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文檔簡介
1、1 .色譜分離度:相鄰兩成分的色譜柱內(nèi)的分離性能的指標(biāo)被定義為相鄰兩成分的色譜峰值保持值之差與兩成分的色譜峰值狹縫底寬之和的一半之比2 .死體積:填充后的柱內(nèi)固定相粒子之間柱殘留的空間、色譜中的管路和連接頭之間的空間以及檢測器的空間的總和。3 .程序升溫:溫度以一定的加熱速度直線或非直線上升。4 .坡度溶出:又稱坡度淋洗或程序溶出。 以相同的分析周期使流動相的濃度配合比在一定程度上變化,稱為梯度溶出。5 .極限擴(kuò)散電流6 .指示電極:電極電位與被測定離子的活性度有關(guān),也稱為被測定離子電極或作用電極。7 .半波電位:擴(kuò)散電流等于極限擴(kuò)散電流的一半時的水銀電極的電位。8 .濃差分極:電解時電極表面
2、的濃度變化引起的極化現(xiàn)象。9 .顯色團(tuán)向飽和烴化合物中導(dǎo)入不含鍵的不飽和基團(tuán),使該化合物的最大吸收峰波長移動到紫外和可見光范圍,將該基團(tuán)稱為顯色團(tuán)10 .助色團(tuán):使含有n電子的吸收峰波長向長波方向移動的雜原子基。11 .化學(xué)位移:屏蔽作用引起的共振時的磁感應(yīng)強(qiáng)度的移動現(xiàn)象。12 .尖銳的線光源:能射出光譜線的半值寬窄的線光源。13 .基本頻率:在相同類型的化學(xué)基礎(chǔ)上,紅外光譜中的吸收頻率出現(xiàn)在非常窄的范圍內(nèi),將該吸收光譜帶的頻率稱為基本頻率14 .貧困火焰:火焰溫度低,助燃?xì)怏w量大于化學(xué)校正量,氧化性火焰。15 .富燃火焰:氣體量大于化學(xué)修訂量,還原性火焰。16 .基態(tài):原子核外電子處于接近核
3、的最低能量狀態(tài)17 .激發(fā)態(tài):原子得到足夠的能量后,外層電子從低能量水平向高能量水平轉(zhuǎn)變,這種狀態(tài)稱為激發(fā)態(tài)。18 .激發(fā)電位:原子的外層電子從低能量水平激發(fā)到高能量水平時所需要的能量稱為激發(fā)電位。19 .電離電位:電離原子所需的最低能量稱為電離電位。離子線:離子外層電子遷移時發(fā)射的光譜線稱為離子線。21 .共振線:從激發(fā)態(tài)到基態(tài)的轉(zhuǎn)變所發(fā)射的光譜線。 共振線具有最小的激發(fā)電位,是該元素最強(qiáng)的光譜線。22 .靈敏度線、從下位的激發(fā)狀態(tài)(第一激發(fā)狀態(tài))向基態(tài)直接遷移的光譜線稱為第一共振線,一般也是元素靈敏度最高的線。23 .最后的線和分析線:這種元素在被測物質(zhì)中降到一定含量時出現(xiàn)的最后的光譜線,
4、這是最后的線,也是最敏銳的線。 用來測量這個要素的光譜線叫做分析線。24 .靈敏度(s ) :用在原子吸收光譜法中被定義為校正曲線的傾斜原子吸收光譜法中經(jīng)常使用的特征濃度表示,特征濃度是產(chǎn)生1%吸收或0.0044吸光度值時的測定對象元素的濃度25 .檢測極限原子吸收分析法中的檢測極限(d ),通常用產(chǎn)生空白溶液信號的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍時的測定信號的濃度來表示。1 .描繪了氣相色譜的流程圖,說明了色譜峰擴(kuò)散的主要原因。a :載氣源-試樣注入口和氣化室-色譜柱和色譜柱溫箱-檢測器-記錄系統(tǒng)。用速度方程說明色譜峰的擴(kuò)展2 .闡述了氣相色譜分析的基本原理。根據(jù)不同的物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相進(jìn)
5、行相對運(yùn)動時,試樣中的各成分在兩相中反復(fù)分配多次。 使原來的分配系數(shù)只有很小差別的各成分產(chǎn)生大的分離效果,使各成分分離。3 .測試速度方程式中a、b、c三項的物理意義。阿卜杜勒a渦流擴(kuò)散項氣體與填充顆粒物碰撞時,不斷改變流動方向,樣品成分在氣相中形成我留下的流動,引起色譜峰的擴(kuò)張b分子擴(kuò)散項在試料成分被載氣帶入柱后,以栓的形式存在于柱的小空間,由于栓的前后(縱向)有濃度差,因此形成濃度梯度。 因此使運(yùn)動的分子產(chǎn)生縱向擴(kuò)展。c-傳遞阻力項包括氣相傳遞阻力系數(shù)Cg和液相傳遞阻力系數(shù)Cl兩項4 .試論貨架理論與速度理論的區(qū)別和關(guān)聯(lián)5 .導(dǎo)熱檢測器和氫火焰電離檢測器。 電子捕獲檢測器的原理是什么? 各
6、自的優(yōu)缺點導(dǎo)熱檢測器是根據(jù)不同氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同的原理制作的。 導(dǎo)熱檢測器結(jié)構(gòu)簡單,性能穩(wěn)定,幾乎響應(yīng)所有物質(zhì),通用性好,且線性范圍寬,價格便宜,應(yīng)用最廣,是最成熟的檢測器。 缺點:靈敏度低。氫離子化檢測器在有機(jī)物因氫氣和空氣燃燒的火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而電離,根據(jù)由離子流產(chǎn)生的電信號的強(qiáng)度,檢測由柱分離的成分。 其特點是靈敏度高,檢出限低,火焰電離檢測器能檢測出多種含碳有機(jī)化合物,死體積小,響應(yīng)速度快,線性范圍寬,且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜,操作簡單,是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測器之一。 其主要缺點是無法檢測出永久氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等。電子陷阱檢測器在樣品進(jìn)入ECD后,打破射線的
7、碰撞和電場下形成的基流,進(jìn)行檢測。 這是選擇性高的檢測器,對鹵素、硫、磷、氰等具有陰性度的物質(zhì)的檢測有很高的靈敏度。 它是目前分析微量電負(fù)性有機(jī)物最有效的檢測器。 電子捕獲檢測器廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水污染分析及生化、醫(yī)學(xué)、藥劑學(xué)和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。 具有直線范圍狹窄,容易受到操作條件的影響,再現(xiàn)性差的缺點。6 .氣相色譜定量的方法有幾種? 各有什么優(yōu)點和缺點?規(guī)范化方法的優(yōu)點:簡便、準(zhǔn)確的樣品注入量準(zhǔn)確性和操作條件的變化對測定結(jié)果影響不大缺點:僅適用于試樣中所有成分出現(xiàn)峰值的情況。內(nèi)標(biāo)法的優(yōu)點:準(zhǔn)確性高,操作條件和樣品注入量的少許變動對定量結(jié)果影響不大。 適應(yīng)得了在成分不能全部達(dá)到頂峰時
8、使用。缺點:各試樣的分析,必須稱量2次,不適合大量試樣的快速分析。外標(biāo)法的優(yōu)點:不使用校準(zhǔn)因子,準(zhǔn)確性高,操作簡單。缺點:結(jié)果的精度取決于樣品量的準(zhǔn)確性7 .有5個成分a、b、c、d、e,向氣液管柱的分配系數(shù)分別為480、360、490、496、473,試著指出向管柱的流出順序。b,e,a,c,d。 k越大,越難流出。8 .描繪高效液相色譜的基本結(jié)構(gòu)示意圖。在液相色譜中,提高色譜柱效果的方法是什么? 在那之中最有效的方法是什么?提高管柱內(nèi)填料填充的均勻性改善固定相(減小粒度,選擇薄殼型單體,選擇低濃度流動相,適當(dāng)提高柱溫)其中減小粒度是提高最有效的柱效應(yīng)的方法10、什么是正相色譜和反相色譜?正
9、相色譜法正相色譜的流動相極性小于固定相。 正相色譜中的固定相是含水硅膠等極性填料,流動性是無極性或弱極性的溶劑(烷烴等)。 因此,樣品中極性小的先流出,極性大的后流出,正相色譜法適用于極性化合物的分析。反相色譜法反色譜法是流動相極性大固定相,極性大的成分先流出色譜柱,極性小的后流出,適用于非極性化合物的分析。 典型的反鍵和相色譜在再ODS柱上使用甲醇水或乙腈水作為流動相,分離無極性或中極性的化合物等。11 .關(guān)于液相色譜法,能從理論級數(shù)判斷分離的可能性嗎? 為什么?不能用理論級數(shù)判斷分離的可能性。 理論級數(shù)描述液相色譜柱的柱效應(yīng),級數(shù)越高,柱的分離性能越好(廣義概念),具體而言,某種物質(zhì)能否相互分離應(yīng)該用分離度來描述,兩種物質(zhì)的分離度大于1.5,否則就不能分離,這與理論級數(shù)無關(guān)12 .試制了ph玻璃電極的響應(yīng)機(jī)理。玻璃電極對h的選擇性響應(yīng)主要與電極膜的特殊組成有關(guān),一般玻璃電極膜由帶負(fù)電荷的硅酸晶格組成,晶格中有體積小、活動能力強(qiáng)的鈉離子,溶液中的h進(jìn)入晶格占Na點,其他昂貴的陰陽離子不能進(jìn)出晶格。 當(dāng)內(nèi)外玻璃膜與水溶液接觸時,Na2SiO3晶體骨架中的Na與水中的h交換形成雙電層,產(chǎn)生電位差,動態(tài)平衡擴(kuò)散達(dá)到穩(wěn)定的相界電位(膜電位),其膜電位可以用表現(xiàn)。 相對于整個玻璃電極的電極電位為335433543354。 該公式是使用玻璃電極進(jìn)行pH值測定的理論依據(jù)14 .庫侖
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