第四節(jié) 研究有機(jī)化合物的一般步驟和方法蔣華.ppt

1、8/13/2020 6336026AM，2，分離和純化，1。蒸餾2 .再?zèng)Q定3。萃取4 .色譜法，3，元素分析和相對(duì)原子量測(cè)量，1。元素分析：三菱法，2 .相對(duì)原子量測(cè)量質(zhì)譜法，4，有機(jī)物分子結(jié)構(gòu)測(cè)定，1核磁共振氫譜確定等效氫原子的類(lèi)型和數(shù)量，第4節(jié)研究有機(jī)化合物，目錄，8/13/2020 6336026 AM，8/13/2020 6336026AM，常用于分離和純化液體有機(jī)物。條件：有機(jī)物熱穩(wěn)定性強(qiáng)，雜質(zhì)少量，與雜質(zhì)沸點(diǎn)差異大(30左右)的實(shí)驗(yàn)1-1工業(yè)乙醇的蒸餾，雜工乙醇，工業(yè)乙醇(95.6%)，無(wú)水乙醇(99.5%以上)，蒸餾，蒸餾，錐蟲(chóng)病，8(2)精制的有機(jī)物在牙齒溶劑中溶解的溫度受到

2、很大影響。如苯甲酸的再結(jié)晶，粗制品，熱溶，熱過(guò)濾，冷卻結(jié)晶，精制產(chǎn)品，2，分離，精制，8/13/2020 6336026AM，(專(zhuān)用儀器設(shè)備)，2，分離，凈化，8/13/2020 6336026AM，苯和水，己酸和水，結(jié)果植物色素碳酸鈣吸附，分為綠色、黃色、黃綠色三種茄子顏色。取出碳酸鈣吸附柱，用乙醇清洗，即可獲得色素的溶液：葉綠素，葉黃素，胡蘿卜。二，分離，精煉，8/13/2020 6336026am，色譜法，8，8/13/2020 6336026am，常用吸附劑：碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等。是色譜法化學(xué)家分離和純化有機(jī)物不可或缺的渡邊杏方法。2，分離，純化，8/13/2020 6336

3、026am，氣相色譜儀，大約10分鐘后觀察并記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。8/13/2020 6336026am，元素分析：利比西法現(xiàn)代元素分析、元素分析器、定量測(cè)定有機(jī)物中碳和氫元素含量的分析方法、將準(zhǔn)確的計(jì)量樣品放入燃燒室，完全用二氧化碳和水燃燒，用純氧流動(dòng)分別將燒堿石棉劑(在石棉上附著粉碎的氫氧化鈉)和高氯酸鎂的吸收管內(nèi)。前者將排出的二氧化碳變成碳酸鈉，后者將吸收水變成含有結(jié)晶水的高氯酸鎂，牙齒兩個(gè)吸收管分別增加重量，碳和氫的百分比含量低于100%，如果沒(méi)有檢測(cè)出其他元素水平，則差異是氧氣的百分比含量。牙齒法的特點(diǎn)是碳?xì)浞治鲈谕粯悠分羞M(jìn)行，對(duì)儀器裝置稍做改造，就可以繼續(xù)進(jìn)行其他元素檢查。8/13/20

4、20 6:26 AM，通過(guò)有機(jī)物的質(zhì)量計(jì)算構(gòu)成有機(jī)物元素原子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，然后是有機(jī)物分子中元素原子的最簡(jiǎn)單整數(shù)比，即實(shí)驗(yàn)式，8/13/2020 6336026am，示例1，5.8 g某些有機(jī)物完全燃燒，將CO2 13.2 g，H2O 5.4 g包括哪些元素？事故：能否直接確認(rèn)牙齒有機(jī)物的分子式？實(shí)驗(yàn)表達(dá)式和分子式有什么區(qū)別？實(shí)驗(yàn)表達(dá)式和分子式的區(qū)別；實(shí)驗(yàn)式：表示化合物分子中元素原子數(shù)的最簡(jiǎn)單整數(shù)比例的表達(dá)式。分子式：表示化合物中元素原子的種類(lèi)和數(shù)量的食子表示物質(zhì)的實(shí)際組成。，n(c)n(h)n(o)13 . 2445 . 42181 . 616 0 . 3:0 . 6:0 . 1361實(shí)驗(yàn)性c

5、3h6o，8/13/2020 633600方法1物質(zhì)的每個(gè)原子(元素o包括三個(gè)茄子元素在內(nèi)的未知有機(jī)物A，燃燒分析實(shí)驗(yàn)(1)牙齒未知的A的實(shí)驗(yàn)式(分子中每個(gè)原子最簡(jiǎn)單的整數(shù)比)。 (2)確定分子式還需要什么條件？(？相對(duì)分子量，n(c)n(h)n(o)52 . 161213 . 14134 . 716 261實(shí)驗(yàn)c2h6o，8/13/2020 6336026am牙齒化合物的相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)量為30，得出了牙齒化合物的分子式。答案：實(shí)驗(yàn)表達(dá)式為CH3，分子式為C2H6，解法1，解法2，n(C)n(H)80120113，牙齒化合物的實(shí)驗(yàn)表達(dá)式為CH3，分子式(CH3)n，15N30分子中的C原子這些

6、離子徐璐有不同的質(zhì)量，不同質(zhì)量的離子在磁場(chǎng)作用下到達(dá)探測(cè)器的時(shí)間不同，結(jié)果用質(zhì)譜圖記錄。2 .質(zhì)譜法，8/13/2020 6336026am，質(zhì)量分析器，8/13/，3，在C2H6電離后，可以得到C2H6，C2H5，C2H4，并測(cè)量其質(zhì)量比。h的質(zhì)量比，某些有機(jī)物樣品的質(zhì)量如右圖所示。(假設(shè)離子全部帶一個(gè)單位的正電荷，信號(hào)強(qiáng)度與離子的數(shù)量有關(guān))，牙齒有機(jī)物可能是()A甲醇B甲烷C丙烷D乙烯，B，8/13/2020 6336026 AM，牙齒有機(jī)物的結(jié)構(gòu)測(cè)定：測(cè)量實(shí)驗(yàn)式：分子式測(cè)定：下圖是相對(duì)分子質(zhì)量為()，分子式為()的牙齒有機(jī)物的質(zhì)譜圖。，C4H10O，74，c4h10o，74，N(C)N(

7、H)N(O)64.861213 . 51121 . 6316 4101實(shí)驗(yàn)：c4h101 (C4H10O據(jù)悉，分子量數(shù)不超過(guò)300。測(cè)試：?jiǎn)岱确肿恿浚粏岱鹊姆肿邮?。分析：首先，可以假定分子中只包含一個(gè)氮原子，通過(guò)N的百分比含量和N的原子量等計(jì)算出嗎啡的最低分子量水平。解決方案：?jiǎn)岱茸畹头肿恿?，已知不超過(guò)嗎啡分子量300，是嗎啡分子量285。嗎啡分子中的碳原子數(shù)為1氧原子數(shù)的嗎啡分子式為8/13/2020 6336026AM，物理方法：1 .化學(xué)方法：8/13/2020 6336026AM，第四，確定分子結(jié)構(gòu)，8/13/2020 6336026am，可以用核磁共振測(cè)量?jī)x記錄相關(guān)信號(hào)，徐璐不同化學(xué)環(huán)境中的氫原子在產(chǎn)生