分析化學基礎知識培訓課件.ppt

1、1,分析化學基礎知識,培訓教案,2,分析化學的定義： 研究獲得物質(zhì)化學組成，結(jié)構(gòu)信息，分析方法及相關(guān)理論的科學。 分析化學是化學中的信息科學，以降低系統(tǒng)的不確定度為目的。,第一節(jié) 分析化學概述,3,一、分析化學的分類,1. 按分析任務分類 (1) 定性分析 含何種元素，何種官能團 (2) 定量分析 含量 (3)結(jié)構(gòu)分析 形態(tài)分析,立體結(jié)構(gòu),結(jié)構(gòu)與活性,4,2. 按分析對象分類,(1) 無機分析 (2) 有機分析 (3) 生物分析 (4) 藥物分析,5,3.按數(shù)量級分類,6,3. 按分析方法分類,化學分析： 1、重量分析 2、容量分析（各種滴定分析） 儀器分析： 1、 電化學分析 2、光化學分析

2、 3、色譜分析 4、波譜分析,1,酸堿滴定,配位滴定,氧化還原滴定,沉淀滴定,電化學分析,光化學分析,色譜分析,波譜分析,滴定分析,電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安,發(fā)射、吸收，熒光、光度,氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳,紅外、核磁、質(zhì)譜,化學分析,分 析 化 學,儀器分析,8,三、分析化學的作用,在化學學科發(fā)展中的作用：分子科學、遺傳密碼 在化學研究工作中的作用：新物質(zhì)鑒定 結(jié)構(gòu)與性能 在現(xiàn)代化學工業(yè)中的作用：質(zhì)量控制與自動檢測 分析化學與社會：環(huán)境、體育、破案,9,10,第三節(jié) 定量分析數(shù)據(jù)處理,一、誤差的種類、性質(zhì)、產(chǎn)生的原因及減免,1. 系統(tǒng)誤差 (1) 特點 a.對分析結(jié)

3、果的影響比較恒定； b.在同一條件下，重復測定， 重復出現(xiàn)； c.影響準確度，不影響精密度； d.可以消除。 產(chǎn)生的原因?,11,(2) 產(chǎn)生的原因,a.方法誤差選擇的方法不夠完善 例：重量分析中沉淀的溶解損失；滴定分析中指示劑選擇不當 b.儀器誤差儀器本身的缺陷 例：天平兩臂不等，砝碼未校正；滴定管，容量瓶未校正。 c.試劑誤差所用試劑有雜質(zhì) 例：蒸餾水不合格；試劑純度不夠(含待測組份或干擾離子)。 d.主觀誤差操作人員主觀因素造成 例：對指示劑顏色辨別偏深或偏淺；滴定管讀數(shù)不準。,12,2. 偶然誤差,( 1) 特點 a.不恒定 b.難以校正 c.服從正態(tài)分布(統(tǒng)計規(guī)律) ( 2) 產(chǎn)生的

4、原因 a.偶然因素 b.滴定管讀數(shù) 3. 過失誤差,13,二、誤差的減免,1. 系統(tǒng)誤差的減免 (1) 方法誤差 采用標準方法,對比實驗 (2) 儀器誤差 校正儀器 (3) 試劑誤差 作空白實驗 2. 偶然誤差的減免 增加平行測定的次數(shù),14,二、準確度和精密度,1.準確度和精密度分析結(jié)果的衡量指標。 ( 1) 準確度分析結(jié)果與真實值的接近程度 準確度的高低用誤差的大小來衡量； 誤差一般用絕對誤差和相對誤差來表示。 絕對誤差 = 測定值 真實值 絕對誤差 相對誤差 = 100 真實值,15,(2) 精密度幾次平衡測定結(jié)果相互接近程度 精密度的高低用偏差來衡量， 偏差是指個別測定值與平均值之間的

5、差值。,16,（一） 平均偏差,平均偏差又稱算術(shù)平均偏差， 用來表示一組數(shù)據(jù)的精密度。 平均偏差： 平均偏差 相對平均偏差 = 100 平均值,特點：簡單； 缺點：大偏差得不到應有反映。,17,（二） 標準偏差,相對標準偏差 ：（變異系數(shù)）= S / X,標準偏差又稱均方根偏差；有限測定次數(shù) 標準偏差 ：,18,相對偏差與絕對偏差 a 基準物：硼砂 Na2B4O710H2O M=381 碳酸鈉 Na2CO3 M=106 選那一個更能使測定結(jié)果準確度高？ （不考慮其他原因，只考慮稱量） b：如何確定滴定體積消耗？ 010ml； 2025ml； 4050ml,19,例題,用標準偏差比用平均偏差更科

6、學更準確。 例: 兩組數(shù)據(jù) (1) X-X： 0.11, -0.73, 0.24, 0.51, -0.14, 0.00, 0.30, -0.21, n=8 d1=0.28 s1=0.38 (2) X-X：0.18，0.26，-0.25，-0.37， 0.32 ， -0.28， 0.31， -0.27 n=8 d2=0.28 s2=0.29 d1=d2,s1s2,20,例：水垢中 Fe2O3 的百分含量測定數(shù)據(jù)為 (測 6次) ： 79.58%，79.45%，79.47%， 79.50%，79.62%，79.38% X = 79.50% s = 0.09% s= 0.04% 則真值所處的范圍為（

7、無系統(tǒng)誤差） ： 79.50% + 0.04% 數(shù)據(jù)的可信程度多大？如何確定？,例題,21,2、準確度和精密度的關(guān)系 精密度是保證準確度的先決條件； 精密度高不一定準確度高； 兩者的差別主要是由于系統(tǒng)誤差的存在。,22,三、可疑數(shù)據(jù)的取舍,23,2 Q 檢驗法 步驟： （1） 數(shù)據(jù)排列 X1 X2 Xn （2） 求極差 Xn X1 （3） 求可疑數(shù)據(jù)與相鄰數(shù)據(jù)之差 Xn Xn-1 或 X2 X1 （4） 計算：,24,（5） 根據(jù)測定次數(shù)和要求的置信度，（如90%）查表：,表1-2 不同置信度下，舍棄可疑數(shù)據(jù)的Q值表 測定次數(shù) Q90 Q95 Q99 3 0.94 0.98 0.99 4 0.

8、76 0.85 0.93 8 0.47 0.54 0.63,（6）將Q與QX （如 Q90 ）相比， 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù), （過失誤差造成） 若Q QX 舍棄該數(shù)據(jù), （偶然誤差所致） 當數(shù)據(jù)較少時 舍去一個后，應補加一個數(shù)據(jù)。,25,四、 有效數(shù)字,1實驗過程中常遇到的兩類數(shù)字 （1）數(shù)目：如測定次數(shù)；倍數(shù)；系數(shù)；分數(shù) （2）測量值或計算值。數(shù)據(jù)的位數(shù)與測定準確度有關(guān)。 記錄的數(shù)字不僅表示數(shù)量的大小，而且要正確地反映測量的精確程度。 結(jié)果 絕對偏差 相對偏差 有效數(shù)字位數(shù) 0.51800 0.00001 0.002% 5 0.5180 0.0001 0.02% 4 0.518 0.001

9、 0.2% 3,26,2數(shù)據(jù)中零的作用,數(shù)字零在數(shù)據(jù)中具有雙重作用： （1）作普通數(shù)字用，如 0.5180 4位有效數(shù)字 5.180101 （2）作定位用：如 0.0518 3位有效數(shù)字 5.18102,27,3改變單位，不改變有效數(shù)字的位數(shù),如： 24.01mL 24.01103 L 4注意點 （1）容量器皿；滴定管；移液管；容量瓶；4位有效數(shù)字 （2）分析天平（萬分之一）取4位有效數(shù)字 （3）標準溶液的濃度，用4位有效數(shù)字表示: 0.1000 mol/L （4）pH 4.34 ,小數(shù)點后的數(shù)字位數(shù)為有效數(shù)字位數(shù) 對數(shù)值，lgX =2.38；lg(2.4102),28,五、運算規(guī)則,1. 加減運算 結(jié)果的位數(shù)取決于絕對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù) 例： 0.0121 絕對誤差：0.0001 25.64 0.01 1.057 0.001,26.7091,29,2. 乘除運算時,有效數(shù)字的位數(shù)取決于相對誤差最大的數(shù)據(jù)的位數(shù)。 例：(0.0325 5.103 60.0)/ 139.8 = 0.071179184 0.0325 0.0001/0.0325 100% = 0.3% 5.103 0.001 /5.103 100% = 0.02% 60.06 0.01 /60.06 100% = 0.02% 139.8 0