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1、檸檬酸生產(chǎn)技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)的分析方法和計(jì)算:1 .原材料分析;1.馬鈴薯干粉中淀粉含量的分析方法:淀粉先水解成葡萄糖,然后用還原糖測(cè)定法測(cè)定,其值乘以0.9即為淀粉含量。淀粉含量(%)=(空白-消耗量)葡萄糖濃度/樣品毫升稀釋倍數(shù)0.9100%,樣品處理方法:準(zhǔn)確稱取1克馬鈴薯干粉,加入50毫升水,然后加入7.5毫升濃硫酸,加熱至沸騰,保持5分鐘,迅速冷卻。用35-40%氫氧化鈉中和至pH7-8,以甲基紅為指示劑,由紅變黃,然后定容至500毫升,取樣并滴定(根據(jù)還原糖法);(2)測(cè)量干馬鈴薯粉的含水量,精確稱量5g樣品,并在1001中燃燒至恒重。水分=(原始重量-干重)/原始重量的100%或:在快
2、速水分分析儀中準(zhǔn)確稱量10g樣品,并直接讀出水分含量??焖偎址治鰞x,2。半成品分析,(1)殘留還原糖的測(cè)定,1。用薄膜法在100毫升三角瓶中取5毫升薄膜a和5毫升薄膜b,加入適量0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,加熱至沸騰,然后以4-5秒的速度滴入,直至藍(lán)色消失。消耗的葡萄糖溶液不應(yīng)超過(guò)1毫升。否則,再次滴定。將此用作空白。取10毫升發(fā)酵液,定容至500毫升,取出5毫升,加入150毫升含5毫升膜甲和膜乙的三角瓶中,加熱至沸騰,然后用0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液滴定,記錄消耗的葡萄糖溶液毫升數(shù)。還原糖=(空白-消耗量)100%,2??偺堑臏y(cè)定取10毫升發(fā)酵液,加入50毫升水和7.5毫升濃硫酸,用淀粉水解法水解
3、,然后定容至500毫升,再用還原糖法滴定。除了取2.5毫升水解產(chǎn)物。因此,總糖(%)=2(空白消耗)為100%。3.酸度測(cè)定時(shí),取1毫升發(fā)酵濾液,以酚酞為指示劑,用標(biāo)準(zhǔn)0.1429-0.1430毫升/毫歐滴定。消耗的氫氧化鈉毫升數(shù)是酸度。(2)中和洗滌水中微量糖的測(cè)定方法在接近中和終點(diǎn)的檸檬酸鈣中加入少量80的熱水,混合均勻,過(guò)濾,取20毫升濾液,加入一滴高錳酸鉀溶液(1-2%),以自來(lái)水為對(duì)照。10分鐘后,比較兩者。如果顏色沒(méi)有褪色,則兩個(gè)試管顯示為紅色,表示終點(diǎn)已經(jīng)到達(dá)。(3)酸解液的終點(diǎn)采用雙管法測(cè)定,要求兩個(gè)管的透明度相同。(4)溶液分離和再生終點(diǎn)的確定;分離終點(diǎn)鐵含量的測(cè)定及黃血鹽定
4、性檢查。在再生終點(diǎn)測(cè)量鈣含量,并用草酸銨進(jìn)行定性檢查。(5)濕法結(jié)晶中SO4(2-)含量的測(cè)定:向1g樣品中加入40毫升水、2毫升10%鹽酸和5毫升25%氯化鋇,然后調(diào)節(jié)至50毫升。搖勻后,與標(biāo)準(zhǔn)管比較,濁度不得超過(guò)300ppm。3。檸檬酸測(cè)定法,(1)紙色譜法,(2)五溴丙酮法,(3)酶分析法,(4)成品質(zhì)量規(guī)格和分析方法,(1)成品質(zhì)量規(guī)格包括藥用、食用和工業(yè)用規(guī)格。不同的國(guó)家對(duì)同一用途的規(guī)格有不同的標(biāo)準(zhǔn)。例如,中國(guó)藥典、英國(guó)藥典、美國(guó)藥典、日本藥典等。(2)分析方法(1)英國(guó)藥典試驗(yàn)方法(2)中華人民共和國(guó)藥典質(zhì)量指標(biāo)(5)主要原輔料規(guī)格要求(1)紅薯干燥潔白,無(wú)霉變結(jié)塊,淀粉含量在65
5、%以上。(2)重質(zhì)碳酸鈣1。碳酸鈣含量98% 2。氫氧化鈣含量0.5% 3。水分含量1% 4。細(xì)度:5號(hào)120目篩。沉降體積:1.3毫升/克,(3)鹽酸1??偹岫?以鹽酸計(jì)算)含量31.0% 2。鐵0.01% 3。硫酸鹽0.007% 4。游離氯0.003% 5。點(diǎn)火殘留物0.100% 6。重金屬(以鉛計(jì)算)0.0005% 7。砷(砷)0.0001%。(4)硫酸1。濃度98.0% 2。殘留物0.03% 3。鐵0.01% 4。砷(砷)0.005% 5。透明度50毫米6。色度2.0毫升(5)活性炭1。吸附力轉(zhuǎn)化率=(樅酸%/總糖%)100%。(3)發(fā)酵指數(shù)是指每小時(shí)每立方米發(fā)酵罐生產(chǎn)多少千克檸檬酸。發(fā)酵指數(shù)=罐容積(m3)1000本罐產(chǎn)酸量/本罐發(fā)酵周期(h)發(fā)酵罐設(shè)計(jì)容積(m3);(4)成品得率=(合格成品檸檬酸量/發(fā)酵檸檬酸總量)100%;(5)合格率=(合格成品量/干燥成品總量)100%;(6) 1 .糧食消耗量(1)噸酸糧消耗量:發(fā)酵1噸檸檬酸消耗的甘薯粉量。每噸酸的糧食消耗量=甘薯粉總量(t)/發(fā)酵酸總量(t)(2)成品糧食消耗量:生產(chǎn)1t檸檬酸產(chǎn)品所消耗的甘薯粉量。成品糧消耗=馬鈴薯粉總量(t)/合格成品總量(t);2.耗酸量:生產(chǎn)1t檸檬酸成品所消耗的硫酸或鹽酸。酸消耗量=總酸消耗量(t)/總合格產(chǎn)品(t) 3。碳酸鈣消耗量生產(chǎn)1t檸檬酸產(chǎn)品所消耗的重質(zhì)碳酸鈣量。鈣消耗
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