3-溫度滴定法.ppt

1、溫度滴定，魯民03081026，溫度滴定，狹義上，本應(yīng)使用滴定反應(yīng)的熱效應(yīng)來(lái)測(cè)量樣品滴定度的容量方法。各化學(xué)反應(yīng)必須伴隨反應(yīng)熱QR，因此是普遍可用的分析方法。其精度一般是容量法的精度。當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)儀器的允許精度為0.2-。精密儀器可以達(dá)到0.1-0.2%。反應(yīng)中釋放的熱量可用兩種茄子方法分析。確定滴定終點(diǎn)，在滴定過(guò)程中，用滴定劑體積的函數(shù)測(cè)量樣品溫度，目的是測(cè)定滴液中的未知量。在滴定過(guò)程中測(cè)量的總熱與該反應(yīng)的已知摩爾反應(yīng)熱相比較，或與校準(zhǔn)時(shí)滴定反應(yīng)相關(guān)的所有其他熱相比較。(威廉莎士比亞，北方(美國(guó)電視電視劇)，溫度滴定法的特別優(yōu)點(diǎn)是，如果離子強(qiáng)度或溶劑等樣品的特性不妨礙適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)，則有色溶液、膠體

2、溶液或漿液可以與電化學(xué)方法的電極相比較。作為測(cè)量裝置的溫度傳感器是惰性的，樣品成分參與反應(yīng)的結(jié)果，不會(huì)偽造溫度滴定原理熱譜。吸熱反應(yīng)放熱反應(yīng)TB大小各點(diǎn)含義A B C D，溫度滴定應(yīng)用，酸堿滴定，極弱酸如何測(cè)定終點(diǎn)站，一般滴定，溫度滴定，多元逐步滴定，溫度滴定應(yīng)用，絡(luò)合滴定，Ca2，Mg2分別測(cè)定一般定情(EBT)？為什么曲線(xiàn)彎曲？其他各種反應(yīng)！整個(gè)過(guò)程可以分為四個(gè)階段。圖1是適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)備期間，由于攪拌作業(yè)系統(tǒng)，有輕微的溫度上升。2為了定期滴反應(yīng)液，在B點(diǎn)加入滴定劑，完全反應(yīng)到C點(diǎn)，反應(yīng)熱引起溫度上升。3添加過(guò)量適當(dāng)稀釋器，過(guò)量適當(dāng)劑，產(chǎn)生稀釋熱，也引起系統(tǒng)的恒溫上升。4是合理的結(jié)束期間。對(duì)于強(qiáng)

3、堿弱酸反應(yīng)，反應(yīng)熱rH是酸堿中和熱nH和弱酸的解熱dH之和。以一元弱酸H3BO3和NaOH的反應(yīng)為例：B (OH) 3 H2OH B (OH) 4-DH OH OH-H2ONH總反應(yīng)：B(OH)3 OH-B(OH)4- rH根據(jù)nHm=-57111.6 209.2(T-298.2) (2)，其中nHm的單位為Jmol-1。摩爾反應(yīng)熱nHm通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量反應(yīng)過(guò)程的溫升Tr，計(jì)算如下：在nHm=K(Tr/n) (3)表達(dá)式中，N是生成物質(zhì)的量，K是熱量計(jì)的熱容量。k值可以用已知濃度的江珊強(qiáng)堿反應(yīng)熱(即中和熱nHm)測(cè)量系統(tǒng)。如果該產(chǎn)品的數(shù)量和溫度上升顯示為n0和T0，則K=n0 nHm/T0 (4)

4、替代(3)表達(dá)式，rhm=nhm (n0/n) (tr/t0反應(yīng)適當(dāng)準(zhǔn)備期間調(diào)整R3以平衡腿部，則R1Rx在溫度滴定中，由于溫度變化較小，熱敏電阻溫度系數(shù)可以視為常數(shù)。這樣，橋輸出的不平衡電位與自動(dòng)記錄器上的UCD溫度變化值成正比。如果UCD顯示為記錄線(xiàn)的相應(yīng)長(zhǎng)度L，則在表達(dá)式Tr=alr (7) T0=al0 (8)中，A為比例常數(shù)。如果用賦值表達(dá)式(6)替換兩個(gè)牙齒茄子的并集(2)，則3360 DHM=-57111牙齒。可以使用直接注入量熱法。也就是說(shuō)，一次注射過(guò)量滴定劑，測(cè)定注射前后的溫差。為了避免稀釋熱，滴定劑的濃度是滴定液的100倍左右。實(shí)驗(yàn)試劑：2mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.02mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.02mol/LH3BO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)階段3360方法1 :滴定量熱法50mL0.02mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液在干燥清潔杜瓦瓶中去除NaOH溶液在重力作用下均勻放入杜瓦瓶中。如果在適當(dāng)稀釋期過(guò)了的時(shí)候夾上夾子，停止放堿液，就可以得到類(lèi)似的動(dòng)態(tài)曲線(xiàn)。去除杜瓦瓶的反應(yīng)液，洗凈后，移至50mL0.02mol/LH3BO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)步驟13。方法2用3360注射器一次注射0.8毫升2毫升/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。系統(tǒng)溫度再次穩(wěn)定后，記錄器將直接讀取反應(yīng)前后的UCD或相應(yīng)的L。相當(dāng)于0.