biāo)準(zhǔn)液的PH，反復(fù)幾次至讀數(shù)穩(wěn)定。取出電極洗凈，用濾紙吸干水分，再插入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，兩標(biāo)準(zhǔn)液之間允許偏差0.1PH單位，如超過(guò)則應(yīng)檢查儀器電極或標(biāo)準(zhǔn)液緩沖溶液是否有問(wèn)題。儀器校準(zhǔn)無(wú)誤后，方可用于樣品測(cè)定。 土壤水浸液PH的測(cè)定。稱取通過(guò)2 mm孔徑篩的風(fēng)干土壤10.0g于50mL高型燒杯中，加25mL去離子水，用玻璃棒攪拌1 min，使土粒充分分散，放置30 min后進(jìn)行測(cè)定。將土壤上清液倒在20ml的小燒杯里，把電極插入

11、待測(cè)液中，輕輕搖動(dòng)燒杯以除去電極上的水膜，促使其快速平衡，靜置片刻，按下讀數(shù)開關(guān)，待讀數(shù)穩(wěn)定（在5s內(nèi)PH變化不超過(guò)0.02）時(shí)記下PH。放開讀數(shù)開關(guān)取出電極，以水洗滌，用濾紙條吸干水分后即可進(jìn)行第二個(gè)樣品的測(cè)定。每測(cè)56個(gè)樣品后需用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液檢查定位。土壤氯化鉀浸提液PH的測(cè)定。當(dāng)土壤水浸液PH7時(shí)，應(yīng)測(cè)定土壤鹽浸提液PH。測(cè)定方法除用1 mol/L氯化鉀溶液代替無(wú)CO2水以外，其他步驟與水浸液PH測(cè)定相同。土壤電導(dǎo)率的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理土壤電導(dǎo)率是測(cè)定土壤水溶性鹽的指標(biāo)，而土壤水溶性鹽是土壤的一個(gè)重要屬性，是判定土壤中鹽類離子是否限制作物生長(zhǎng)的因素。上壤中水溶性鹽的分析，對(duì)了解鹽分動(dòng)態(tài)，對(duì)作物

12、生長(zhǎng)的影響以及擬訂改良措施具有十分重要的意義。土壤水溶性鹽的分析一般包括全鹽量測(cè)定，陰離子 (Cl-、 SO32-、 CO32-、 HCO3-、 NO3- ) 和陽(yáng)離子 (Na+、 K+、 Ca2+、 Mg2+ ) 的測(cè)定，并常以離子組成作為鹽堿土分類和利用改良的依據(jù)。下面把測(cè)定方法告訴你，你應(yīng)該更能理解土壤電導(dǎo)率與土壤性質(zhì)的關(guān)系了。儀器和試劑250ml 三角瓶，漏斗、電導(dǎo)儀、電導(dǎo)電極。 0.01M KCl ， 0.02M KCL 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 實(shí)驗(yàn)步驟土壤水溶性鹽的提取，稱取過(guò) 1mm 篩風(fēng)干土 20.00g ，置于 250ml 干燥三角瓶中，加入蒸餾水 100m1(水土比 5 ：1) ，振蕩

13、 5 分鐘，過(guò)濾于干燥三角瓶中，需得到清殼濾液。 (此浸提液可用于分鹽的測(cè)定) 。 吸取土壤浸出液 30m1 ，放在 50m1 小燒壞中，測(cè)量溶液溫度，然后用電導(dǎo)儀測(cè)定，測(cè)定待測(cè)液的電導(dǎo)度 (St) ，記下讀數(shù)。土壤浸出液電導(dǎo)率 EC 25 = 電導(dǎo)度 (St) 溫度較正系數(shù) (ft) 電導(dǎo)電極常數(shù)（K） 溫度較正系數(shù)（ft）見(jiàn)附表 1 電導(dǎo)電極常數(shù)（K）從電導(dǎo)電極上查得。 土壤全鹽量可由本地區(qū)的鹽分與電導(dǎo)率的數(shù)理統(tǒng)計(jì)關(guān)系方程式求得。 附表 25 時(shí)氯化鉀溶液的電導(dǎo)率 濃度C g/L00.07440.14870.74407.4365電導(dǎo)率S（us.cm-1）21.7171.2310149230

14、5015750土壤中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理在加熱的條件下，用過(guò)量的重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7H2SO4)溶液，來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)中的碳，Cr2O72-等被還原成Cr3+，剩余的重鉻酸鉀(K2Cr2O7)用硫酸亞鐵(FeSO4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算出有機(jī)碳量，再乘以常數(shù)1.724，即為土壤有機(jī)質(zhì)量。其反應(yīng)式為：重鉻酸鉀硫酸溶液與有機(jī)質(zhì)作用：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應(yīng)：K2Cr2O7+6FeSO47H2SO4=K2SO4Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O儀器和試劑儀器 分

15、析天平(0.0001g)、硬質(zhì)試管、長(zhǎng)條臘光紙、油浴鍋，溫度計(jì)(0360)滴定管(25ml)試劑 (1)0.136mol/LK2Cr2O7H2SO4的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純重鉻酸鉀(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸餾水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為1.84的濃硫酸(H2SO4)1000ml，并不斷攪拌，每加入200ml時(shí)，應(yīng)放置1020分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(H2SO4)。加酸完畢，待冷后存于試劑瓶中備用。(2)0.2mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)56g或硫酸亞鐵銨Fe(NH4)2(SO4)26H2O80g，溶解于蒸餾

16、水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀釋至1L，此溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，可以用0.0167mol/L重鉻酸鉀(K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。(3)鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉1.485g，化學(xué)純硫酸亞鐵(FeSO47H2O)0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時(shí)配制為好)。(4) 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液):準(zhǔn)確稱取分析純K2Cr2O2(在130烘3小時(shí))4.903溶于有200ml蒸餾水中，然后慢慢加入濃H2SO4約70ml，小心移至1L容量瓶中，加水至刻度，既為標(biāo)準(zhǔn)的0.1000N K2Cr2O2溶液。（此溶液中H2S

17、O4的濃度為2.5N）（5）3mol/L的硫酸。取濃硫酸81.5慢慢倒入400ml蒸餾水中，冷后定容至500ml.實(shí)驗(yàn)步驟1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)60目篩子(0.25mm)的土壤樣品0.10.5g(精確到0.0001g)，用長(zhǎng)條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準(zhǔn)確加入0.136mol/L重鉻酸鉀硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入約3ml時(shí)，搖動(dòng)試管，以使土壤分散)，然后在試管口加一小漏斗。2.預(yù)先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190，將試管放入鐵絲籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應(yīng)控制在170180，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時(shí)

18、開始計(jì)時(shí)，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。3.冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細(xì)地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶?jī)?nèi)總體積在6070ml,保持其中硫酸濃度為11.5mol/l,此時(shí)溶液的顏色應(yīng)為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑34滴，用0.2mol/l的標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵(FeSO4)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過(guò)綠色、淡綠色突變?yōu)樽丶t色即為終點(diǎn).4.在測(cè)定樣品的同時(shí)必須做兩個(gè)空白試驗(yàn)，取其平均值。可用石英砂代替樣品，其他過(guò)程同上。在本反應(yīng)中，有機(jī)質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為10090，即為1.1。有機(jī)質(zhì)中碳的含量為58%，故58g碳約等于100g有機(jī)質(zhì)，1g碳約等于1.724g

19、有機(jī)質(zhì)。由前面的兩個(gè)反應(yīng)式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化32mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，則消耗1molFeSO4即氧化了3216C=14C=3有機(jī)質(zhì)g/kg= (V0-V)N0.0031.7241.1)樣品重1000式中：V0滴定空白液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V滴定樣品液時(shí)所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國(guó)第二次土壤普查有機(jī)質(zhì)含量分級(jí)表如下，以供參考。級(jí) 別一 級(jí)二 級(jí)三 級(jí)四 級(jí)五 級(jí)六 級(jí)有機(jī)質(zhì)(%酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法如下：吸取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20mL，放入150mL三角

20、瓶中，加鄰菲口羅啉指示劑2-3滴，用硫酸亞鐵溶液滴定，根據(jù)硫酸亞鐵溶液的消耗量，計(jì)算硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)容液濃度c2。 c1V1 c2= （1） V2 式中：c2硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；c1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V1吸取的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2滴定時(shí)消耗硫酸亞鐵溶液的體積，mL。土壤中全氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無(wú)機(jī)的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過(guò)程中逸出損失；有機(jī)質(zhì)氧化成CO2。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定。主要反應(yīng)可用下列方程式表示

21、：NH2CH2CONH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+ONH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2+3SO2+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2+10H2O(NH4)2SO42NaOH=NaSO4+2H2O+2NH3NH3+H3BO3=H3BO3NH3H3BO3NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl儀器和試劑儀器 開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。試劑 (1) 濃硫酸(化學(xué)純，比重1.84)。(2)飽和重鉻酸鉀溶液。稱取2

22、00g(化學(xué)純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。(3)40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(NaOH)400g，加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。(4)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml，最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取0.1g甲基紅和0.5g溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應(yīng)用稀鹽酸(HCl)或氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至4.5。(6)0.02mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。取濃鹽酸(HC

23、l)(比重1.19)1.67ml，用蒸餾水稀釋定容至1000ml，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿液或硼砂標(biāo)定。(7)鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。實(shí)驗(yàn)步驟1.在分析天平上稱取通過(guò)60號(hào)篩(孔徑為0.25mm)的風(fēng)干土壤樣品0.51g(精確到0.001g)，然后放入150ml開氏瓶中。2.加濃硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐上高溫消煮15分鐘左右，使硫酸大量冒煙，當(dāng)看不到黑色碳粒存在時(shí)即可(如果有機(jī)質(zhì)含量超

24、過(guò)5%時(shí)，應(yīng)加12g焦硫酸鉀，以提高溫度加強(qiáng)硫酸的氧化能力)。3.待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時(shí)切勿使硫酸發(fā)煙。4.消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來(lái)水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過(guò)Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉(NaOH)25ml。5.將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶?jī)?nèi)盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。6.將螺絲夾打開(蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預(yù)先加熱至沸)，通入蒸汽，并打開電爐和通自來(lái)水冷凝。7.蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加納

25、氏試劑1滴，如無(wú)黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應(yīng)繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止(或用紅色石蕊試紙檢驗(yàn))。8.蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)液滴定，溶液由藍(lán)色變?yōu)榫萍t色時(shí)即為終點(diǎn)。記下消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)。測(cè)定時(shí)同時(shí)要做空白試驗(yàn)，除不加試樣外，其它操作相同。結(jié)果計(jì)算N%= (V-V0)N0.014樣品重100式中：V滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；V0滴定空白時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；0.014氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；100換算成百分?jǐn)?shù)。土壤中全磷的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理

26、在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物與高沸點(diǎn)的硫酸和強(qiáng)氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進(jìn)入溶液，然后用鉬銻抗比色法測(cè)定。土壤樣品與氫氧化鈉熔融，使土壤中含磷礦物及有機(jī)磷化合物全部轉(zhuǎn)化為可溶性的正磷酸鹽，用水和稀硫酸溶解熔塊，在規(guī)定條件下樣品溶液與鉬銻抗顯色劑反應(yīng)，生成磷鉬藍(lán)，用分光光度法定量測(cè)定。儀器和試劑儀器 分析天平 鎳（或銀）坩堝 高溫電爐 分光光度計(jì) 瑪瑙研缽。 試劑 (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存

27、于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。(2)無(wú)磷活性炭?；钚蕴汲３：辛?，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45烘干48小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L

28、的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。(6)鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入1.5g左旋(旋光度+21+22)抗壞血酸，此試劑有效期24小時(shí)，宜用前配制。實(shí)

29、驗(yàn)步驟1.在分析天平上準(zhǔn)確稱取通過(guò)100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到0.0001)置于50ml三角瓶中，以少量水濕潤(rùn)，并加入濃H2SO48ml，搖動(dòng)后(最好放置過(guò)夜)再加入7072%的高氯酸(HClO4)10滴搖勻。2.于瓶口上放一小漏斗，置于電爐上加熱消煮至瓶?jī)?nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時(shí)間約為4560分鐘。3.將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時(shí)用水應(yīng)少量多次。輕輕搖動(dòng)容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無(wú)磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。同時(shí)做空白試驗(yàn)。4.吸取濾液210ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加

30、二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液和稀硫酸(H2SO4)溶液調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色。5.加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。6.在室溫高于15的條件下放置30分鐘后，在分光光度計(jì)上以700nm的波長(zhǎng)比色，以空白試驗(yàn)溶液為參比液調(diào)零點(diǎn)，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的Pmg/L數(shù)。7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液0，1，2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶中，加水稀釋至約30ml，加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0，0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,mg/LP標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，與待測(cè)溶液同時(shí)比色，讀取吸收值。在方格坐標(biāo)紙上以吸收值為縱

31、坐標(biāo)，Pmg/L數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制成工作曲線。全P%=顯色液mg/L顯色液體積分取倍數(shù)(W106)100式中：顯色液Pmg/L從工作曲線上查得的Pmg/L；顯色液體積本操作中為50ml；分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106將ug換算成gW土樣重(g)。兩次平行測(cè)定結(jié)果允許誤差為0.005%。土壤中速效氮的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理在密封的擴(kuò)散皿中，用1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地?cái)U(kuò)散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定，計(jì)算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮 。由于硫酸亞鐵

32、本身會(huì)中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度(1.8mol/L，使堿保持1.2mol/L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用1.2mol/L氫氧化鈉水解。儀器和試劑儀器 擴(kuò)散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，臘光紙、角匙、瓷盤。試劑 (1)1.8mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉72g，用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。(2)1.2mol/L氫氧化鈉溶液。稱取化學(xué)純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到1000ml。(3)2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用

33、稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至4.5(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(4)0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。先配制1.0mol/L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標(biāo)準(zhǔn)堿標(biāo)定。(5)定氮混合指示劑。與土壤全氮的測(cè)定配法相同。(6)特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。(7)硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細(xì)保存于陰涼干燥處。實(shí)驗(yàn)步驟1.稱取通過(guò)18號(hào)篩(孔徑1mm)風(fēng)干樣品2g(精確到0.001g)和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平(水稻土樣品則

34、不必加硫酸亞鐵)。2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴(kuò)散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入10ml1.2mol/L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。3.水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標(biāo)簽，隨后放入40恒溫箱中。24小時(shí)后取出，再以0.01mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍(lán)色滴至微紅色為終點(diǎn)，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時(shí)要做空白試

35、驗(yàn)，滴定所用鹽酸量為V0。水解性氮(mg/100g土)= N(V-V0)14樣品重100式中：N標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的摩爾濃度；V滴定樣品時(shí)所用去的鹽酸的毫升數(shù)；V0空白試驗(yàn)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù)；14一個(gè)氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。土壤中速效磷的測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來(lái)提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應(yīng)，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時(shí)由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著OH-、HCO-

36、3、CO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測(cè)液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進(jìn)行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍(lán)進(jìn)行比色。儀器和試劑儀器 往復(fù)振蕩機(jī)、電子天平(1/100)、分光光度計(jì)移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)試劑 (1)0.5mol/L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學(xué)純碳酸氫鈉42.0g溶于800ml水中，以0.5mol/L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過(guò)1個(gè)月，應(yīng)檢查pH值是否改變。(2)無(wú)磷活性

37、炭。活性碳常常含有磷，應(yīng)做空白試驗(yàn)，檢查有無(wú)磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用0.5mol/L碳酸氫鈉浸泡過(guò)夜，在平瓷漏斗上抽氣過(guò)濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無(wú)磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。(3)磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取45烘干48小時(shí)的分析純磷酸二氫鉀0.2197g于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準(zhǔn)溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(此溶液不能長(zhǎng)期保存)。比色時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)曲線系列配制。(4)硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml，放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸208.3ml,并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入100ml0.5%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。(5)二硝基酚。稱取0.25g二硝基酚溶于10